ДБ.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

 

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства

 

Многоканальные и сканирующие рентгеновские спектрометры индивидуальной градуировки.

 

Кислота борная по ГОСТ 9656.

 

Эпоксидная смола по ГОСТ 10587.

 

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

 

Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779.

 

Силикагель по ГОСТ 3956.

 

Хлористый кальций по ГОСТ 450.

 

Воск HWC по техническому документу.

 

Стандартные образцы состава огнеупоров, утвержденные в установленном порядке.

 

Весы по ГОСТ Р 53228, класс точности высокий (II).

 

Гидравлический пресс с усилием до 50 т.

 

Пресс-форма для прессования образцов.

 

Оборудование для перемешивания (гомогенизации) образцов.

 

Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

 

ДБ.2 Отбор проб и подготовка пробы к прессованию

 

Отбор проб производят по нормативно-техническому документу на конкретную продукцию.

 

Подготовку пробы для последующего прессования образцов в форме таблеток проводят по ГОСТ 2642.0. Допускается подготовка пробы другими способами. При выборе способа подготовки проб необходимо изучить зависимость флуоресценции элементов пробы от времени измельчения материала пробы для снижения эффекта микроабсорбционной неоднородности, выбрать оптимальные условия измельчения (тип измельчителя, массу измельчаемого материала, время измельчения, материал истирающих поверхностей и т.д.), оценить необходимость применения диспергирующих веществ для устранения эффекта обволакивания.

 

ДБ.3 Прессование образца

 

Образцы прессуют одним из трех методов:

 

а) метод прессования без перемешивания со связкой

 

На дно пресс-формы насыпают пробу с размером зерен не более 0,063 мм тонким ровным слоем (примерно 1 мм). Сверху насыпают связку в виде борной кислоты по ГОСТ 9656 или заменителя, например, типа BOREOX для рентгенофлуоресцентного анализа слоем от 3 до 5 мм.

 

Пресс-форму устанавливают в пресс и прессуют под нагрузкой с определенным усилием и выдержкой, подобранными экспериментально и неизменными для всех проб данного материала. Затем пресс-форму переворачивают и выпрессовывают образец в форме таблетки. Поверхность таблетки должна быть однородной, ровной и гладкой;

 

б) метод прессования с перемешиванием со связкой

 

Навеску пробы массой 4 г с размером зерен не более 0,063 мм помещают в контейнер для перемешивания и добавляют 0,9 г связки в виде воска HWC, например, типа CEREOX (Licowax С) для рентгенофлуоресцентного анализа. Точную массу пробы и воска устанавливают каждый раз для учета в программном обеспечении спектрометра.

 

В тот же контейнер помещают два полимерных шарика диаметром от 7 до 10 мм. С помощью миксера перемешивают пробу до получения гомогенной смеси в течение 3 мин. Затем удаляют оба полимерных шарика из контейнера. Осторожно высыпают гомогенизированную пробу в пресс-форму. Пресс-форму устанавливают в пресс и прессуют под нагрузкой с определенным усилием и выдержкой, подобранными экспериментально и неизменными для всех проб данного материала. Затем пресс-форму переворачивают и выпрессовывают образец в форме таблетки. Поверхность таблетки должна быть однородной, ровной и гладкой.

 

в) прессование с эпоксидной смолой

 

Навеску пробы массой 4 г смешивают в корундовой ступке с 2-3 каплями эпоксидной смолы по ГОСТ 10587, смешанной с отвердителем, и с 5-10 каплями этилового спирта по ГОСТ 18300. Материал тщательно перемешивают в ступке пестиком от 20 до 30 мин до образования сухой однородной массы, а затем прессуют.

 

Примечание - Допускается применять другие значения массы пробы, воска и смолы, если это обоснованно методически и погрешность анализа удовлетворяет нормативам точности, установленным настоящим стандартом.

 

Допускается применять другие способы прессования образца.

 

ДБ.4 Хранение образцов

 

Образцы хранят в полиэтиленовом самозапечатывающемся пакете или в пакете из гладкой бумаги (кальки) в условиях, исключающих гидратацию и загрязнение.

 

При постоянном контроле атмосферы в лаборатории пакеты хранят в эксикаторе, в противном случае - в сушильном шкафу, поддерживающим температуру (25-30) °С, или в эксикаторе с осушителем, например, с прокаленным силикагелем по ГОСТ 3956 или хлористым кальцием по ГОСТ 450.

 

ДБ.5 Подготовка к выполнению измерений

 

Подготовку рентгенофлуоресцентной установки к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по обслуживанию и эксплуатации установки.

 

Калибровку рентгенофлуоресцентной установки осуществляют экспериментально с помощью стандартных образцов, аттестованных в установленном порядке. По возможности, минералогический состав стандартных образцов должен соответствовать анализируемым пробам.

 

Примечание - Допускается применение однородных проб, проанализированных с применением аттестованных методик химического анализа, обеспечивающих требуемую точность определения.

 

Процедура калибровки определена программным обеспечением спектрометра. При этом точность результатов анализа должна соответствовать требованиям настоящего стандарта.

 

Допускается введение поправок в результаты измерений массовой доли компонентов, учитывающих влияние химического состава, структуры и других физико-химических характеристик анализируемых проб.