Правила безопасной работы в лаборатории аналитической химии

 

1. Во время работы в лаборатории соблюдайте правила техники безопасности. Поспешность, неряшливость, беспорядок и шум в лаборатории часто приводят к вынужденному повторению работы и даже к несчастным случаям с тяжелыми последствиями.

В лаборатории не должны находиться посторонние лица. Запрещается принимать пищу, пить воду, курить, работать без халата, а также производить какие бы то ни было работы, не связанные с выполнением полученных заданий.

2. Рабочее место содержите в чистоте и порядке, не загромождайте его посудой, материалами, личными вешами. Категорически запрещается держать в лаборатории (на подоконниках и т.п.) свою верхнюю одежду.

3. Приступайте к каждой лабораторной работе только с разрешения преподавателя. Обо всех недомоганиях, появившихся во время работы, а также обо всех чрезвычайных происшествиях сообщайте преподавателю. Студентам (кроме дипломников) не разрешается работать в лаборатории в отсутствие лаборанта или преподавателя.

4. Бережно и аккуратно обращайтесь с посудой и оборудованием. Запрещается без разрешения переносить реактивы, приборы, штативы и прочее оборудование с места на место, а тем более выносить их в другие лаборатории.

5. Не работайте с неисправными приборами. О любых неисправностях сообщайте лаборанту или преподавателю. Электроприборы должны быть заземлены!

6. Экономьте электричество и реактивы, не превышайте установленные нормы расхода реактивов. Не оставляйте без присмотра включенные приборы. По окончании пользования водой, вытяжным шкафом и электроприборами немедленно закрывайте краны и отключайте приборы.

7. Все работы с летучими и ядовитыми веществами (органические растворители, хлор, бром, концентрированные растворы аммиака, соляной и азотной кислот и т.п.) проводите только в вытяжном шкафу при включенной тяге. Не забывайте выключать тягу по окончании работы.

8. Не выливайте в раковину остатки кислот, щелочей, огнеопасных и сильнопахнущих жидкостей, ядовитых веществ и соединений драгоценных металлов. Для их сбора в лаборатории имеются специальные емкости с соответствующими этикетками. Не бросайте в раковины бумагу и другие твердые вещества.

9. Нельзя нагревать закупоренные сосуды или аппараты, кроме специально для этого предназначенных. Во время нагревания растворов в пробирках (колбах и т.п.) не направляйте устье пробирки (колбы) на себя или соседей; не заглядывайте в такие пробирки или колбы сверху, так как возможен выброс кипящего раствора. В случае необходимости пользуйтесь специальными держателями (металлические зажимы, резиновые «пальчики» и др.).

10. При работе с легковоспламеняющимися жидкостями (спирты, эфиры, ацетон и др.) запрещается нагревать их вблизи открытого пламени. В лаборатории имеются огнетушители, песок и специальные одеяла на случай пожара.

11. При работе с большими количествами концентрированных кислот или щелочей обязательно надевайте защитные очки или маску! От несчастных случаев вас предохранят резиновые перчатки и фартук. При попадании кислоты на руки, лицо и в глаза немедленно промойте участок поражения большим количеством воды, а затем пятипроцентным раствором питьевой соды (бикарбоната натрия). При разбавлении кислот следует лить кислоту в воду тонкой струйкой при помешивании, а не наоборот.

Помните, что для роговицы глаз особенно опасна щелочь. При попадании ее на кожу и в глаза немедленно промойте участок поражения большим количеством воды и трехпроцентным раствором борной кислоты. После оказания первой помощи при поражениях глаз во всех случаях следует обращаться к врачу.

12. Перед уходом из лаборатории вымойте посуду и уберите рабочее место, сдав его лаборанту или дежурному. Проверьте, закрыты ли краны, выключены ли освещение и тяга.

Правила взвешивания

на двухчашечных демпферных аналитических весах [2]

 

Меры предосторожности

1. Аналитические весы - очень тонкий, сложный и дорогой прибор. Работайте осторожно и поодиночке. В весовой нежелательны разговоры, резкие движения, не должно быть яркого освещения. Категорически запрещается сдвигать весы с места.

