Аппаратура, Реактивы, растворы

ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. Масса примеси натрия, калия, кальция и стронция в массе навески анализируемого реактива должна быть от 0,01 до 10,0 мг.

 

1.2. При взвешивании анализируемого реактива и реактивов, используемых для проведения анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

 

1.3. Массовую долю калия и натрия определяют в пламени пропан-бутан-воздух, кальция и стронция - в пламени ацетилен-воздух.

 

1.4. При работе с монохроматором определение проводят с использованием спектральных линий (nm):

Na - 589,0; 589,6;

 

K - 766,5;

Са - 422,7;

Sr - 460,7.

 

1.5. Нулевую линию прибора устанавливают по воде. Если величина аналитического сигнала для воды выше, чем точность измерения этого сигнала, величину аналитического сигнала для воды необходимо учитывать при измерении аналитического сигнала растворов сравнения и анализируемого раствора.

 

1.6. При проведении анализа необходимо соблюдать правила безопасности, установленные для работы с горючими газами.

АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр "Сатурн"; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75; перед применением пропускают через 96%-ную серную кислоту или твердые поглотительные смеси на основе серной кислоты.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие натрий, калий, кальций и стронций, готовят по ГОСТ 4212-76.

Реактивы, не содержащие натрий, калий, кальций и стронций, или с минимальным их содержанием готовят, как указано в нормативно-технической документации на реактив или в приложениях 1-6 к настоящему стандарту. Степень их чистоты определяют методом добавок. При наличии в используемых реактивах примесей определяемых элементов их учитывают при обработке результатов.

Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Приготовление растворов анализируемых реактивов, растворов сравнения и контрольного (или фонового) раствора для анализа соединений алюминия, бария, железа, кальция, магния и натрия указаны в обязательных приложениях 1-6. Для анализа других веществ, не перечисленных в обязательных приложениях, приготовление анализируемого раствора указывают в нормативно-технической документации на продукт, а приготовление растворов сравнения и контрольного раствора, если нет особых указаний в нормативно-технической документации, готовят в соответствии с таблицей.

Номер раствора сравнения	Концентрация элемента в растворе, приготовленном по ГОСТ 4212-76, мг/см	Объем раствора, приготовленного по ГОСТ 4212-76, см	Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг	Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см	Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при концентрации его 1 г/100 см, %
1	0,1	0,1	0,01	0,0001	0,001
2	0,1	0,5	0,05	0,0005	0,005
3	0,1	1,0	0,1	0,001	0,01
4	1,0	0,2	0,2	0,002	0,02
5	1,0	0,3	0,3	0,003	0,03
6	1,0	0,5	0,5	0,005	0,05
7	1,0	0,8	0,8	0,008	0,08
8	1,0	1,0	1,0	0,01	0,1
9	1,0	2,0	2,0	0,02	0,2
10	1,0	5,0	5,0	0,05	0,5
11	1,0	7,0	7,0	0,07	0,7
12	1,0	9,0	9,0	0,09	0,9
13	1,0	10,0	10,0	0,1	1,0

 

Затем объемы растворов сравнения доводят в мерной колбе до 100 см  и тщательно перемешивают.

В тех случаях, когда анализируемый реактив оказывает влияние на результат анализа, растворы сравнения готовят с добавкой самого реактива, не содержащего определяемых элементов или с минимальным их содержанием.

Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор без введения в него определяемого элемента.

В случае, если массовая доля примеси в анализируемом реактиве превышает указанное в таблице максимальное значение массовой доли примеси, применяют более разбавленные анализируемые растворы, сохраняя указанную выше шкалу растворов сравнения.

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). СОЕДИНЕНИЯ АЛЮМИНИЯ ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСЕЙ НАТРИЯ И КАЛИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

Реактивы и растворы

Реактивы и растворы, указанные в разд.2 настоящего стандарта, а также следующие растворы:

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:3;

калий хлористый 2-водный по ТУ 6-09-5077-87, х.ч., 1%-ный раствор, не содержащий натрия, или с минимальным его содержанием;

растворы, содержащие по 0,04 мг натрия и калия в 1 см  и 0,01 мг натрия в 1 см, готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовленного по ГОСТ 4212-76.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). СОЕДИНЕНИЯ БАРИЯ ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСЕЙ НАТРИЯ, КАЛИЯ, КАЛЬЦИЯ И СТРОНЦИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

Реактивы и растворы

Реактивы и растворы, указанные в разд.2 настоящего стандарта, а также следующие растворы:

барий азотнокислый по ГОСТ 3777-76, х.ч., 5%-ный раствор, не содержащий примесей натрия, калия, кальция, стронция или с минимальным их содержанием;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., 25%-ный раствор;

раствор, содержащий по 0,01 мг натрия и калия и по 0,02 мг кальция и стронция в 1 см, а также раствор, содержащий по 0,01 мг натрия и калия в 1 см, готовят соответствующим разбавлением растворов, приготовленных по ГОСТ 4212-76.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 (обязательное). СОЕДИНЕНИЯ ЖЕЛЕЗА ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСЕЙ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Обязательное

Реактивы и растворы

Реактивы и растворы, указанные в разд.2 настоящего стандарта, а также следующие:

водорода перекись по ГОСТ 10929-76, х.ч.;

железо карбонильное особой чистоты;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная, разбавленная 2:5;

кислота серная по ГОСТ 4204-77 концентрированная и раствор 1:1;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77 концентрированная и раствор 2:3;

