Определение влажности экспресс-методом

 

7.3.3.1 Аппаратура

Печь сушильная лабораторная ПСЛ1-180, обеспечивающая температуру нагрева (160±1) °С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Щипцы тигельные.

Часы по ГОСТ 3145.

Допускается применение другой аналогичной аппаратуры, технические и метрологические характеристики которой не уступают указанным выше.

 

7.3.3.2 Подготовка к проведению анализа

Для проведения анализа из подготовленной по 6.2.1.2 лабораторной пробы отбирают две пробы для анализа массой (5,00±0,01) г каждая.

 

7.3.3.3 Проведение анализа

Отобранные пробы для анализа по 6.2.1.2 помещают в пакетики, предварительно высушенные в течение 3 мин при температуре 160 °С и взвешенные с точностью 0,01 г. Пробу распределяют ровным слоем по всей поверхности пакетика.

Изготовление бумажных пакетиков приведено в приложении А.

Пакетики с пробами помещают в печь и сушат в течение 28 мин при температуре 160 °С. По окончании высушивания пакетики охлаждают в эксикаторе до полного остывания, но не более 2 ч, и взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г.

 

7.3.3.4 Обработка результатов - по 7.3.1.4.

 

7.3.3.5 Характеристики погрешности измерения

Предел повторяемости - 0,2%.

Предел воспроизводимости - 0,5%.

 

7.3.4 Определение влажности на приборе МА-30 "SARTORIUS"

 

7.3.4.1 Аппаратура

Анализатор влажности МА-30 "SARTORIUS", с пределом абсолютной погрешности взвешивания - не более 0,005 г; с ценой наименьшего разряда в единицах влажности - 0,01% и точностью поддержания температуры сушки - не более ±5 °С по ГОСТ 29027.

Допускается применение других инфракрасных термографических влагомеров с характеристиками, не уступающими указанным выше.

 

7.3.4.2 Подготовка к проведению анализа

Из подготовленной по 6.2.1.2 лабораторной пробы макаронных изделий отбирают две пробы для анализа массой 4-5 г каждая.

 

7.3.4.3 Проведение анализа

Устанавливают значение температуры сушки - 130 °С и режим сушки до постоянной массы. Устанавливают вывод на электронное табло анализатора результата измерения влажности в процентном отношении. Чашечку разового пользования размещают на держателе чаши, обнуляют массу чашечки и помещают в нее ровным слоем отобранную по 6.2.1.2 пробу для анализа. Дождавшись стабилизации показаний массы пробы на электронном табло, закрывают крышку анализатора влажности для начала анализа. После окончания сушки считывают результат с электронного табло.

 

7.3.4.4 Обработка результатов

Обработку результатов проводят анализатором влажности МА-30 автоматически, с выдачей на табло прибора результата измерения.

 

7.3.4.5 Характеристики погрешности измерения

Предел повторяемости - 0,2%.

Предел воспроизводимости - 0,5%.

 

7.3.5 Контрольное определение проводят методом, которым проведено первоначальное определение.

Определение кислотности

Метод основан на титровании гидроокисью натрия водной взвеси размолотых макаронных изделий.

 

Аппаратура

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Колбы конические типа Кн, вместимостью 100 и 150 см  по ГОСТ 25336.

Секундомер с допускаемой погрешностью при измерении интервала времени до 30 мин ±3 с.

Цилиндр вместимостью 50 и 100 см  по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 25 см  по ГОСТ 1770.

Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Гидроокись натрия ч.д.а., раствор концентрации 0,1 н. готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение другой аппаратуры, метрологические и технические характеристики которой не уступают указанным выше.

 

Проведение анализа

Из подготовленной по 6.2.1.2 лабораторной пробы макаронных изделий отбирают две пробы для анализа массой (5,0±0,1) г каждая, переносят их в конические колбы с предварительно налитой в них 30-40 см  дистиллированной воды. Содержимое колб взбалтывают в течение 3 мин до исчезновения комочков. Приставшие к стенкам частицы смывают 10-20 см  дистиллированной воды так, чтобы общий объем дистиллированной воды составил 50 см.

В полученную взвесь добавляют пять капель 1%-ного раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Определяют объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование.

В сомнительных случаях, когда по окрашенной взвеси трудно определить конец титрования, к ней добавляют две-три капли фенолфталеина, и если поверхностный слой взвеси окрасится в розовый цвет, титрование считают законченным.

 

Обработка результатов

Кислотность выражается в градусах, что соответствует числу см  нормального раствора гидроокиси натрия, необходимого для нейтрализации кислот, содержащихся в 100 г макаронных изделий.

Кислотность, град, вычисляют по формуле

 

, (2)

где - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование 100 г макаронных изделий, см;

- коэффициент пересчета на 100 г макаронных изделий;

- коэффициент пересчета 0,1 н. раствора гидроокиси натрия на 1 н.;

- поправочный коэффициент к титру 0,1 н. раствора гидроокиси натрия.

За окончательный результат определения кислотности принимают среднеарифметическое значение параллельных определений.

Все вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака, а затем округляют до первого десятичного знака по СТ СЭВ 543.