Определение начала схватывания

6.2.2.1 В нижний конец стержня прибора Вика вставляют длинную иглу и проверяют по 6.2.1.1 готовность прибора к проведению испытания, чистоту поверхности и отсутствие искривлений иглы.

6.2.2.2 Готовят цементное тесто нормальной густоты по 6.2.1.3. Цементное тесто переносят в кольцо прибора, как указано в 6.2.1.4.

6.2.2.3 Иглу опускают до соприкосновения с поверхностью цементного теста и в этом положении закрепляют стержень стопорным устройством. Через 1-2 с освобождают стержень, предоставляя игле свободно погружаться в цементное тесто. В начале испытания, пока цементное тесто находится в пластичном состоянии, во избежание сильного удара иглы о пластинку допускается ее слегка задерживать при погружении в тесто для исключения повреждения иглы. Как только цементное тесто загустеет настолько, что опасность повреждения иглы будет исключена, игле дают свободно опускаться. Через 30 с после освобождения стержня фиксируют по шкале прибора глубину погружения иглы в цементное тесто. Затем иглу погружают в цементное тесто через каждые 10 мин, передвигая кольцо после каждого погружения таким образом, чтобы каждое последующее погружение иглы находилось на расстоянии не менее 10 мм от мест предыдущих погружений и от края кольца. После каждого погружения иглу протирают.
В промежутках между погружениями иглы кольцо с цементным тестом на пластинке помещают в камеру (шкаф) влажного хранения. Допускается кольцо с цементным тестом накрывать влажной тканью и оставлять в помещении с относительной влажностью не менее 65%, при этом ткань не должна соприкасаться с цементным тестом.

6.2.2.4 Началом схватывания считают время от начала затворения цемента до момента, когда игла при проникновении в цементное тесто не доходит до пластинки на (4±1) мм.
Результат определения записывают с округлением до 5 мин.

Определение конца схватывания

6.2.3.1 Длинную иглу в приборе Вика заменяют на короткую иглу с кольцеобразной насадкой. Проверяют чистоту поверхности и отсутствие искривлений иглы.

6.2.3.2 Кольцо с цементным тестом, использованное для определения начала схватывания по 6.2.2, переворачивают таким образом, чтобы определение конца схватывания проводить на поверхности, контактировавшей с пластинкой. Иглу осторожно опускают до соприкосновения с поверхностью цементного теста, погружение иглы выполняют по 6.2.2.3 с интервалом 30 мин. При приближении конца схватывания интервалы времени между погружениями могут быть сокращены.
6.2.3.3 Концом схватывания считают время от начала затворения цемента до момента, когда игла проникает в цементное тесто не более чем на 0,5 мм, что соответствует положению иглы, при котором кольцеобразная насадка впервые не оставляет отпечатка на поверхности цементного теста.
Результат определения записывают с округлением до 15 мин.

7 Определение равномерности изменения объема
Равномерность изменения объема цемента характеризуют величиной расширения образца из цементного теста нормальной густоты в кольце Ле Шателье при кипячении.

7.1 Средства контроля
Смеситель, весы, мерный цилиндр по 6.1.
Кольца Ле Шателье в комплекте с пластинками и пригрузом (рисунок 7). Кольцо Ле Шателье представляет собой разрезанный по образующей полый цилиндр с двумя индикаторными иглами, припаянными по обе стороны на одинаковом расстоянии от прорези. Кольцо должно быть изготовлено из латуни. Размеры кольца и индикаторных игл должны соответствовать указанным на рисунке 7. Для облегчения расформовки кольцо может иметь скобы, припаянные с наружной стороны и расположенные выше индикаторных игл. Упругость кольца должна быть такой, чтобы под действием усилия, создаваемого грузом массой 300 г, приложенного в середине прорези кольца, как показано на рисунке 7, расстояние между концами индикаторных игл увеличилось на (17,5±2,5) мм без постоянной деформации. Кольцо должно быть снабжено двумя стеклянными пластинками, размеры которых превышают диаметр кольца. На одну из пластинок устанавливают кольцо, вторую накладывают сверху. Масса верхней пластинки с дополнительным пригрузом должна быть не менее 75 г.

 

Бачок для кипячения, имеющий подставку для размещения колец Ле Шателье.
Камера (шкаф) влажного хранения по 4.10.
Штангенциркуль по ГОСТ 166.

Подготовка и проведение испытания

7.2.1 Кольца и пластинки перед началом испытания смазывают тонким слоем машинного масла.

