Классификация методов анализа

В настоящее время разработано несколько тысяч методов анализа. Методы делят на методы разделения, методы определения и гибридные методы (например, хроматография).

Методы определения можно подразделить на химические, физические и физико-химические и биологические.

Химические методы основаны на проведении химических реакций между определяемым веществом и веществом-реагентом. Идентификация вещества в качественном анализе проводится по возможности протекания реакции с данным реагентом, а количественный анализ - по количеству вещества реагента, пошедшего на реакцию.

Физические методы основаны на регистрации какого-либо физического параметра, связанного с наличием или количеством определяемого вещества в анализируемом объекте (спектральной характеристики, электродного потенциала, тока растворения и др.).

Физико-химические методы являются комбинацией физических и химических методов. Например, с помощью химической реакции окрашивают раствор определяемого вещества, а по интенсивности его окраски находят содержание вещества. Поскольку физические свойства удобнее всего измерять с помощью физических приборов, то физико-химический анализ проводят на различных приборах и называют приборным или инструментальным.

Чёткой границы между физическими и физико-химическими методами нет, поэтому их иногда объединяют в общую группу инструментальных методов. Например, фотометрические методы могут быть и физико-химическими (в большинстве случаях), и чисто физическими.

 Биологические методы основаны на применении живых организмов или органов животных. Например, при анализе сердечных гликозидов используются лягушки, кошки, при анализе половых гормонов – матка морских свинок и т.д.

 

Методы анализа классифицируют по таким их характеристикам как предел обнаружения, диапазон определяемых содержаний, экспрессность, трудоемкость, эффективность, разрешающая способность, точность, воспроизводимость и надежность получаемых результатов, стоимость.

 

 

Методы анализа классифицируют по массе вещества, взятого на анализ:

макрометод (грамм-метод) 1-10г; 

полумикрометод (сантиграмм-метод) 0,5-0,05г;

микрометод (миллиграмм- метод) 10^-3г;

ультрамикрометод (микрограмм-метод) 10^-6г;

сумбикрометод (нанограмм-метод) 10^-9г;

субультрамикрометод (пикограмм-метод) 10^-12г.

Последние 3метода применяют при анализе биологических проб, высокотоксичных и радиактивных веществ. 

 

Экспрессность метода определяется затратами времени на анализ при его использовании. Физические и физико-химические методы быстрее (экспресснее) химических, они менее трудоемки и более эффективны, но анализ ими требует применения более дорогой аппаратуры и более высокой квалификации аналитика.

 

Искусство аналитика заключается в быстром выборе оптимального метода анализа и его успешной реализации при решении стоящей перед ним аналитической задачи. Выбор оптимального метода анализа проводят путем последовательного рассмотрения условий аналитической задачи.

 

 

Каждым методом анализа выявляется то или иное свойство определяемого вещества, позволяющее его обнаружить и (или) измерить количество. Это свойство называют аналитическим сигналом (АС). Регистрация АС лежит в основе качественного анализа, а на измерении численного значения величины АС базируется количественный анализ. Величина АС, связанная с количественным содержанием определяемого вещества, называется интенсивностью АС. Например, темно-красная окраска раствора, приобретаемая им при добавлении KCNS, является АС, позволяющим идентифицировать ионы Fe³⁺ при качественном анализе, а интенсивность окраски - интенсивностью АС, измерение которой фотометрическим методом (разновидность физико-химического метода) позволяет установить количество (массу, концентрацию) этих ионов в растворе. Синий осадок турнбулевой сини, обнаруживающий присутствие ионов Fe²⁺ при добавлении к их раствору раствора K₃[Fe(CN)₆] - это АС, а объем раствора КМnО4 с известной концентрацией, пошедший на реакцию с этими ионами, является интенсивностью АС. На практике чаще сталкиваются со случаем одновременной регистрации нескольких АС, принадлежащих разным веществам. Метод называют селективным, когда каждый компонент анализируемого объекта может быть определен независимо от других. Чем выше разрешающая способность метода, тем выше его селективность.

Аналитическая реакция

 В химических методах качественного анализа используется аналитическая реакция. Это химическая реакция, которая сопровождается видимым внешним изменением (образование осадка, изменение окраски, выделение газа с характерным запахом, растворимость осадка).

Аналитический сигнал (эффект)- это видимое внешнее изменение. Важными характеристиками аналитической реакции является чувствительность и специфичность.

Чувствительность реакции характеризуется минимальным количеством определяемого компонента или минимальной его концентрацией в растворе, при которых с помощью данного реагента этот компонент может быть обнаружен. Чем меньшее количество вещества можно открыть данной реакцией, тем реакция более чувствительная.

Предел обнаружения – это наименьшая масса вещества, которую можно обнаружить данной реакцией (m_min).

Предельная концентрация (С min) – это минимальная концентрация вещества в растворе, при которой данное вещество можно обнаружить данным реактивом.

Специфической реакцией называют такую реакцию, которая свойственна только данному иону. Например, реакция обнаружения NH₄⁺ действием щёлочи, синее окрашивание крахмала при действии йода, реакция Fe²⁺ с К₃[Fe(CN)₆] и другие. Чем меньшее количество ионов вступает в реакцию с данным реактивом, тем реакция специфичнее.

Чувствительность реакции зависит от многих условий. Поэтому каждую аналитическую реакцию проводят при определенных условиях.

Важным условием является концентрация анализируемого раствора, она связана с чувствительностью. Если реакция малочувствительна, то концентрация должна быть больше.

  Реакция среды должна быть определённой. Некоторые реакции ведут в щелочной среде, другие – в кислой или нейтральной. Например, реакция на К⁺ с винной кислотой проводится в нейтральной среде, т.к. образующийся осадок гидротартрат калия растворяется в кислотах и щелочах. 

Важное значение имеет температура. Некоторые реакции следует проводить при охлаждении (например, К⁺ с винной кислотой, некоторые при нагревании, например, Са²⁺ с лимонной кислотой).

В некоторых случаях следует потирать стеклянной палочкой о стенки пробирки для создания центров кристаллизации, чтобы выпал осадок (например, гидротартрат калия способен образовывать стабильные пересыщенные растворы и долго не выпадать в осадок, для выпадения его следует создать центры кристаллизации потиранием о стенки пробирки стеклянной палочкой).

По способу выполнения аналитические реакции бывают пробирочные, капельные, микрокристаллоскопические.

Капельные выполняются на фильтровальной бумаге или фарфоровых пластинках с углублением. Капельный анализ разрабатывал учёный Тананаев. Микрокристаллоскопические реакции выполняют на предметных стёклах, форму кристаллов рассматривают под микроскопом. Например, СаСI₂ с H₂SO₄ образует СаSO₄ ^. 2Н₂О – иглообразные кристаллы, которые видны под микроскопом.