Вопрос № 35.Фотоколориметрический анализ пестицидов

Вопрос № 35.Фотоколориметрический анализ пестицидов

Фотоколориметрический метод анализа основан на измерении интенсивности света, прошедшего через окрашенный раствор. Это измерение и проводят с помощью специального оптического прибора — фотоколориметра. Часть светового потока, проходя через раствор, поглощается прошедший через раствор световой поток, попадая на фотоэлемент, вызывает в нем электрический ток (фототок), сила которого измеряется гальванометром. Сила тока прямо пропорциональна интенсивности падающего на фотоэлемент света. Пользуясь предварительно построенным графиком, определяют концентрацию окрашенного соединения в растворе

 

Пестициды. Метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ) в анализе
ГЖХ — наиболее современный метод анализа, практически вытеснивший традиционные аналитические методы вследствие высокой чувствительности селективности, экспрессности и возможности сочетания качественного количественного анализа в одной пробе без предварительного изолирования очистки.

Остаток, полученный после отгонки растворителя, подвергают исследованию на газовом хроматографе с термоионным детектором, который наиболее чувствителен к соединениям, содержащим фосфор. Принцип действия термоионного детектора заключается в том, что соли щелочных металлов, испаряясь в пламени горелки, селективно реагируют с соединениями, содержащими галогены и фосфор, в результате чего в ионизационной камере появляется ионный ток.

Подвижная фаза — азот, в качестве неподвижной фазы используются различные ВМС (под марками 5Е-30, ОУ-17, ХЕ-60), обладающие различной полярностью, что позволяет повысить селективность метода и эффективно разделить большое число пестицидов. Граница определения составляет от 0,001 0,0001 г/л, что делает возможным обнаружение следовых количеств.

Следует отметить, что анализ на содержание пестицидов необходимо проводить возможно быстрее (не позднее 2-х часов после взятия крови). При оценке результатов важно учитывать снижение их концентрации в крови при хранении.

 

 

Вопрос № 45. Качественный анализ металлических ядов. Дробный метод анализа.

Дробный метод анализа. Маскировка ионов.

Маскировка является одной из важнейших операций в дробном анализе.

Маскировка — это процесс устранения влияния мешающих ионов находящихся в сложной смеси, для обнаружение искомых ионов. При маскировке мешающие ионы переводят в соединения, которые теряют способность реагировать с реактивами на искомые катионы.

Приемы, используемые с целью маскировки:

·переводят мешающие ионы в устойчивые комплексы

·изменяют валентность металлов при помощи окислителей и восстановителей

·изменяют рН среды и др.

Основной способ маскировки в ХТА — комплексообразование. Для использования этого приема подбирается такой реактив, который с мешающими ионами образует бесцветные прочные комплексы, не способные реагировать с основным реактивом на искомый ион.

Например, обнаружению ионов кадмия по реакции с сероводородом осадок CdS имеет ярко-желтую окраску) мешают ионы меди (осадок CuS имеет черное окрашивание). Для маскировки ионов меди прибавляют раствор цианида щелочного металла, при этом образуется бесцветный комплексный ион

[Сu (CN)4]2-. Реакция меди с сероводородом не пойдет.

Можно использовать и обратный прием — демаскировку ионов — это процесс освобождения ранее замаскированных ионов от маскирующих реагентов. В основном она осуществляется разложением полученных комплексных соединений. В результате ранее замаскированные ионы восстанавливают способность вступать в реакции с соответствующими реактивами.

Разрушение биологического материала азотной и серной кислотами

Вопрос № 35.Фотоколориметрический анализ пестицидов

Фотоколориметрический метод анализа основан на измерении интенсивности света, прошедшего через окрашенный раствор. Это измерение и проводят с помощью специального оптического прибора — фотоколориметра. Часть светового потока, проходя через раствор, поглощается прошедший через раствор световой поток, попадая на фотоэлемент, вызывает в нем электрический ток (фототок), сила которого измеряется гальванометром. Сила тока прямо пропорциональна интенсивности падающего на фотоэлемент света. Пользуясь предварительно построенным графиком, определяют концентрацию окрашенного соединения в растворе

 

Пестициды. Метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ) в анализе
ГЖХ — наиболее современный метод анализа, практически вытеснивший традиционные аналитические методы вследствие высокой чувствительности селективности, экспрессности и возможности сочетания качественного количественного анализа в одной пробе без предварительного изолирования очистки.

Остаток, полученный после отгонки растворителя, подвергают исследованию на газовом хроматографе с термоионным детектором, который наиболее чувствителен к соединениям, содержащим фосфор. Принцип действия термоионного детектора заключается в том, что соли щелочных металлов, испаряясь в пламени горелки, селективно реагируют с соединениями, содержащими галогены и фосфор, в результате чего в ионизационной камере появляется ионный ток.

Подвижная фаза — азот, в качестве неподвижной фазы используются различные ВМС (под марками 5Е-30, ОУ-17, ХЕ-60), обладающие различной полярностью, что позволяет повысить селективность метода и эффективно разделить большое число пестицидов. Граница определения составляет от 0,001 0,0001 г/л, что делает возможным обнаружение следовых количеств.

Следует отметить, что анализ на содержание пестицидов необходимо проводить возможно быстрее (не позднее 2-х часов после взятия крови). При оценке результатов важно учитывать снижение их концентрации в крови при хранении.

 

 

Вопрос № 45. Качественный анализ металлических ядов. Дробный метод анализа.