История развития хранилищ для нефти: Первые склады нефти появились в XVII веке. Они представляли собой землянные ямы-амбара глубиной 4…5 м...
Общие условия выбора системы дренажа: Система дренажа выбирается в зависимости от характера защищаемого...
Топ:
Оценка эффективности инструментов коммуникационной политики: Внешние коммуникации - обмен информацией между организацией и её внешней средой...
Эволюция кровеносной системы позвоночных животных: Биологическая эволюция – необратимый процесс исторического развития живой природы...
Теоретическая значимость работы: Описание теоретической значимости (ценности) результатов исследования должно присутствовать во введении...
Интересное:
Уполаживание и террасирование склонов: Если глубина оврага более 5 м необходимо устройство берм. Варианты использования оврагов для градостроительных целей...
Лечение прогрессирующих форм рака: Одним из наиболее важных достижений экспериментальной химиотерапии опухолей, начатой в 60-х и реализованной в 70-х годах, является...
Подходы к решению темы фильма: Существует три основных типа исторического фильма, имеющих между собой много общего...
Дисциплины:
2017-05-16 | 1535 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
СФМ используется для идентификации соединений, исследования состава, строения и количественного анализа индивидуальных в-в и многокомпонентных систем. Кривая зависимости поглощения от длины волны называется спектром поглощения в-ва и является специфической характеристикой данного в-ва.
Спектрофотометры – приборы, позволяющие проводить анализ как окрашенных, так и бесцветных соединений по избирательному поглощению монохроматического излучения в видимой, УФ и ИК областях спектра.
Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки. 25 мл этого р-ра переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят объем водой до метки. Определяют оптическую плотность полученного р-ра на спектрофотометре при длине волны 361 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Содержание цианокобаламина вычисляют по формуле:
где D – оптическая плотность
207 – удельный показатель поглощения чистого цианокобаламина при длине волны 361 нм
а – навеска в граммах
Содержание в пересчете на сухое в-во должно быть не менее 95,0%
Около 0,025 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл горячего абсолютного спирта и фильтруют через стеклянный фильтр №4 при слабом разрежении. Фильтр промывают горячим абсолютным спиртом (2 раза по 10 мл). Объединенные фильтраты переносят в мерную колбу на 100 мл, охлаждают и доводят до метки тем же спиртом. 5 мл спиртового р-ра помещают в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки абсолютным спиртом. Определяют оптическую плотность полученного р-ра на спектрофотометре при длинах волн 375 нм (D1) и 362,5 нм (D2) в кювете с толщиной слоя 1 см. Если отношение D1/D2 находится в пределах 0,875±0,004, то содержание рутина вычисляют по формуле:
|
где 325,5 – удельный показатель поглощения чистого рутина при 362,5 нм в абсолютном спирте
а – навеска в граммах
Если отношение D1/D2 превышает 0,879, то содержание рутина в процентах вычисляют по формуле:
Содержание рутина в пересчете на сухое в-ва должно быть не менее 95,0%
35. Применение фотоэлектроколориметрии для количественного определения пиридоксина гидрохлорида и производных нитрофурана.
Фотоколориметрический метод основан на измерении степени поглощения немонохроматического света испытуемым веществом с помощью фотоэлектроколориметров.
При отсутствии линейной зависимости между с и D для определения с следует пользоваться калибровочными графиками, построенными для каждого определяемого вещества.
Наиболее распространенными являются две принципиальные схемы фотоэлектроколориметров:
1) схема прямого действия с одним фотоэлементом, предусматривающая измерение оптической плотности по силе фототока, регистрируемой гальванометром;
2) дифференциальная схема с двумя фотоэлементами, рассчитанная на попадание пучков света, проходящих соответственно через испытуемый и нулевой растворы, на два разных фотоэлемента. Фототоки уравнивают с помощью потенциометра (электрическая компенсация) или диафрагмы, уменьшающей интенсивность одного из световых пучков (оптическая компенсация).
По шкале потенциометра или диафрагмы отсчитывают оптическую плотность в момент равенства фототоков, когда стрелка регистрирующего гальванометра находится на нуле.
· Определение содержания пиридоксина г/хл:
Точную навеску таблеток, содержащую около 12,5 мг пиридоксина г/хл, растворяют в 0,5% р-ре соляной к-ты в мерной колбе на 100 мл. Доводят объем до метки тем же р-ром, перемешивают и фильтруют. 2 мл фильтрата переносят в мерную колбу на 50 мл,, доводят объем тем же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. К 4 мл полученного раствора добавляют 7 мл 0,5% раствора соляной кислоты, 1 мл воды, 5 мл изопропилового спирта, 2 мл аммиачного буферного раствора, 1 мл раствора 2,6-дихлорхинонхлоримида и через 2 минуты измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 620 нм (красный светофильтр) в кювете с толщиной слоя 3 см. Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого к 4 мл испытуемого раствора приливают указанные выше растворы, добавляя вместо воды 1 мл раствора борной кислоты.
|
Параллельно таким же образом проводят опыт с 4 мл раствора стандартного образца пиридоксина гидрохлорида.
Содержание пиридоксина гидрохлорида в миллиграммах (X) в одной таблетке вычисляют по формуле:
где D1 – оптическая плотность испытуемого р-ра
D2 – оптическая плотность контроля к испытуемому р-ру
D0 – оптическая плотность р-ра стандартного образца
D3 – оптическая плотность контроля к р-ру стандартного образца
а – навеска в граммах
б – средний вес таблетки в граммах
Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 30 мл, предварительно четыре раза перегнанного диметилформамида (плотность не более 0,945), закрывают колбу притертой пробкой. После растворения препарата прибавляют 2 мл 0,05 н. спиртового раствора едкого кали, перемешивают, охлаждают до 20°, доводят объем раствора диметилформамидом до метки и опять хорошо перемешивают.
0,6 мл раствора помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и точно через 20 минут, считая с момента прибавления 0,05 н. спиртового раствора едкого кали, определяют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 0.5 см и фиолетовым светофильтром с длиной волны около 360 нм. Во вторую кювету наливают воду.
Во время проведения опытов температура растворов должна быть 20±1°. Место приготовления растворов не должно быть ярко освещено.
Содержание фуразолидона в процентах (X) вычисляют по следующей формуле:
где D – оптическая плотность испытуемого р-ра
E1% - удельный показатель поглощения стандартного образца, определенный в тех же условиях
а – навеска препарата в граммах
Содержание в-ва в пересчете на сухое в-во должно быть не менее 98% и не более 102%
|
|
Особенности сооружения опор в сложных условиях: Сооружение ВЛ в районах с суровыми климатическими и тяжелыми геологическими условиями...
Опора деревянной одностоечной и способы укрепление угловых опор: Опоры ВЛ - конструкции, предназначенные для поддерживания проводов на необходимой высоте над землей, водой...
Папиллярные узоры пальцев рук - маркер спортивных способностей: дерматоглифические признаки формируются на 3-5 месяце беременности, не изменяются в течение жизни...
Наброски и зарисовки растений, плодов, цветов: Освоить конструктивное построение структуры дерева через зарисовки отдельных деревьев, группы деревьев...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!