Описание технологической схемы и режимов производства дистиллированного глицерина

Жиры после взвешивания на весах 1 поступают в коробки 64,65,66 для хранения цехового запаса жиров, откуда насосами 8 по мере необходимости подают в жировой мерник 2. Мерник 3 служит для подготовки конденсата и второй глицериновой воды. Из мерников 2 и 3 насосом высокого давления 63 подают в автоклав 4 необходимые количества жира и воды, предварительно подогретые до температуры 90-95ºС. Нагрев до 220-225ºС и перемешивание массы в автоклаве, осуществляется острым паром высокого давления, поступающим в нижнюю часть автоклава, при постоянном отводе пролетного пара.

Первую глицериновую воду и жирные кислоты выдавливают в аппарат для понижения давления - теплообменник 5, в котором глицериновая вода упаривается за счет теплоты проходящих через змеевики жирных кислот, глицериновой вода и пролетного пара.

Жирные кислоты из змеевика теплообменника поступают в отстойники-промывники 6, откуда после промывки передаются на реализацию. Глицериновая вода по переливной трубе из теплообменника 5 поступает в сборник глицериновых вод 58, а затем на нейтрализацию известью. Отстоявшийся жир и жирные кислоты из сборников 6, через жироловушку 61 возвращают на гидролиз.

Пролетный пар из автоклава 4 направляется в теплообменник 5, в котором проходит по змеевику, расположенному в нижней части аппарата, и отдает теплоту глицериновой воде. Образовавшийся конденсат через жироловушку 61 спускают в сборник 60 и используют для гидролиза жира. Жиры из ловушки 61 подаются через мерник 2 на расщепление.

В связи с разнообразием сопутствующих веществ и примесей глицериновую воду направляют на очистку.

Технологическая схема очистки предусматривает отстаивание и охлаждение глицериновой воды до температуры 70-80 ºС с целью частичного обезжиривания в баке 58. Более глубокое обезжиривание осуществляется на сепараторах ЭСВ 56, откуда глицериновая вода подается насосом 8. Отделившиеся на сепараторах жирные кислоты и нейтральный жир собирают в бак 57 и направляют на повторный гидролиз.

Обезжиренная глицериновая вода из сепаратора 56 насосом 8 подается в нейтрализатор 7, в который из мерника 9 поступает водная суспензия гидроксида кальция (известковое молоко). Последнюю готовят в баке 54 гашением обожженной извести.

Нейтрализованную глицериновую воду из нейтрализатора 7 насосом 8 передают на фильтр-пресс 10 для отделения кальциевых мыл. Шлам (кальциевые мыла) после промывки фильтр-пресса водой и продувки сжатым воздухом или паром спускают в бак 53 и обрабатывают при кипячении раствором кальцинированной соды с целью получения натриевых мыл. Образующуюся суспензию насосом 8 передают в мыловаренный котел.

Для улучшения цвета глицериновой воды проводят адсорбционную очистку путем обработки его активированным углем. Процесс проводят в емкостях 11 при интенсивном механическом перемешивании с последующим отделением адсорбента фильтрованием на фильтр-прессах 12. Угольный шлам промывают конденсатом для снижения потерь глицерина.

Далее глицериновую воду концентрируют в выпарной установке «Подъемник».

Процесс выпаривания на установке ведется по непрерывной схеме. Очищенная глицериновая вода из промежуточной коробки 50 насосом 8 через регулятор подачи 15 первого корпуса непрерывно подается в трубное пространство подогревателя 13, где она нагревается до кипения глухим паром давлением 0,5-0,8 МПа. Перегретая жидкость поступает затем в испаритель 14, где происходит испарение воды из раствора. Полуупаренная вода концентрацией 30-35% из испарителя 14 через регулятор подачи 15 второго корпуса поступает в подогреватель 17, обогреваемый вторичным паром. Готовый сырой глицерин непрерывно удаляется из испарителя 16 второго корпуса установки при помощи отводчика 47 готового продукта. Концентрация глицерина автоматически поддерживается в необходимых пределах регулятором плотности. Конденсат вторичного пара из подогревателя 17 выводится через отводчик конденсата 45.

