Контроль анализов эталонными пробами.

Контроль результатов анализов опробования. Тщательная оценка качества минерального сырья при разведке место­рождений совершенно обязательна и ей всегда следует уделять большое внимание.

Надежное определение качества минерального сырья имеет гораздо большее значение, чем определение его количества. Ошибки в определе­нии качества минерального сырья оказывают влияние на выбор техноло­гической схемы его переработки и с первых же дней существования пред­приятия нарушают его нормальную работу. Если содержания полезных компонентов окажутся завышенными по сравнению с фактическими, то предприятие не выполнит план по выпуску продукции и будет терпеть убытки. Занижение содержаний не позволит планировать полное использование ресурсов месторождения и создаст условия для бесконтрольных потерь при добыче и пере­работке.

Неправильная оценка количества запасов месторождения, разу­меется, также влияет на выбор производительности предприятия и опре­деление себестоимости продукции. Но построенное на базе месторождения предприятие может испытать затруднения от не подтверждения запасов лишь через ряд лет, за время которых чаще всего удается выявить допол­нительные запасы за счет расширения уже известных или обнаружения новых тел полезных ископаемых.

Содержания полезных компонентов в минеральном сырье, определяе­мые теми или иными методами, должны обязательно проверяться специ­альными контрольными анализами, которые призваны подтвердить надеж­ность основных массовых определений и правильность работы основной, обычно химической, лаборатории.

Точность анализов проверяется внутренними контрольными анали­зами, которые производятся той же лабораторией, где выполнялись анализы рядовых проб. Верность анализов проверяется внешними конт­рольными анализами, которые производятся в другой не менее квалифи­цированной лаборатории. Кроме того, в случае наличия серьезных рас­хождений между рядовыми и внешними контрольными анализами необ­ходимо проведение арбитражных анализов в третьей, наиболее авторитет­ной лаборатории.

Рекомендуется направлять на контрольный анализ пробы, группируя их: по периодам основных анализов, пределам содержания металла в руде, объемному весу, типам руд, участкам месторождения, типам проб и аналитикам, выполнявшим рядовые анализы, и определять отклонения контрольных анализов потакого рода группам проб.

Пробы для контрольных анализов передаются в лабораторию в зашифрованном виде. Однако для улучшения качества контрольных анализов одновременно с передачей проб лаборатории следует сообщить сведения о минеральном составе руды и приблизительном содержаний полезного компонента для правильного выбора методики анализов.

Необходимо иметь в виду, что контрольные анализы (как внешнего, так и внутреннего контроля) должны быть представительными, особенно по содержанию контролируемого компонента. Нельзя допускать, чтобы, например, руды с высоким содержанием полезного компонента были проконтролированы, а для руд с низким содержанием полезного компо­нента контрольные анализы отсутствовали или их было недостаточно для надежных выводов о точности и верности анализов с этим содержанием полезного компонента.

При определении содержаний полезных компонентов вминеральнойсырье могут быть допущены как случайные, так и систематические погреш­ности. Внутренний контроль призван выявлять случайные, а внешний — систематические погрешности анализов. Кроме случайных и системати­ческих погрешностей в математической статистике выделяют так называемые «промахи». К «промахам» относятся резкие расхождения между основными и контрольными анализами (как внутреннего, так и внешнего контроля), которые могут быть вызваны причинами, не имеющими пря­мого отношения к производству анализов, например перепутаны номера проб и др. До обработки результатов контрольных анализов такие «промахи» должны быть исключены из общего списка контрольных анализов и каждый из них («промахов») должен быть проверен дополнительно с вы­явлением причин, вызвавших эти резкие расхождения.

Внешний и внутренний контроль. Основной задачей внутреннего контроля является своевременное выявление и устранение недопустимых случайных погрешностей рядовых анализов, связанных с неудовлетворительной работой лаборатории. Известно, что случайные погрешности определения той или иной величины подчиняются закону нормального распределения. Это дает основание величину средней случайной погрешности определять как среднеарифме­тическое из индивидуальных проб без учета их знака. Величина средней относительной случайной погрешности должна вычисляться по отношению к среднему содержанию полезного компонента в основных, а не в контрольных анализах. Очень важно, чтобы внутренний контроль был систематическим. Для этой цели пробы на контрольный анализ необходимо отбирать от дубликатов проб регулярно, например один - два раза в квартал, и отправлять в основную лабораторию с зашифрованными номерами. При большом количестве проб обычно достаточно 3—-5% от их общего коли­чества, а при небольшом объеме опробования — 30—50 анализов, равно­мерно распределенных в течение периода контроля. Точность анализов должна "быть проверена для каждого природного типа полезного ископаемого и по его сортам в зависимости от содержания полезного компонента. Допустимые средние случайные погрешности в определении содержаний компонентов для большинства руд предусмо­трены инструкциями ГКЗ. В тех случаях, когда величина случайных погрешностей превышает установленные пределы, основные анализы за контролируемый период считаются недоброкачественными и их следует переделать. При подсчете запасов для определения средних содержаний полез­ного компонента на месторождении обычно используют большое количе­ство проб, исчисляемое сотнями и тысячами. Случайные погрешности, компенсируя друг друга, не оказывают существенного влияния на общую величину рудной площади месторождения, на среднее содержание полез­ного компонента, а следовательно, и на количество запасов минерального сырья. Однако для отдельных подсчетных блоков, которые базируются на ограниченном количестве проб, величина случайной погрешности может оказывать влияние на величину среднего содержания полезного компонента. Кроме того, важно не только знать среднее содержание полез­ного компонента вподсчетом блоке или рудном теле, но и правильно его оконтурить в пространстве. От величины случайной погрешности зависят точность и правильность контуров рудного тела, построенных по данным рядовых анализов.