7.2.2 Готовят цементное тесто нормальной густоты по 6.2.1. Кольца устанавливают на пластинки и наполняют в один прием цементным тестом с избытком, но без уплотнения или вибрации. При заполнении колец исключают случайное раскрытие прорези осторожным сдавливанием кольца пальцами или резиновой лентой. Избыток цементного теста срезают ножом, протертым влажной тканью, вровень с краями кольца. Для одного испытания заполняют два кольца из одного замеса цементного теста.

7.2.3 Кольца, заполненные цементным тестом по 7.2.2, накрывают сверху пластинками, на которые устанавливают пригруз, и помещают в камеру влажного хранения, где выдерживают в течение (24±0,5) ч. Допускается выдерживать кольца в воде в течение (24±0,5) ч при температуре (20±1) °С при условии получения одинаковых результатов.

7.2.4 После предварительного твердения по 7.2.3 кольца извлекают из камеры, измеряют штангенциркулем расстояние между концами индикаторных игл с точностью до 0,5 мм (начальное измерение), освобождают от пластинок и пригруза и помещают в бачок для кипячения индикаторными иглами вверх. Воду в бачке доводят до кипения за (30±5) мин и выдерживают кольца в кипящей воде в течение (180±5) мин. Уровень воды в бачке должен быть выше размещенных на подставке колец на 4-6 см в течение всего времени кипячения.
После окончания кипячения кольца извлекают из воды, дают им остыть до температуры помещения, после чего измеряют расстояние между концами индикаторных игл (конечное измерение).

Обработка результатов

7.3.1 Вычисляют разность между значениями конечного и начального измерений для каждого кольца.

7.3.2 За расширение образцов в кольце Ле Шателье принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, вычисленных по 7.3.1.
Результат вычисления округляют до 0,5 мм.

8 Определение прочности

8.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Смеситель по 6.1, снабженный дозирующим устройством для подачи песка.
Трехгнездовые разъемные формы размером 40х40х160 мм для изготовления образцов-балочек (рисунок 8). Конструкция форм должна обеспечивать возможность удаления из них отформованных образцов без повреждения. Формы должны быть изготовлены из материалов, обеспечивающих сохранение размеров и формы образцов. Продольные и поперечные стенки формы должны быть пронумерованы для удобства их сборки и при закреплении плотно прилегать друг к другу и к опорной плите, не допуская вытекания воды из формы. Опорная плита должна быть достаточно жесткой для предотвращения вторичных вибраций. Приспособления для разъема и чистки форм должны обеспечивать выполнение соответствующих операций без повреждения образцов и деталей формы.

Рисунок 8 - Форма для изготовления образцов-балочек

 

Рисунок 8 - Форма для изготовления образцов-балочек
Насадка к формам высотой 20-40 мм с фиксаторами на наружных стенках, обеспечивающими правильную установку ее на форму. Предельное несовпадение внутренних стенок насадки и формы не должно быть более 1 мм.
Пластинки для форм размером 210х185 мм, изготовленные из стекла толщиной 6 мм с шлифованными краями или другого водонепроницаемого материала.
Встряхивающий стол для уплотнения раствора в форме, имеющий конструкцию, обеспечивающую плавный без перекосов подъем платформы стола на высоту (15±0,3) мм и ее свободное падение с этой высоты до удара о неподвижную преграду. Суммарная масса перемещающейся части стола вместе с пустой формой, насадкой и зажимами для формы должна быть (20±0,5) кг. Число ударов за рабочий цикл должно составлять 60 с частотой один удар в секунду. Отключение стола после выполнения 60 ударов должно производиться автоматически.
Прибор для испытания на изгиб образцов-балочек любой конструкции с предельной нагрузкой до 10 кН, обеспечивающий возможность приложения нагрузки по заданной схеме (рисунок 10) со средней скоростью нарастания нагрузки (50±10) Н/с. Погрешность прибора при измерении нагрузки не должна быть более ±1% в верхних 4/5 диапазона измерения. Захват для фиксации образца должен быть снабжен цилиндрическими элементами, изготовленными из нержавеющей стали с твердостью 56-61 HRC. Форма, размеры и взаимное расположение нагрузочного элемента и опор приведены на рисунке 10.

Машина для испытания на сжатие половинок образцов-балочек любой конструкции с предельной нагрузкой до 500 кН, обеспечивающая нагружение образца в режиме чистого сжатия. Погрешность измерения нагрузки не должна быть более ±1% в верхних 4/5 диапазона измерения. Машина должна иметь подвижную шаровую опору для компенсации пространственных непараллельностей опорных граней образца. Машина должна быть снабжена нажимными пластинками для передачи нагрузки на половинки образцов-балочек и приспособлением для центрированной установки нажимных пластинок, смещение которых относительно оси системы нагружения не должно превышать ±0,5 мм. Нажимные пластинки должны быть изготовлены из нержавеющей стали твердостью не менее 60 HRC, размерами: толщина не менее 10 мм, ширина (40±0,1) мм, длина (40±0,1) мм. Допускается использование нажимных пластинок, форма и размеры которых приведены на рисунке 11.

