Состав анализируемой пробы должен точно соответствовать среднему составу исследуемого материала.

При отборе проб отбирают крупные и мелкие куски пропорционально их действительному содержанию в исследуемом материале.

1. Отбор первичной (исходной) средней пробы твердых веществ.

От сыпучих тел (например, руды, глины, песка) отбирают большое число проб из партии. Пробы отбирают не с поверхности, а с некоторой глубины. Если сыпучий материал рассыпан тонким слоем (не более 1 м) на большой площади (например, на складе), то нужно брать пробу в нескольких точках, расположенных в шахматном порядке.

Если материал поступает в таре, то пробу отбирают от 5-10% упаковок. Отбор проб производят щупом - специальным приспособлением, представляющим собой железный или медный узкий желоб, с одного конца заостренный, с другого имеющий ручку для удобства пользования. Для взятия пробы щуп погружают в подлежащий анализу материал в вертикальном или горизонтальном положении.

Первичную пробу отбирают в плотно закрывающиеся ящики, удобные для переноски. Хранят ее в неотапливаемом помещении и не более одних суток.

2. Подготовка лабораторной пробы из первичной заключается в сокращении ее, перемешивании и измельчении. Пробы измельчают с помощью дробилок, шаровых мельниц или ручным способом. Необходимо измельчать все куски без исключения; недопустимо выбрасывать трудно измельчаемые куски.

Работы по перемешиванию и сокращению пробы проводят на чистой поверхности, без щелей. Для перемешивания пробу насыпают конической кучей (рис. 62, а), высыпая каждую лопату на вершину конуса. Кучу насыпают равномерно, обходя ее кругом и набрасывая материал наверх; образуется конус. Когда весь материал будет собран, его перекладывают, перебрасывая материал лопатой из разных мест кучи на вершину нового конуса.

Для сокращения пробы конусную кучу расплющивают, надавливая на вершину конуса широкой доской, или же кучу развертывают с помощью доски, вдавливая ее ребро в вершину кучи и вращая вокруг оси конуса так, чтобы материал ссыпался к периферии. Развертывание или расплющивание проводят до тех пор, пока куча не превратится в диск равномерной толщины (рис. 62,6). Круг делят на четыре сектора взаимно перпендикулярными диаметрами (рис. 62, в) и два противоположных сектора отбрасывают. Материал в двух оставшихся секторах перемешивают и снова собирают в конус, как и в первый раз. Операцию повторяют несколько раз. Такой способ сокращения пробы называется квартованием. Если требуется, материал измельчают. Такое сокращение в чередовании с измельчением продолжают до получения нужной массы пробы.

 

3. Отбор и подготовка лабораторной пробы.

 Когда масса материала в результате сокращения будет доведена примерно до 5-6 кг, его также ссыпают в коническую кучу, сплющивают ее и делят диск на 16-20 квадратов взаимно перпендикулярными линиями, как показано на рис. В шахматном порядке отбирают порции пробы совком по всей глубине слоя. Полученную среднюю пробу делят на две части (масса каждой около 500 г), помещают в стеклянные банки с притертой пробкой и снабжают этикетками.На этикетке указывают название материала, место отбора пробы, дату и фамилию отборщика пробы.Одну пробу передают в лабораторию для анализа, другую опечатывают и хранят в течение установленного срока на случай арбитражного анализа.

Пробу в лаборатории, не вскрывая тары, хорошо перемешивают встряхиванием. Если требуется определить влажность материала, для этого отбирают часть пробы. Остальную часть пробы измельчают в стальной или фарфоровой ступке и просеивают через сито с отверстиями определенного диаметра (например, 1-2 мм). Непросеявшийся остаток истирают до тех пор, пока вся проба не пройдет через сито. Измельченную пробу сокращают квартованием до получения количества, нужного для аналитических целей (10-20 г). Окончательно всю аналитическую пробу истирают до состояния тончайшего порошка (пудры) в агатовой ступке. Для истирания берут каждый раз небольшое количество пробы и просеивают через сито, диаметр отверстий которого 0,1 мм.

Очень влажный материал предварительно просушивают, а затем измельчают. Сокращение лабораторной пробы проводят на большом не ржавом железном листе или на листе плотной бумаги. Во избежание загрязнений рекомендуется использовать для растирания однородных материалов агатовую ступку. Ступку и пестик после пользования требуется очень тщательно мыть, так как загрязнения на их рабочей поверхности удерживаются довольно прочно.

 

 

Отбор проб металлов

Пробы металлов отбирают в виде стружки, опилок или порошка. Перед взятием стружки всю поверхность образца очищают от окалины, корки песка и маркировочной краски. Стружку отбирают сверлом (резцом или фрезой), изготовленным из специальной (быстрорежущей) стали или из сверхтвердого сплава (победит и др.). Режущий инструмент должен быть хорошо заточен и не иметь выбоин. Стружку собирают на чистый лист железа с загнутыми краями.Нельзя допускать при отборе проб потери мелких стружек или пыли.Недопустимо применять вместо железного листа деревянную или бумажную подстилку во избежание загрязнения стружки волокнами бумаги или дерева. Стружку с железного листа ссыпают вместе с мелкими частицами в банку или металлическую коробку. Не следует отбирать для анализа слишком большие осколки или длинные извитые стружки. Твердые и хрупкие образцы подвергают измельчению в специальных стальных ступках Абиха.