Главной задачей внешнего контроля является своевременное вскры­тие и устранение возможных систематических погрешностей в работе основной лаборатории. При внешнем контроле проверяется не только тщательность работы основной лаборатории, но и правильность избран­ного метода анализа. Требования к внешнему контролю во многом совпадают с требова­ниями к внутренним контрольным анализам. Так, внешний контроль также должен быть систематическим. Для этого не реже одного раза в квартал или, как исключение, в полугодие отбираются и направляются в контрольную лабораторию 3—5% от общего числа проб, но не менее 30—50 проб, для каждого периода контроля и каждого типа и сорта мине­рального сырья. В начальный период разведки месторождения или работы основной лаборатории контроль должен быть чаще. Пробы, отбираемые для внешнего контроля, должны быть также представительными. Отбор проб необходимо производить из остатков порошков проб основной лаборатории. Пробы, отобранные не из остатков лабораторных проб, а из дубликатов, не всегда дают возможность уста­новить истинную величину погрешности работы основной лаборатории, так как погрешности подготовки проб к анализам могут вуалировать погрешность самих анализов.

Результаты внешнего контроля необходимо проверять и сравнивать по отдельным классам содержаний полезного компонента, увязывая эти классы с классами для внутреннего контроля. Систематические ошибки являются наиболее опасными. Каких-либо допустимых величин систематических ошибок нет и не может быть устано­влено.

Систематическая ошибка в любую сторону (-) или (+) недопустима. В каждом конкретном случае должна быть точно установлена величина систематической погрешности основной лаборатории и устранены при­чины, вызывающие ее. Использование рядовых анализов, несущих в себе систематическую погрешность, для оконтуривания и подсчета запасов всегда приводит к ошибкам. При завышении содержаний полезного компонента контур тела, а следовательно, и запасы оказываются завышенными по сравнению с истинными, при занижении содержаний — контур и запасы занижены. До обработки результатов внешнего контроля проверяют правиль­ность отбора порошков. Затем исключают грубые ошибки («промахи»), которые не имеют прямого отношения к производству химических анали­зов. Затем составляют сравнительную ведомость, аналогичную ведомости для внутреннего контроля, и вычисляют отклонения по каждой пробе с указанием знака отклонения.

Для внутреннего контроля такая группировка является обязательной и результаты обработки внешних контрольных анализов оформляются в виде специальной таблицы. Необходимость группировки результатов контроля вызывается тем, что во многих случаях величина систематической погрешности зависит от содержания полезного компо­нента, а иногда при низких содержаниях она может быть положительной, а при высоких — отрицательной.

Арбитражные анализы. При наличии систематической погрешности, в зависимости от ее величины и значения, что особенно важно для руд с содержанием, близким к кондиционному, содержание ценного компонента в минеральном сырье может быть уточнено путем введения поправочного коэффициента.

Для этого необходимо убедиться в том, что результаты внешнего контроля достаточно точны, не содержат погрешностей и что выявленная систематическая погрешность действительно относится к работе основной лаборатории.

Для этой цели производится достаточное количество (не менее 30) контрольных арбитражных анализов тех же проб (порошков) в третьей, наиболее квалифицированной лаборатории. Только после подтверждения достоверности контрольных анализов арбитражными может быть решен вопрос о применении того или иного поправочного коэффициента к результатам работы основной лаборатории. Одновре­менно должны быть приняты меры для устранения ошибок при выполне­нии анализов в основной лаборатории.

При применении поправочных коэффициентов следует помнить, что при этом может уточниться не только величина среднего содержания полезного компонента, но и площадь распространения кондиционного минерального сырья, оконтуриваемая с учетом данных контрольных анализов.

В тех случаях, когда наличие систематической погрешности недоста­точно ясно, можно прибегнуть к сравнению нескольких партий контроль­ных анализов. При наличии систематической погрешности контроль должен быть во всех партиях проб, причем величина погрешности должна быть примерно постоянной.

Контроль анализов эталонными пробами. Контроль работы химической лаборатории с помощью эталонов является наиболее точным, наименее трудоемким и дает возможность быстро реагировать на плохую работу лаборатории и принимать соответ­ствующие меры.

Неудобство этого способа заключается в необходимости изготовления эталонов — проб, которые по своему минеральному и химическому составу должны быть аналогичны контролируемым пробам. Такие эталоны зара­нее изготовляются и анализируются в высококвалифицированной лабо­ратории, и содержание в них того или иного компонента считается истинным. В каждую партию рядовых проб (10—-20), направляемую в лаборато­рию, включаются эталонные пробы.

Сопоставление результатов анализов эталонных проб с заранее известными в них содержаниями компонентов дает возможность сделать заключение о надежности анализов всей партии проб. В случае обнаружения серьезных ошибок вся партия проб анализи­руется заново. Результаты анализов того или иного нового метода должны быть про­верены как внутренним, так и внешним контролем, а в случае необходи­мости и арбитражными анализами, как это указано выше. Кроме того, в начальный период внедрения нового метода необходимо одновременное выполнение анализов минерального сырья известными и уже апробиро­ванными методами. Количество таких одновременных анализов должно быть достаточным для уверенной оценки надежности нового метода. Не следует забывать, что анализы, проведенные ранее известным методом, в свою очередь должны быть проверены внутренним и внешним контролем, так как в противном случае они не смогут служить эталоном для оценки нового метода.