Методика изолирования металлических ядов из биологического материала общим методом минерализации — КиберПедия 

Типы оградительных сооружений в морском порту: По расположению оградительных сооружений в плане различают волноломы, обе оконечности...

Индивидуальные и групповые автопоилки: для животных. Схемы и конструкции...

Методика изолирования металлических ядов из биологического материала общим методом минерализации

2017-05-20 669
Методика изолирования металлических ядов из биологического материала общим методом минерализации 0.00 из 5.00 0 оценок
Заказать работу

100 г биологического объекта в колбе Къельдаля заливают 75 мл окислительной смеси (кислоты серной концентрированной, кислоты азотной концентрированной, воды дистиллированной в соотношении 1:1:1). Колбу закрепляют в штативе вертикально на расстоянии 1-2 см от асбестовой сетки. Над колбой помещают капельную воронку с разбавленной азотной кислотой (1:1). Колбу осторожно нагревают на плитке, добавляя при необходимости (потемнение жидкости) разбавленную азотную кислоту (1:1) по каплям до просветления жидкости. Концом минерализации считается момент, когда в колбе остается 15-20 мл бесцветной или окрашенной жидкости, которая не темнеет в течение 30 минут при постоянном нагревании, без добавления азотной кислоты. Охлажденный минерализат осторожно выливают в химический стакан, содержащий 30 мл дистиллированной воды, колбу Къельдаля ополаскивают два раза дистиллированной водой по 10 мл и присоединяют промывные воды к разбавленному минерализату. Разбавление минерализата способствует затем более легкому протеканию процесса денитрации.

В маленькой фарфоровой чашке в 2-3 каплях концентрированной серной кислоты растворяют 2-3 кристалла дифениламина и к полученному бесцветному раствору прибавляют одну каплю разбавленного минерализата. В случае появления сине-голубого окрашивания проводят денитрацию раствора.

Стакан с содержимым ставят на плитку, нагревают до кипения и вносят одну каплю формалина; кипятят 10 минут и вновь проделывают реакцию с дифениламином.

Химизм денитрации:

2NO + O2 + H2O HNO2 + HNO3

4HNO2 + 2 H2CO 2 NO + N2 + 2 CO2 + 4 H2O

4HNO3 + 3 H2CO 4 NO + 3 CO2 + 5 H2O

4HNO3 + 5 H2CO 2 N2 + 5 CO2 + 7 H2O

В случае отсутствия голубого окрашивания в результате реакции с дифениламином жидкость кипятят до исчезновения запаха формалина, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу на 200 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Жидкость из мерной колбы переносят в чистую сухую склянку и используют для обнаружения катионов (100 мл) и количественного определения (100 мл). Если при разбавлении минерализата водой выпадает осадок, то независимо от того, проводилась денитрация или нет, жидкость в стакане нагревают до кипения, кипятят 10 минут и оставляют стоять на сутки для получения более плотного осадка. На второй день белый кристаллический осадок отфильтровывают через маленький плотный фильтр (фильтрат используют для проведения дробных реакций на катионы по схеме), промывают несколько раз холодной дистиллированной водой, промывные воды присоединяют к фильтрату и доводят его водой до 200 мл в мерной колбе.

PbSO4 + 2 CH 3COONH4 (CH3 COO)2 Pb + (NH4)2 SO4

Осадок на фильтре еще раз промывают водой, подкисленной 1% раствором серной кислоты (эти промывные воды отбрасывают). Затем осадок на фильтре обрабатывают 5 мл горячего раствора ацетата аммония. Полученный раствор используют для проведения качественных реакций на катион свинца, а оставшуюся часть – для количественного определения свинца. Осадок на фильтре после обработки ацетатом аммония исследуют на катион бария сначала количественно (по указанию преподавателя), а затем проводят качественные реакции.


Поделиться с друзьями:

Семя – орган полового размножения и расселения растений: наружи у семян имеется плотный покров – кожура...

Особенности сооружения опор в сложных условиях: Сооружение ВЛ в районах с суровыми климатическими и тяжелыми геологическими условиями...

История создания датчика движения: Первый прибор для обнаружения движения был изобретен немецким физиком Генрихом Герцем...

Биохимия спиртового брожения: Основу технологии получения пива составляет спиртовое брожение, - при котором сахар превращается...



© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!

0.009 с.