Прибор для испытания на изгиб образцов-балочек и машина для испытания на сжатие половинок образцов-балочек могут быть совмещены в одной испытательной машине.
Камера (шкаф) влажного хранения по 4.10.
Ванна для водного хранения образцов с решеткой из некорродирующего материала для размещения образцов-балочек. Не допускается использование деревянных решеток.
Весы по ГОСТ 24104 с погрешностью не более 2 г.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 с ценой деления не более 1 мл.

8.2 Подготовка и проведение испытания

8.2.1 Приготовление стандартного цементного раствора
Пробу цемента подготавливают по 4.4.
Образцы изготавливают из стандартного цементного раствора (далее - цементный раствор), состоящего из цемента и стандартного полифракционного песка в соотношении 1:3 по массе при водоцементном отношении, равном 0,50. Для приготовления одного замеса цементного раствора, необходимого для изготовления трех образцов-балочек, взвешивают 450 г цемента, используют одну упаковку стандартного полифракционного песка массой 1350 г и отмеривают или взвешивают 225 г воды.
Песок высыпают в дозирующее устройство смесителя. В предварительно протертую влажной тканью чашу смесителя выливают воду и добавляют цемент, после чего смеситель включают на малую скорость. Дальнейшая процедура приготовления цементного раствора приведена в таблице 3.
Таблица 3

Наименование и последовательность операций	Скорость вращения лопасти	Продолжительность операции, с (±1)
Перемешивание цемента с водой	Малая	30
Дозирование песка	"
Перемешивание цементного раствора	Большая
Остановка (в том числе сбор цементного раствора со стенок чаши в середину)	-	90 (первые 15)
Перемешивание цементного раствора	Большая

Изготовление образцов

8.2.2.1 Перед изготовлением образцов внутреннюю поверхность стенок формы и опорной плиты смазывают тонким слоем машинного масла. Стыки наружных стенок формы друг с другом и опорной плитой промазывают слоем солидола или другой смазкой.
На подготовленную форму устанавливают насадку, форму устанавливают на платформу встряхивающего стола и закрепляют зажимами.
Приспособления для укладки цементного раствора в форму перед применением должны быть протерты влажной тканью.

8.2.2.2 От приготовленного по 8.2.1 цементного раствора непосредственно из чаши смесителя лопаткой отбирают поочередно три порции цементного раствора массой около 300 г каждая и заполняют первым слоем отсеки формы. Цементный раствор выравнивают лопаткой для первого слоя, которую в вертикальном положении помещают плечиками на стенки насадки и перемещают по одному разу туда и обратно вдоль каждого отсека формы. Затем включают встряхивающий стол и уплотняют первый слой цементного раствора за рабочий цикл из 60 ударов.
После уплотнения первого слоя отсеки формы равномерно заполняют оставшимся в чаше цементным раствором и выравнивают его лопаткой для второго слоя, перемещая ее аналогично выравниванию первого слоя. Снова включают встряхивающий стол и уплотняют второй слой цементного раствора за рабочий цикл из 60 ударов.

8.2.2.3 По окончании уплотнения с формы снимают насадку и ребром металлической линейки, расположенной перпендикулярно к поверхности образцов, удаляют излишек цементного раствора пилообразными движениями вдоль формы по одному разу туда и обратно. Затем выравнивают поверхность образцов той же линейкой, наклоненной почти до горизонтального положения, и производят их маркировку (ставят номер образца).
Для каждого установленного срока испытаний изготавливают по три образца-балочки.

8.2.2.4 Форму с образцами накрывают пластинкой и помещают на полку в камеру (шкаф) влажного хранения. Не допускается устанавливать формы с образцами одна на другую.

8.2.2.5 Через (24±1) ч с момента изготовления формы с образцами вынимают из шкафа и осторожно расформовывают. Для проверки качества выполнения операций перемешивания и уплотнения, а также контроля содержания воздуха в цементном растворе рекомендуется взвешивать расформованные образцы.
Образцы, подлежащие испытанию в суточном возрасте, расформовывают не ранее чем за 20 мин до испытания. Образцы, имеющие через (24±1) ч прочность, недостаточную для их расформовки без повреждения, допускается расформовывать через (48±2) ч с указанием этого срока в рабочем журнале.

