Методы разделения и концентрирования проб.

Использование разделения и концентрирования позволяет увеличить селективность и чувствительность метода.

РАЗДЕЛЕНИЕ – операция, в которой компоненты исследуемой смеси отделяются друг от друга. КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ– увеличение конц-ции микрокомпонентов относительно осн компонентов пробы.

Способы разделения: хим-е, физ-е, физ-хим.

К хим. методам относ-ят методы образования нераств-х или малораств-х осадков с последующим отделением их от растворов.

К физ.: различные гидромеханические процессы разделения и массообменные процессы разделения. Гидромех-е процессы: процессы отстаивания, фильтрования, центрифугирования, раздел. в поле эл. сил и др. Массообмен-е: перегонка, ректификация, процессы абсорбции, адсорбции, сублимации.

К физ - хим. относ-ся экстракция, ионный обмен, хромотография и др.

Отстаивание – разделение неоднородных систем под действием силы тяжести.

2 осн. вида гидродинам. движения частиц в жидкости: ламинарный и турбулентный.

Фильтрование – процесс разделения неоднородных систем, содержащих твёрдую фазу (суспензии и запыленные газы), с помощью пористых перегородок, способных пропускать жидкость или газ и задерживать твёрдые частицы.

Центрифугирование. При нём разделяют суспензии и эмульсии в поле центробежных сил. При вращении суспензии (эмульсии) в барабане центрифуги на каждую частичку суспензии действует центробежная сила инерции.

При перегонке происходит взаимодействие жидкой фазы и паровой фазы, полученной при кипячении самой жидкости. При этом их жидкости в пар переходит низкокипящий компонент, а из пара в жидкость – высококипящий компонент. В промышленных условиях используют непростую перегонку, а ректификацию.

Ректификация – многоступенчатое взаимодействие жидкой и паровой фаз в ректифик. колоннах на ступенях контакта, каждая из которых аналогична одному перегон. кубу.

Жидкая фаза стекает вниз под действием силы тяжести и попадает в куб-испоритель, кипит. Образ. пары подним. вверх по колонне противотоком к жидкости. На контактных тарелках образуется поверхность взаимодействия фаз и происходит разделение компонентов по фазам. Теплота, кот. выдел-ся при конденсации, идёт на испарение низкокип-х компонентов. (Рисунок)

Разделение смесей методом жидкостной экстракции основано на различной растворимости компонентов смесей в двухфазной жидк. сист., в кот., например, 1 фаза – вода, а 2 – нераствор-й или частично раствор-й в ней органический растворитель. При этом целевой компонент переходит из родной фазы в другую через активную поверхность из раздела.

Хромотография она, как и экстракция основана на избирательном распределении вещества между жидкой фазой иногда газовой фазой и твёрдым пористым материалом.

В ионообменных методах тв поглотители, так называемые иониты, сорбируют ионы только одного знака заряда. В то время как ионы противополож знака или нейтральные молекулы не сорбируются.

Сущность титриметрии

Титриметрический анализ основан на точном измерении объёма стандартного раствора реагента, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Расчёт результата титриметрии основан на принципе эквивалентности, в соответствии с которым вещества реагируют между собой в эквивалентных количествах. Его основными достоинствами являются точность, быстрота исполнения и возможность применения для определения самых разнообразных веществ. Определение содержания вещества в титриметрическом анализе осуществляется в результате проведения реакции точно известного количества одного вещества с неизвестным количеством другого, с последующим расчётом количества определяемого вещества по уравнению реакции. Основной операцией титриметрического анализа является титрование – постепенное смешивание веществ до полного окончания реакции. Обычно в титриметрическом анализе используются растворы веществ. В ходе титрования раствор одного вещества постепенно приливается к раствору другого вещества до тех пор, пока вещества полностью не прореагируют. Раствор, который приливают, называется титрантом, раствор, к которому приливается титрант, называется титруемым раствором. Объём титруемого раствора, который подвергается титрованию, называется аликвотной частью или аликвотным объёмом. Требования к реакциям в титровании:

1Реакция должна протекать количественно, т.е. константа равновесия реакции должна быть достаточно велика. Это означает, что реакция между определяемым веществом и реагентом должна протекать практически до конца в прямом направлении.

2Реакция должна протекать с достаточно большой скоростью.

3Реакция не должна осложняться протекание побочных реакций.

4Должен существовать достаточно точный способ определения окончания реакции.