Вторичный пар из испарителя второго корпуса через ловушку-каплеотделитель 18, где происходит отделение механически увлеченных капель глицерина от пара, воздуха и газов, поступает на конденсацию в барометрический конденсатор 19; несконденсировавшиеся пары и газы отсасываются эжектором первой ступени и направляются в барометрический конденсатор 20. Воздух и газы эжектором второй ступени выбрасываются в атмосферу. Отходящая из конденсаторов 19 и 20 вода по барометрическим трубам поступает в барометрический колодец 46. В момент пуска установки для создания вакуума в системе используют вакуум-насос 44.

Процесс дистилляции сырого глицерина осуществляют на установки «Руймбек».

Сырой глицерин из бака 43 подается в подогреватель 22, где глухим паром низкого давления 0,2 МПа подогревается до 80-90ºС, затем поступает в дистилляционный куб 23. Пары воды, образующиеся в подогревателе в результате частичного упаривания глицерина, направляются в конденсатор 27. В дистилляционном кубе глицерин глухим паром высокого давления 1,4-1,5 МПа нагревается до 175-176ºС. Через барботер, расположенный на дне куба, в глицерин впрыскивается предварительно дросселированный и подогретый до той же температуры острый пар, подаваемый из пароперегревателя 21. Давление впрыскиваемого в куб пара должно быть в пределах 0,02-0,08 МПа.

Смесь паров глицерина и воды из дистилляционного куба 23 через ловушку-каплеотделитель 24 поступает в конденсационную систему, состоящую из двух групп воздушных конденсаторов 25, каждая из которых имеет четыре вертикально расположенных и последовательно соединенных друг с другом конденсаторов. Сконденсировавшийся глицерин стекает в сборники-концентраторы 41, где в результате нагрева глухим паром до 117-120ºС избыток влаги испаряется с доведением концентрации дистиллята до 98,5-98,7%. Дистиллированный глицерин собирается в сборниках-весах 40.

Пары глицерина и воды, несконденсировавшиеся в воздушных конденсаторах 25, поступают последовательно в трубчатые конденсаторы 26, 27 и 30, охлаждаемые водой. Конденсат из первого водяного конденсатора 27 - «первая сладкая вода» - собирается в сборник 38. Затем пары поступают во второй водяной конденсатор 26, соединенный со сборником 28 для «второй сладкой воды»; «сладкая вода» из сборника 28 и 38 собирается в бак 39, откуда направляется на выпаривание. Пары и газы из сборника 28 через ловушку-каплеотделитель 29 направляются в третий водяной конденсатор 30, из которого «третья сладкая вода», содержащая лишь следы глицерина, собирается в сборник 37 и используется затем при гидролизе жиров. Незначительная часть несконденсировавшихся паров и газовоздушная смесь из системы откачиваются с помощью вакуум-насоса 36 и направляются в атмосферу. Остаточное давление в установке поддерживается в пределах 2,2-2,6 кПа.

Температура воды, выходящей из водяных конденсаторов, должна быть равна: в первом 35-45ºС, во втором 30-35ºС, в третьем 15-20ºС.

Процесс дистилляции по мере накопления недистиллируемого остатка (гудрона) в кубе прерывают для спуска остатка в бак 42. В случае малой подвижности гудрона перед выгрузкой из аппарата его обрабатывают горячей водой, разваривают, а затем сливают.

Дистиллированный глицерин еще раз подвергают очистке активированным углем в емкостях 31 и 32 с последующим отделением фильтрата на фильтр-прессах 33. Повторная очистка необходима для получения глицерина высокой степени очистки. Затем дистиллированный глицерин направляется в бак готовой продукции и с помощью насоса 8 направляется на склад.