8-оксихинолин, 20%-ный раствор в растворе уксусной кислоты, проверенный на содержание натрия, калия и кальция; при необходимости проводят очистку сублимацией;

раствор, содержащий 0,1 мг натрия, калия, кальция в 1 см, готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовленного по ГОСТ 4212-76.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 (обязательное). СОЕДИНЕНИЯ КАЛЬЦИЯ ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСЕЙ НАТРИЯ И КАЛИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Обязательное

Реактивы и растворы

Реактивы и растворы, указанные в разд.2 настоящего стандарта, а также следующие растворы:

алюминий азотнокислый по ГОСТ 3757-75, х.ч., 10%-ный раствор, не содержащий натрий и калий или с минимальным их содержанием;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор;

раствор, содержащий по 0,02 мг натрия и калия в 1 см, готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовленного по ГОСТ 4212-76.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 5 (обязательное). СОЕДИНЕНИЯ МАГНИЯ ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСИ КАЛЬЦИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ 5
Обязательное

Реактивы и растворы

Реактивы и растворы, указанные в разд.2 настоящего стандарта, а также следующие:

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор 1:3;

магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, х.ч., 20%-ный раствор;

магний хлористый по ГОСТ 4209-77, х.ч., 20%-ный раствор;

раствор, содержащий 0,1 мг Са в 1 см, готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовленного по ГОСТ 4212-76.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 6 (обязательное). СОЕДИНЕНИЯ НАТРИЯ ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСИ КАЛИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ 6
Обязательное

Реактивы и растворы

Реактивы и растворы, указанные в разд.2 настоящего стандарта, а также следующие растворы:

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор (1:4);

натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79, 10%-ный раствор, не содержащий калий или с минимальным его содержанием;

натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172-76, 10%-ный раствор, не содержащий калий или с минимальным его содержанием;

натрий хлористый особой чистоты, 10%-ный раствор, не содержащий калий или с минимальным его содержанием;

раствор, содержащий 0,02 мг калия в 1 см, готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовленного по ГОСТ 4212-76.

 

ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. Масса примеси натрия, калия, кальция и стронция в массе навески анализируемого реактива должна быть от 0,01 до 10,0 мг.

 

1.2. При взвешивании анализируемого реактива и реактивов, используемых для проведения анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

 

1.3. Массовую долю калия и натрия определяют в пламени пропан-бутан-воздух, кальция и стронция - в пламени ацетилен-воздух.

 

1.4. При работе с монохроматором определение проводят с использованием спектральных линий (nm):

Na - 589,0; 589,6;

 

K - 766,5;

Са - 422,7;

Sr - 460,7.

 

1.5. Нулевую линию прибора устанавливают по воде. Если величина аналитического сигнала для воды выше, чем точность измерения этого сигнала, величину аналитического сигнала для воды необходимо учитывать при измерении аналитического сигнала растворов сравнения и анализируемого раствора.

 

1.6. При проведении анализа необходимо соблюдать правила безопасности, установленные для работы с горючими газами.

АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр "Сатурн"; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75; перед применением пропускают через 96%-ную серную кислоту или твердые поглотительные смеси на основе серной кислоты.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие натрий, калий, кальций и стронций, готовят по ГОСТ 4212-76.

Реактивы, не содержащие натрий, калий, кальций и стронций, или с минимальным их содержанием готовят, как указано в нормативно-технической документации на реактив или в приложениях 1-6 к настоящему стандарту. Степень их чистоты определяют методом добавок. При наличии в используемых реактивах примесей определяемых элементов их учитывают при обработке результатов.

Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Приготовление растворов анализируемых реактивов, растворов сравнения и контрольного (или фонового) раствора для анализа соединений алюминия, бария, железа, кальция, магния и натрия указаны в обязательных приложениях 1-6. Для анализа других веществ, не перечисленных в обязательных приложениях, приготовление анализируемого раствора указывают в нормативно-технической документации на продукт, а приготовление растворов сравнения и контрольного раствора, если нет особых указаний в нормативно-технической документации, готовят в соответствии с таблицей.

Номер раствора сравнения	Концентрация элемента в растворе, приготовленном по ГОСТ 4212-76, мг/см	Объем раствора, приготовленного по ГОСТ 4212-76, см	Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг	Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см	Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при концентрации его 1 г/100 см, %
1	0,1	0,1	0,01	0,0001	0,001
2	0,1	0,5	0,05	0,0005	0,005
3	0,1	1,0	0,1	0,001	0,01
4	1,0	0,2	0,2	0,002	0,02
5	1,0	0,3	0,3	0,003	0,03
6	1,0	0,5	0,5	0,005	0,05
7	1,0	0,8	0,8	0,008	0,08
8	1,0	1,0	1,0	0,01	0,1
9	1,0	2,0	2,0	0,02	0,2
10	1,0	5,0	5,0	0,05	0,5
11	1,0	7,0	7,0	0,07	0,7
12	1,0	9,0	9,0	0,09	0,9
13	1,0	10,0	10,0	0,1	1,0

 

Затем объемы растворов сравнения доводят в мерной колбе до 100 см  и тщательно перемешивают.

В тех случаях, когда анализируемый реактив оказывает влияние на результат анализа, растворы сравнения готовят с добавкой самого реактива, не содержащего определяемых элементов или с минимальным их содержанием.

Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор без введения в него определяемого элемента.

В случае, если массовая доля примеси в анализируемом реактиве превышает указанное в таблице максимальное значение массовой доли примеси, применяют более разбавленные анализируемые растворы, сохраняя указанную выше шкалу растворов сравнения.

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА