Метрологическое обеспечение количественного химического анализа

Количественный химический анализ пробы вещества (КХА) - экспериментальное определение содержания (массовой или объемной доли, молярной концентрации и т.д.) одного или ряда компонентов вещества в пробе физическими, физико-химическими, химическими или другими методами. Результат КХА представляют с указанием характеристик его погрешности или их статистических оценок.

Научной основой метрологического обеспечения КХА являются теоретические и методические положения метрологии и аналитической химии. Практическую реализацию метрологического обеспечения КХА осуществляют аналитические и метрологические службы предприятий, аккредитованные в установленном порядке на эту деятельность.

Метрологическое обеспечение КХА включает в себя следующие основные виды работ:

· установление норм погрешностей результатов КХА;

· воспроизведение и передачу размера единиц физических величин, характеризующих состав веществ;

· разработку стандартных образцов, аттестованных смесей, стандартных справочных данных и рекомендуемых справочных данных;

· обеспечение единообразия используемых в КХА средств измерений при разработке, выпуске в обращение, эксплуатации и ремонте и соответствие их государственным или локальным поверочным схемам;

· обеспечение в методиках КХА выполнения необходимых метрологических требований;

· метрологический контроль КХА;

· разработку комплекса нормативных документов, положений, правил по обеспечению требуемой точности результатов КХА;

· государственный надзор и контроль за состоянием КХА, включая метрологическую аккредитацию аналитических лабораторий.

Нормы погрешности результатов КХА - это задаваемые в качестве требуемых или допускаемых в отрасли значения погрешностей определения компонентов, которые должны быть взаимоувязаны с нормами погрешностей результатов испытаний, а также с заданными показателями достоверности результатов контроля состава веществ.

Воспроизведение и передачу размеров единиц физических величин, характеризующих состав веществ осуществляют с помощью: эталонов единиц физических величин, стандартных образцов состава и аттестованных смесей веществ, стандартных и рекомендуемых справочных данных, чистых веществ и реактивов.

Для обеспечения единообразия средств измерений, используемых в КХА, при их разработке, выпуске в обращение, эксплуатации осуществляют: аттестацию, метрологическую экспертизу технических заданий на разработку средств измерений, метрологическую экспертизу конструкторской и технологической документации; государственные испытания средств измерений; периодическую поверку или калибровку средств измерений; а также их градуировку.

При аттестации, поверке или калибровке индивидуально градуируемых средств измерений взамен основной погрешности средства измерения нормируют и контролируют предел допускаемых значений среднего квадратического отклонения выходного сигнала и наибольшее допускаемое изменение выходного сигнала за установленный интервал времени. Метрологическая аттестация представляет собой исследование с целью выявления действительных метрологических характеристик каждого конкретного нестандартизованного средства измерений (СИ).

В метрологическом смысле аттестация и поверка (калибровка) нестандартизованных СИ совпадают. В тоже время независимая от методики КХА аттестация средств измерений не способствует повышению точности АК. Поэтому решено признать правомерным аттестацию нестандартизованных СИ в процессе аттестации методики КХА.

Периодическую поверку (калибровку) нестандартизованных аналитических приборов и аналитических комплексов универсального назначения при их эксплуатации осуществляют путем проведения регламентированных в методиках КХА, предусматривающих их использование, процедур контроля точности результатов КХА (при выполнении нормативов контроля метрологические характеристики такого прибора или комплекса считают соответствующими установленным требованиям) с применением стандартных образцов, аттестованных смесей состава вещества или веществ известного состава.

Для обеспечения единства измерений в методиках КХА необходимо осуществлять:

1) проведение исследований по установлению

· приписанных характеристик погрешности результатов КХА;

· нормативов их оперативного контроля.

2)проведение

· метрологической экспертизы стандартизуемых методик;

· аттестации методик КХА.

Установленная погрешность методики КХА не должна превышать нормы погрешности, а статистическая оценка характеристики погрешности, отражающая близость полученного по методике КХА отдельного результата к истинному значению, не должна превышать приписанного значения.

Метрологический контроль за результатами КХА осуществляют на основе использования аттестованных или стандартизованных методик, стандартных образцов или аттестованных смесей путем:

· внутрилабораторного оперативного контроля;

· статистического контроля;

· внешнего контроля качества работы аналитических лабораторий.

Государственный надзор осуществляют:

· в процессе аккредитации аналитических лабораторий

· проверки состояния и применения средств измерений.

Единство и точность результатов АК обеспечивают аналитические и метрологические службы предприятий в соответствии с требованиями государственной метрологической службы (ГМС), территориальные органы государственной метрологической службы (ОГМС) ведут контроль и надзор за соблюдением требований. Методическую помощь, а также работу по созданию государственных стандартных образцов, аттестации методик осуществляют государственные научно-метрологические центры (ГНМЦ).

Нормативными документами (НД) по обеспечению единства и точности измерений являются государственные стандарты (ГОСТ. ГОСТ Р), стандарты ИСО, правила (ПР), рекомендации (Р), межгосударственные рекомендации (РМГ) и методики институтов (МИ). Все документы за исключением МИ можно приобрести в магазинах Госстандарта.