2. Работайте на весах, постоянно закрепленных за вами; берегите их, не пытайтесь чинить или настраивать весы самостоятельно. Все взвешивания, относящиеся к одному анализу, выполняются на одних и тех же весах (весы и соответствующие им наборы гирек пронумерованы).

3. Запрещается взвешивать грузы с массой больше 100 г, горячие или очень холодные, громоздкие или грязные предметы. Тигли с температурой, отличной от комнатной, предварительно выдерживают в эксикаторе не менее 20 минут. Брать навеску можно только в бюксе, стакане, ложке или на часовом стекле. Запрещается брать навеску на бумаге или кальке, а тем более прямо на чашке весов.

4. Обычная погрешность определения массы на аналитических весах - 0,0002 г. Взвешивания, не требующие большой точности, на аналитических весах не производятся.

5. Взвешивание концентрированных кислот, щелочей и других агрессивных веществ опасно, поскольку попадание их на поверхность чашки выводит весы из строя. Бюкс с агрессивным материалом взвешивают в закрытом виде, вместе с крышкой. Если необходимо добавлять сыпучие материалы или жидкости в бюкс, а также отбирать избыток взвешиваемого материала из него, то это делают специальным шпателем вне весов!

6. Нагружать или разгружать чашки и даже касаться аналитических весов можно только после их арретирования, т.е. тогда, когда чашки не висят на качающемся коромысле, а стоят на специальных опорах. Открывать арретир (поднимать чашки) поворотом соответствующей ручки и вновь арретировать весы следует медленно и осторожно.

Устройство весов и подготовка к взвешиванию

7. До начала взвешивания проверьте, включен ли прибор в сеть, не осталась ли случайно (с прошлого взвешивания) какая-либо нагрузка на чашках, не упали ли со своих мест миллиграммовые кольца. Откройте арретир и проверьте: «стрелка» - (т.е. тень на светящейся шкале вейтографа) должна быть отчетливо видна. После нескольких колебаний она должна установиться на нулевом делении в центре шкалы. При небольшом отклонении стрелки от нуля можно сместить саму шкалу поворотом ручки на передней панели. Если это не удается или стрелка плохо видна, обратитесь к лаборанту. Когда весы арретированы (выключены), шкала не светится.

8. Принцип работы данных весов заключается в уравнивании масс на обоих чашках, при этом любые предметы помещают в центр левой чашки, а граммовые гирьки - в центр правой. Миллиграммовые кольца выставляют также справа: причем кольца массой в сотни миллиграммов (0,1 г, 0,2 г и т.д.) нагружают с помощью внешнего лимба с соответствующими делениями, а кольца массой в десятки миллиграммов - с помощью внутреннего. Вращайте лимбы плавно, без усилий.

9. При взвешиваниях стрелку не надо выводить на ноль, достаточно, чтобы она оставалась в пределах шкалы. Отклонение стрелки показывает миллиграммы (крупные деления шкалы с 0 до 10) и десятые доли миллиграмма, которые отсчитывают по мелким делениям шкалы. При взвешивании показания по шкале следует добавлять к массе выставленных гирек и колец, если стрелка уходит влево, и вычитать, если стрелка уходит вправо. Например, предмет уравновешен гирьками в 5 г и 1 г, кольцами внешнего лимба на 700 мг, кольцами внутреннего лимба на 30 мг, а стрелка ушла влево и стоит ровно на шестом большом делении. Масса этого предмета = 6,7360 г.

10. До работы проверьте чувствительность весов: для этого установите с помощью внутреннего лимба нагрузку в 10 мг (на коромысло должно опуститься одно из колец), откройте арретир и проверьте: стрелка должна уйти влево и остановиться на делении «10» шкалы. Допустимо, чтобы при такой проверке стрелка оказалась в пределах от 9 до 11, в противном случае обратитесь к лаборанту.

Взвешивание

11. Следует заранее взвесить пустую тару (или другой взвешиваемый предмет) на технических весах (с точностью до 0,1 г), это ускорит анализ в целом.