Отбор проб жидкостей

Отбор проб производят специальными пробоотборниками и затем перемешиванием готовят среднюю пробу. Отбор проб однородной жидкости из больших резервуаров проводят в любом месте, на любой глубине. Если жидкость неоднородна (имеется осадок или муть), пробы отбирают на разных уровнях жидкости. Отбирают три или пять проб в зависимости от высоты слоя жидкости, перед этим измеряют высоту слоя жидкости. Пробы из мелкой тары (бутыли, бидоны, железные бочки) берут в определенном числе мест поступившей партии; их отбирают длинной стеклянной трубкой, суженной на конце. Перед взятием пробы жидкость хорошо перемешивают. Трубку медленно погружают в вертикальном положении в жидкость, после ее заполнения верхнее отверстие зажимают и трубку вынимают. Отбирают пробы из всех предусмотренных тарных мест и смешивают их в приемнике. Объем отобранной жидкости должен быть не менее 1 л. Полученную среднюю пробу разливают в две сухие чистые склянки; одну из них направляют на анализ, вторую сохраняют на случай арбитражного анализа.

Отбор проб из аппаратов труб производят через вентили или специально усыновленные краны. Текущую жидкость из трубопроводов отбирают через пробоотборочный кран специальной конструкции (рис. 73), соединенный с несколькими трубками, позволяющими отбирать пробу в разных слоях жидкости; загнутые концы трубок направлены навстречу потоку жидкости.

Для отбора проб едких и ядовитых жидкостей из электролитических ванн пользуются автоматической пипеткой или прибором, состоящим из пипетки и делительной воронки. Пипетку разрезают на уровне метки и оплавляют срез. Пипетку соединяют с делительной воронкой, как показано на рис. 74. Засасывают жидкость в пипетку, создавая небольшое разрежение в делительной воронке. Когда пипетка заполнится и жидкость начнет переливаться в воронку, закрывают кран (не прекращая отсоса) и вынимают конец пипетки из жидкости после полного прекращения перетекания жидкости из пипетки в воронку. В пипетке остается объем жидкости, равный вместимости пипетки. Открывая кран, спускают жидкость из пипетки.

В лаборатории поступивший электролит перед анализом отфильтровывают через сухой фильтр или стеклянную вату (если это необходимо) и отбирают пипеткой (или бюреткой) пробы для анализа.

Отбор проб газов

Пробы газов из труб большого диаметра или из аппаратов отбираются в трех точках: из верхней, центральной и нижней части трубы или аппарат а. Отбор проб производится пробоотборниками (рис. 75), которые устанавливаются в точках отбора газа в газоходах или аппаратах. Различают периодическую пробу, которую отбирают через определенные промежутки времени, среднюю пробу, которую отбирают за данный промежуток времени, например в течение 1-2 ч, и сложную пробу - смесь нескольких средних проб, взятых в разное время в одной и той же точке.

Отбор газовой пробы производится чаще всего в стеклянные газовые пипетки вместимостью 250-500 мл. Для этого газовую пипетку резиновой трубкой присоединяют к пробоотборной трубке и продувают газом до полной замены (5-6-кратная замена) находящегося в пипетке воздуха и только после этого отбирают пробу. Плохая продувка пипетки или подсос воздуха через неплотности в системе отбора ведут к неверным результатам анализа. При отборе газов из систем, находящихся под большим давлением, в месте отбора проб на трубе ставят редукционный вентиль, снижающий давление, и через него производят отбор проб газов.

Пробы газа, находящегося под небольшим разрежением, отбирают в газовую пипетку или последовательно расположенный ряд пипеток, предварительно заполнив их жидкостью, в которой не растворяются отбираемые газы (рис. 76). На нижние концы пипеток надевают гребенку с двумя кранамина концах, соединенную с аспиратором резиновой трубкой. Гребенка и пипетки заполняются запорной жидкостью (насыщенные растворы NaCl, CaCl₂, (NH₄)₂SO₄, минеральные масла, ртуть, керосин и др.). Систему герметично уплотняют. Для отбора пробы открывают правый кран гребенки и нижний кран пипетки, затем открывают верхний кран пипетки; жидкость вытекает из пипетки, в которой создается разрежение, больше, чем в системе, вследствие чего в пипетку засасывается нужное количество газа. По окончании отбора пробы сначала закрывают нижний кран пипетки, затем верхний. Для хранения газов в лаборатории используют газовые пипетки, стеклянные аспираторы и газометры (до 5-8 л).

 

Подготовка проб для анализа

 

Высушивание проб

Пробы твёрдых веществ часто содержат переменные количества адсорбированной воды. Неорганические вещества перед взвешиванием, как правило высушивают. Для этого пробу выдерживают 1-2 ч в сушильном кафу при 105-110 °С. Чтобы удалить более прочно связанную воду – например, кристаллизационную - может потребоваться более высокая температура.

       Следует иметь в виду, что в ход высушивания возможно разложение пробы или протекание побочных реакций. Вещества, которые неустойчивы при повышенных температурах, высушивают в эксикаторе. Использование вакуумных эксикаторов позволяет ускорить процесс высушивания. Если навеску берут без предварительного высушивания, то результат анализа можно отнести только к пробе «как она есть»; это необходимо указать в отчёте.