8.2.2.6 После расформовки образцы укладывают на решетки в ванну с водой в горизонтальном положении заглаженной поверхностью вверх так, чтобы они не соприкасались друг с другом и уровень воды был выше образцов не менее чем на 2 см. Температура воды при хранении образцов должна быть (20±1) °С.
Через каждые 14 сут половину объема воды в ванне меняют на свежую воду. Не допускается полная смена воды в ванне во время хранения образцов. В одной ванне следует хранить образцы из аналогичных по составу цементов.

8.2.2.7 По истечении срока хранения образцы испытывают. Предельные отклонения по времени от момента затворения до начала испытания не должны быть более указанных в таблице 4. Непосредственно перед испытанием с поверхности образцов должны быть удалены капли воды.
Таблица 4

Срок испытания, сут	Предельное отклонение (±)
	15 мин
	45 мин
	2 ч
	8 ч

 

8.2.3 Определение прочности при изгибе
Образец устанавливают на опорные элементы прибора таким образом, чтобы его грани, горизонтальные при изготовлении, находились в вертикальном положении, а поверхность с маркировкой была обращена к испытателю. Образцы испытывают в соответствии с инструкцией к прибору.
Средняя скорость нарастания нагрузки на образец должна быть (50±10) Н/с.

8.2.4 Определение прочности на сжатие
Полученные после испытаний на изгиб по 8.2.3 половинки образцов-балочек сразу же испытывают на сжатие. Половинку образца-балочки помещают между нажимными пластинками таким образом, чтобы его грани, горизонтальные при изготовлении, находились в вертикальном положении, а поверхность с маркировкой была обращена к испытателю. В продольном направлении расположение половинки образца-балочки должно быть таким, чтобы ее торец выступал из нажимных пластинок размером 40х40 мм примерно на 10 мм. Образцы испытывают в соответствии с инструкцией к испытательной машине.
Средняя скорость нарастания нагрузки на образец должна быть (2400±200) Н/с.
8.2.5 Обработка результатов испытаний

8.2.5.1 Прочность при изгибе, МПа, отдельного образца-балочки вычисляют по формуле

 

, (2)
где - разрушающая нагрузка, Н; - размер стороны квадратного сечения образца-балочки, мм; - расстояние между осями опор, мм.
За прочность при изгибе принимают среднеарифметическое значение результатов испытаний трех образцов. Результат вычисления округляют до 0,1 МПа.

8.2.5.2 Прочность на сжатие, МПа, отдельной половинки образца-балочки вычисляют по формуле

 

, (3)

где - разрушающая нагрузка, Н;- площадь рабочей поверхности нажимной пластинки, мм.

За прочность на сжатие принимают среднеарифметическое значение результатов испытаний шести половинок образцов-балочек. Результат вычисления округляют до 0,1 МПа.
Если один из шести результатов отличается более чем на 10% от среднеарифметического значения, этот результат следует исключить и рассчитывать среднеарифметическое значение для оставшихся пяти результатов.
Если еще один результат отличается более чем на 10% от среднеарифметического значения оставшихся пяти результатов, испытания считают выполненными неудовлетворительно, в этом случае все результаты признают недействительными.

8.3 Критерии точности метода определения прочности

8.3.1 Точность метода определения прочности оценивают повторяемостью и воспроизводимостью результатов.

8.3.2 Повторяемость метода определения прочности является количественным выражением разброса результатов испытаний, полученных в одной и той же лаборатории для одной и той же пробы цемента при идентичных условиях (один и тот же испытатель, один и тот же комплект испытательного оборудования и стандартный песок, короткие перерывы во времени и т.п.).
При этих условиях для прочности на сжатие образцов в возрасте 28 сут ошибка повторяемости, выраженная коэффициентом вариации, не должна быть более 3% при числе испытаний не менее 10.

8.3.3 Воспроизводимость метода определения прочности является количественным выражением разброса результатов испытаний, полученных для одной и той же пробы цемента в различных лабораториях, различными испытателями, с использованием различных партий стандартных песков и комплектов испытательного оборудования.
При этих условиях для прочности на сжатие образцов в возрасте 28 сут ошибка воспроизводимости, выраженная коэффициентом вариации, не должна быть более 6% при числе испытаний не менее 20 для лабораторий, аккредитованных в установленном порядке.

8.3.4 При испытании одной и той же пробы цемента в различных лабораториях расхождение между значениями прочности на сжатие образцов в возрасте 28 сут не должно превышать 15% среднеарифметического значения результатов испытаний.