Определение нитритов с цветной шкалой растворов нитрита натрия.

В химический стакан отвешивают 5 г колбасного фарша (так же исследуют солонину), приливают 100 мл дистиллированной воды, смесь настаивают 30 мин, помешивая стеклянной палочкой через каждые 10 мин. После настаивания из стакана берут 5 мл раствора в мерную колбу на 100 мл, наливают в колбу дистиллированную воду до метки и после перемешивания раствора фильтруют через несколько слоев фильтровальной бумаги.

Для визуального исследования испытуемого раствора готовят шкалу растворов нитрита натрия. Готовят основное разведение нитритов с содержанием в 1 мл раствора 0,0005 мг нитрита натрия. В мерную колбу на 100 мл отвешивают 50 мг нитрита натрия и доливают до метки водой. 10 мл этого раствора разводят водой в мерной колбе на 100 мл и 1 мл вновь полученного раствора еще раз разводят водой в колбе такого же объема.

Отбирают 10 одинаковых пробирок из бесцветного стекла. На всех пробирках отмечают черточкой объем 12 мл. В пробирки отмеривают количество раствора нитрита натрия, соответствующее содержанию нитритов в 100 г продуктов:

 

№ пробирки	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Кол-во раствора, мл	0,8	1,6	2,4	3,2	4,0	4,8	5,6	6,4	7,2	8,0
Кол-во нитритов в 100 г продуктов, мг	2	4	6	8	10	12	14	16	18	20

 

В пробирку такого же диаметра, как и пробирки шкалы растворов нитрита, наливают 8 мл экстракта. Затем во все пробирки быстро наливают по 2 мл реактива Грисса и доливают дистиллированной водой до черты, а в пробирку с исследуемым экстрактом прибавляют 2 мл воды. Содержимое всех пробирок помешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять 20 мин. После этого окраску испытуемой пробирки сравнивают с окраской пробирок стандартной шкалы, наблюдая цвет сверху вниз на белом фоне. Если цвет раствора исследуемого экстракта интенсивнее цвета пробирки шкалы с максимальным содержанием нитритов, то экстракт разводят вдвое и после приготовленной шкалы производят исследование цвета вторично. Число мг нитрита, указанное на пробирке шкалы, соответствующей по цвету исследуемому экстракту, увеличивают вдвое.

Содержание нитритов в колбасе (солонине) должно быть в пределах 5 мг%.

Определение аммиака

Наличие аммиака в колбасных изделиях указывает на несвежесть продукта.

Реакции - гипохлоритнатриевая, реакция Несслера для определения в колбасе аммиака неприемлемы потому, что в фарш добавляют нитрит натрия. Эта соль азотистой кислоты дает положительную реакцию на аммиак, поэтому в колбасных изделиях аммиак определяют по методу Эбера.

Приготовление реактива. 1 часть соляной кислоты (НС1), 1 часть серного эфира (С₂Н₅ОС₂Н₅) и 3 части 96° этилового спирта (С₂Н₅ОН) смешивают и хранят в сосуде с притертой пробкой в темном месте.

В широкую пробирку наливают 1 мл реактива, встряхивают, чтобы увлажнить стенки и опускают на стеклянном крючке, вделанном в пробку, кусочек испытуемого мяса. При наличии в мясе аммиака последний выделяется и соединяется с испаряющимся из реактива хлором, вокруг мяса образуется белое или беловато-голубое облачко хлористого аммиака (NH₄C1).

Определение сероводорода

20 г измельченной колбасы помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, в нее наливают 50 мл дистиллированной воды, закрывают ватной пробкой, в которую вкручена полоска фильтровальной бумажки, смоченная раствором и высушенная (4 г уксуснокислого свинца РЬ(С₂Н₄О₂) растворяют в 100 мл дистиллированной воды с 30 г едкого натрия до растворения образовавшегося осадка). Содержимое колбочки подогревают в течение 10-15 мин. При наличии сероводорода бумажка желтеет, потом буреет, появляется ясно выраженный металлический блеск.

Наличие сероводорода в мясных изделиях свидетельствует об их не качественности в результате бактериального разложения белка.

Определение крахмала

Крахмал или пшеничная мука добавляются в фарш при производстве вареных колбас. По Госстандарту их количество не должно превышать 2%. В настоящее время появилось много предприятий по производству колбас, и они нередко отступают от ГОСТа и добавляют в фарш повышенное количество крахмала или муки, что является фальсификацией. Колбаса с повышенным количеством крахмала или муки нередко закисает, иногда становится тягучей от присутствия в ней картофельной палочки (В. mesentericus), поэтому определение наличия, а иногда и концентрации крахмала является необходимым.

Качественная реакция. Для обнаружения крахмала на свежий срез колбасного изделия наносят каплю раствора Люголя. Реактив готовят растворением 1 г металлического йода и 2 г йодистого калия в 300 мл дистиллированной воды. При наличии крахмала или муки поверхность смоченного разреза батона окрашивается в синий или темно-синий цвет.

Крахмал в колбасных изделиях можно обнаружить также микроскопированием. Для этого измельченный фарш помещают на предметное стекло и добавляют 1-2 капли воды. Фарш размешивают с водой до получения однородной массы и покрывают покровным стеклом, добиваясь удаления воздуха. Препарат окрашивают раствором Люголя, помещают каплю с одной стороны покровного стекла и, впитывая из-под покровного стекла с другой стороны, рассматривают под микроскопом.