12. При закрытом арретире предмет с неизвестной массой поставьте на левую чашку, гирьки и кольца в соответствии с результатами предварительного взвешивания на технических весах - на правую, затем закройте дверцы весов. Взвешивать при открытых дверцах нельзя. Гирьки следует брать пинцетом, придерживая его ножки как можно ближе к гирьке.

13. Откройте арретир. Если стрелка совсем уходит за границы шкалы - закройте арретир и измените нагрузку справа с помощью лимба. Эту операцию повторяют до тех пор, пока стрелка не останется в пределах шкалы.

14. Сразу же после подсчета массы запишите результаты в лабораторный журнал. Запись на листочках, фильтрах и т.п. не допускается!

15. После окончания взвешивания установите гирьки на свои места в ящике и снимите кольца, выставив оба лимба на ноль. Закройте дверцы, выключите весы. После работы сдайте ящик с разновесом лаборанту.

Оформление отчетов по лабораторным работам

 

1. Все отчеты по лабораторным работам должны находиться в одном лабораторном журнале. Помещать туда же конспекты лекций, решения задач и т.п. не рекомендуется. Журнал должен быть подписан (фамилия, группа, уч.год). Вести журнал следует очень аккуратно. Черновые записи можно делать в этом же журнале (в конце тетради), а не на отдельных листах.

2. Первые две страницы оставьте для регистрации сдачи коллоквиумов, расчетных заданий, выполнения лабораторных работ и контрольных задач. Выполнение каждой лабораторной работы (с указанием даты выполнения) и получение правильного ответа по контрольной задаче должны быть подтверждены подписью лаборанта; оценки по коллоквиумам и расчетным заданиям на эту же страницу заносит преподаватель.

3. Оформляя отчет о любой работе, следует:

а) указать дату выполнения работы, ее порядковый номер и название;

б) записать цель работы и перечислить основные разделы (части). Если вы получили индивидуальное задание, запишите его. Если работа состоит из нескольких частей (А,Б...), то каждая часть оформляется отдельно, и делаются общие выводы;

в) привести все химические реакции - как основные, так и возможные побочные. Выписать формулы, по которым надо будет рассчитывать результаты анализа;

г) привести заранее сделанные расчеты, обосновывающие методику анализа. Например, в случае гравиметрического анализа следует рассчитать рекомендуемую массу навески, рН осаждения, величину потерь при промывании. В работах по объемному анализу следует обосновать выбор индикатора и т.д. Такие «домашниезадания» в настоящем пособии выделены курсивом.

д) кратко описать ход анализа с обязательным обоснованием операций. Однако полностью переписывать методические указания или соответствующие страницы учебника не следует! Если в методических указаниях по данной работе содержались вопросы, в вашем отчете должны быть ответы на каждый из них;

е) привести все технические результаты (данные по взвешиваниям на аналитических весах, результаты параллельных титрований и т.д.). Такие записи удобно вести, заранее подготовив таблицу, в которую на занятии останется только вписать цифры. Технические результаты записываются с учетом погрешности измерений, в частности цены деления;

ж) дать расчет результатов анализа. При этом полученные результаты не забывайте округлять с учетом количества значащих цифр в исходных данных. Результат расчета не может быть точнее исходных данных (результатов измерений)!

з) если проводились параллельные опыты, включить в отчет статистическую обработку данных традиционным методом. Результат анализа приведите в виде доверительного интервала, рассчитанного для надежности 0,95; оцените также величину S_r.

и) если вам станет известно истинное содержание определяемого компонента в вашей пробе, рассчитать относительную погрешность и указать ее возможные причины;

к) записать собственные выводы по работе. В них может содержаться оценка точности, трудоемкости, возможной области применения соответствующей методики, сравнение разных методик или разных методов анализа.

4. При проверке отчета преподаватель не только контролирует точность и полноту записей в лабораторном журнале, но и, как правило, задает дополнительные вопросы по выполненным вами операциям и расчетам, по сделанным выводам; предлагает объяснить химизм процессов и т.п. Поэтому перед собеседованием требуется повторить необходимый теоретический материал.

5. ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ ПО ХИМИЧЕСКИМ МЕТОДАМ АНАЛИЗА