Кормораздатчик мобильный электрифицированный: схема и процесс работы устройства...
Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...
Топ:
Процедура выполнения команд. Рабочий цикл процессора: Функционирование процессора в основном состоит из повторяющихся рабочих циклов, каждый из которых соответствует...
Интересное:
Как мы говорим и как мы слушаем: общение можно сравнить с огромным зонтиком, под которым скрыто все...
Отражение на счетах бухгалтерского учета процесса приобретения: Процесс заготовления представляет систему экономических событий, включающих приобретение организацией у поставщиков сырья...
Инженерная защита территорий, зданий и сооружений от опасных геологических процессов: Изучение оползневых явлений, оценка устойчивости склонов и проектирование противооползневых сооружений — актуальнейшие задачи, стоящие перед отечественными...
Дисциплины:
2018-01-07 | 257 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
XL. V.4.1. п -Нитроанилин
XLI. Разделы курса: Реакции электрофильного замещения в бензольном кольце. Правило ориентации при реакциях SE. Свойства аминов.
XLII. Вопросы по теории:
1. Механизм реакции нитрования (механизм образования нитроний-катиона, строение p и s- комплексов, гибридизация атома углерода при образовании и разрушении s- комплекса).
2. Ориентирующий эффект заместителей при SE реакциях.
3. Почему ацетилирование не меняет ориентации аминогруппы?
4. Почему нельзя нитровать неацилированный анилин?
5. Удаление ацильной защиты и гидролиз ацетиламинопроизводных. Механизм реакций.
6. Назовите промежуточные и побочные продукты синтеза п-нитроанилина.
7. Обьясните влияние заместителей в ядре на основность аминогруппы.
8. Как можно применить п-нитроанилин в синтезе азокрасителей?
Методы работы: перекристаллизация, определение температуры плавления.
Методика синтеза:
Исходные вещества:
Ацетанилид 13,5 г
Азотная кислота уд. в.1,38 8 мл.
Серная кислота конц. 35мл.
Тонко измельченный сухой ацетанилид вносят в 30 мл серной кислоты и перемешивают до тех пор, пока не получится прозрачный раствор. Температура при этом не должна подниматься выше 25˚. Раствор охлаждают до 0˚ и постепенно приливают смесь азотной кислоты и 5 мл серной. Температура во время приливания не должна превышать 2-3˚ во избежание образования больших количеств о-нитросоединения. Реакционную массу оставляют стоять в течение 1 часа при периодическом перемешивании, после чего выливают в смесь 35 мл воды и 35 г толченого льда. При этом выпадает смесь о - и п-нитроацетанилида. Через 30 минут осадок отфильтровывают, хорошо промывают водой, переносят в стакан, прибавляют насыщенный раствор соды (осторожно, может быть вспенивание!) до щелочной реакции (по лакмусу) и нагревают до кипения. При этом омыляется только о-нитроацетанилид. Охлаждают смесь до 50˚,фильтруют, осадок п-нитроацетанилида промывают горячей водой, затем помещают в круглодонную колбу с обратным водяным холодильником, приливают 70 мл 35 %-го водного раствора серной кислоты и кипятят реакционную массу до полного растворения осадка. Раствор охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют 2 М раствором едкого натра, выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды.
|
Вопросы по методике синтеза:
1. Почему температура во время растворения ацетанилида в серной кислоте не должна превышать 25˚? Для чего реакционную массу после завершения нитрования выливают в воду со льдом?
2. Почему орто-изомер омыляется легче, чем пара-изомер?
3. Какой объем 2 М едкого натра теоретически необходимо для нейтрализации 70 мл 35%-ной серной кислоты?
4. Сущность метода очистки веществ перекристаллизацией. Требования к растворителю для кристаллизации. Роль активированного угля.
5. Выращивание кристаллов. Однородность кристаллов как показатель чистоты.
6. техника безопасности при работе с концентрированными азотной и серной кислотами, едкими щелочами, ароматическими нитросоединенниями.
V.4.2. сульфаниловая кислота
XLIII. Разделы курса: Реакции электрофильного замещения в бензольном кольце. Правило ориентации при реакциях SE. Свойства аминов.
XLIV. Вопросы по теории: см. работу 4.1.
1. Механизм реакции сульфирования. Сульфирующие реагенты.
2. Обратимость реакции сульфирования. Десульфирование. Кинетический и термодинамический контроль сульфирования.
3. Химические свойства сульфокислот и их промышленное назначение.
Методы работы: перекристаллизация, определение температуры плавления.
Методика синтеза:
Исходные вещества:
анилин 9,3 г Натр едкий 4 г
серная кислота конц. 5,5 мл соляная кислота конц.
|
В фарфорофой чашке осторожно при перемешивании соединяют анилин с серной кислотой. Полученный остаток тщательно растирают и нагревают при температуре 170-190 ОС 1-2 ч так, чтобы из пробы реакционной массы не выделялся анилин при растворении в щелочи. После этого еще горячую реакционную массу измельчают и помещают в колбу Эрленмейера с 10 %-ным раствором едкого натра, приготовленным из 4 г щелочи. Смесь кипятят с активированным углем 5 мин, отфильтровывают горячим и подкисляют до рН 3 соляной кислотой. Выпавший по охлаждении продукт перекристаллизовывают из воды.
Вопросы по методике синтеза:
1. Объясните способ анализа пробы реакционной массы.
2. Рассчитайте примерное количество соляной кислоты, необходимое для нейтрализации щелочи.
3. техника безопасности при работе с концентрированными кислотами, едкими щелочами, ароматическими аминами.
|
|
Механическое удерживание земляных масс: Механическое удерживание земляных масс на склоне обеспечивают контрфорсными сооружениями различных конструкций...
Опора деревянной одностоечной и способы укрепление угловых опор: Опоры ВЛ - конструкции, предназначенные для поддерживания проводов на необходимой высоте над землей, водой...
Эмиссия газов от очистных сооружений канализации: В последние годы внимание мирового сообщества сосредоточено на экологических проблемах...
История развития хранилищ для нефти: Первые склады нефти появились в XVII веке. Они представляли собой землянные ямы-амбара глубиной 4…5 м...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!