При исследовании продукта, богатого жиром, следует применять спиртовой раствор йода.

Количественное определение крахмала

Исследование основано на гидролизе крахмала в кислой среде до моносахаридов и определении их йодометрическим методом.

Приборы и оборудование. Конические колбы емкостью 100 и 200 мл, мерные колбы емкостью 100, 250 и 1000 мл; пипетки емкостью 10 и 20 мл; бюретки емкостью 50 мл; плоскодонная колба с обратным воздушным холодильником; водяная баня; бумажные фильтры; лакмусовая бумажка; песочные часы на 3 мин.

Реактивы. Медь сернокислая (40 г перекристаллизованной сернокислой меди растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переводят в мерную колбу емкостью 1 л и объем раствора доводят до метки); щелочной раствор сегнетовой соли (200 г сегнетовой соли растворяют в 600 мл воды, фильтруют в мерную колбу емкостью 1 л; отдельно растворяют 150 г едкого натрия в 300 мл воды и приливают в мерную колбу, раствор взбалтывают и доливают водой до метки); 10% раствор соляной кислоты; 0,025 н раствор гипосульфита; 15% раствор едкого натрия; 10% раствор йодистого калия; 15% раствор серной кислоты; 1% водный раствор крахмала.

Порядок проведения работы. Навеску фарша, взятого из приготовленной пробы массой около 20 г с точностью до 10 мг, помещают в мерную колбу объемом 250 мл. В колбу приливают 80 мл 10% раствора соляной кислоты и нагревают содержимое колбы с обратным воздушным холодильником на кипящей водяной бане в течение 15 мин при периодическом перемешивании. Затем содержимое колбы охлаждают холодной водой, нейтрализуют 15% раствором едкого натрия до слабокислой реакции по лакмусовой бумажке и доводят объем жидкости до метки так, чтобы слой жира располагался над меткой. Объем 15% раствора едкого натрия, необходимый для нейтрализации, определяют титрованием 10% раствором соляной кислоты.

После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр и 10 мл фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. В эту же колбу приливают пипеткой 10 мл раствора сернокислой меди и 10 мл щелочного раствора сегнетовой соли, перемешивают и нагревают до кипения. Кипятят в течение 3 мин.

Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до метки, перемешивают и берут пипеткой 20 мл жидкости в коническую колбу емкостью 100-150 мл. Затем туда же приливают 10 мл 10% раствора йодистого калия, и содержимое подкисляют 5 мл 15% раствора серной кислоты. Раствор окрашивается в желтый цвет от выделившегося свободного йода, последний оттитровывают 0,025 н раствором гипосульфита.

Раствор крахмала, применяемый в качестве индикатора, добавляют перед концом титрования, когда титруемый гипосульфитом раствор приобретает слабо-желтую окраску.

Добавление индикатора в конце титрования предотвращает адсорбцию йода растворенным крахмалом. Титрование оканчивают, если исчезнувшая синяя окраска не появляется вновь спустя 3 мин. Раствор после окончания титрования имеет обычно розовый оттенок.

Контрольный опыт ставят для точного определения количества окисной меди в объеме, добавляемом в мерную колбу, так как количество закисной (восстановленной сахарами) меди определяется по разности между общим количеством меди до и после восстановления.

Контрольный опыт ставят следующим образом: в мерную колбу емкостью 100 мл приливают 10 мл сернокислой меди, 10 мл щелочного раствора сегнетовой соли и повторяют все остальные операции основного опыта.

Расчет

Расчет количества крахмала (%) вычисляют по формуле

 

X = (а - (250-2) • 100 • 1, 25) / (10 • д),

 

где а - количество крахмала в 10 мл экстракта, соответствующее по табл. 7 объему (мл) 0,025 н раствора гипосульфита, которое вычисляют по приведенной формуле:

а = а,/1000,

где 250 - общий объем смеси, полученной разбавлением обработанного кислотой фарша, мл;

2 - поправка на объем осадка, мл;

10 - количество фильтрата, взятое для разведения, мл;

1,25 - множитель, учитывающий содержание влаги в крахмале из расчета 20% его влажности;

д - навеска фарша, г;

100 - множитель пересчета в проценты.

Объем 0,025 н раствора гипосульфита X, (мл) вычисляют по результатам титрования основного и контрольного опытов по формуле:

 

Х = К (У₁-У₂) • 100/20,

 

где У₁ - объем гипосульфита, израсходованного на титрование в контрольном опыте, мл;

У₂ - то же, для основного опыта, мл;

20 - объем жидкости, взятой для титрования, мл;

К - коэффициент поправки к титру 0,025 н раствора гипосульфата;

100 - разведение рабочего раствора при окислении сахара реактивом Фелинга, мл.

Вычисление производят с точностью 0,1%.

Крахмал добавляется в отдельные виды колбас до 3%.

Объем 0,025 н раствора гипосульфита, мл

 

Объем 0,025 н раствора гипосульфита, мл	Крахмал, мг	Объем 0,025 н раствора гипосульфита, мл	Крахмал, мг
5	3,4	60	45,0
10	6,9	65	49,1
15	10,5	70	53,2
20	14,2	75	57,4
25	17,9	80	61,6
30	21,6	85	69,9
35	25,3	90	70,3
40	29,2	95	74,7
45	33,1	100	79,2
50	37,0	105	83,8
55	41,0	110	88,4

Приложения