Стандартизация хлороводородной кислоты по тетраборату натрия

Теоретическое обоснование. Тетраборат натрия (бура) Na2B4O7∙10H2O является первичным стандартом. Стандартные растворы буры готовят по точной навеске. В отличие от карбоната натрия вещество имеет большую молярную массу, это позволяет провести стандартизацию кислоты с меньшей погрешностью.

В водном растворе бура подвергается гидролизу с образованием эквивалентного количества щелочи (1). Эта щелочь оттитровывается раствором НС1 (2). Суммарную реакцию можно представить в виде (3):

Титрование чаще ведут с индикатором метиловый оранжевый (рТ = 4) до перехода окраски из желтой в оранжевую.

Молярная масса буры 381,372 г/моль.

Стандартизация HCl по тетраборату натрия методом отдельных навесок

1) Рассчитайте массу навески буры, необходимой для взаимодействия с 10 мл 0,1 н раствора НС1.

2) На аналитических весах возьмите 3 навески буры, близкие к рассчитанной величине.

3) Каждую навеску перенесите в колбу для титрования и растворите в 20 мл дистиллированной воды. Добавьте по 2 капли метилового оранжевого.

4) Подготовьте бюретку к работе. Заполните бюретку приготовленным ~ 0,1 моль-экв/л раствором НС1.

5) Каждый раствор буры оттитруйте раствором соляной кислоты до изменения окраски из желтой в оранжевую.

Стандартизация HCl по тетраборату натрия методом пипетирования

1) Рассчитайте массу навески буры, необходимой для приготовления 100, 0 мл 0,1 н раствора.

2) Из алюминиевой фольги сделайте лодочку для взвешивания. На аналитических весах определите ее массу. Рассчитайте суммарную массу лодочки и навески.

3) Возьмите 1 навеску буры на аналитических весах.

4) Количественно перенесите навеску в мерную колбу, доведите до метки дистиллированной водой, закройте пробкой и перемешайте.

5) Рассчитайте точную концентрацию полученного раствора буры.

6) Подготовьте бюретку к работе. Заполните ее соляной кислотой.

7) В три колбы для титрования пипеткой отберите по 10,0 мл стандартного раствора буры, добавьте 2 капли метилового оранжевого и оттитруйте раствором кислоты до перехода окраски из желтой в оранжевую.

 

 

Модуль 4Б. Титриметрические методы анализа (кроме КОТ).

1.Осадительное титрование: принцип метода, разновидности, требования к реакциям.

       ОТ – это титриметрический метод анализа, основанный на реакции осаждения. В нем титрантом служит осадитель, образующий с определяемым веществом малорастворимое соединение: X + R→XR↓

       Требования к реакциям:

- полнота протекания реакции;

- стехиометричность реакции;

- высокая скорость реакции;

- существование способа фиксирования КТТ.

 

Разновидности метода	Титрант	Реакция осаждения, лежащая в основе метода
1.Аргентометрия	AgNO3	Ag++ Гал- → AgГал↓
2. Тиоцианометрия (роданометрия)	KSCN, NH4SCN	Ag+ + SCN- →AgSCN↓
3. Меркурометрия	Hg2(NO3)2	Hg22+ + 2Гал- → Hg2Гал2↓
4. Гексацианоферратометрия	K4[Fe(CN)6]	3Zn2+ + 2K4[Fe(CN)6]→K2Zn3[Fe(CN)6]2↓ + 6K+
5. Сульфатометрия	K2SO4	Ba2+ + SO42- → BaSO4↓

 

Примеры использования индикатора Мора, индикатора Фольгарда, адсорбционного индикатора.

       1) Осадительные индикаторы образуют с титрантом окрашенный осадок вблизи ТЭ.

Пример – индикатор Мора (К₂ CrO ₄) для аргентометрического титрования Cl^-

Условия применения индикатора Мора:

1) Ограничение рН = 6,5-10,3

2) Ограничение по составу раствора: не должно быть ионов свинца, бария, висмута, дающих нерастворимые хроматы.

3) Оптимальная концентрации индикатора – 0,005 моль/л