Химическая посуда для качественного и количественного анализа.

В качественном полумикроанализе (объем анализируемого раствора 0,1—10 мл) применяют в основном следующую посуду и оборудование: пробирки, капиллярные пипетки, склянки для реактивов, стеклянные палочки, колбы, стаканы, чашки, тигли, капельные пластинки, часовые и предметные стекла, ступки, фарфоровые треугольники, пинцеты, тигельные щипцы, сетки, водяные бани, горелки, электрические плитки, промывалки центрифуги, платиновую посуду, ручную лупу, микроскоп.

Пробирки используются в большинстве аналитических операций (они часто заменяют химические стаканы и колбы). Применяют пробирки двух видов: конусообразные — преимущественно для центрифугирования и цилиндрические вместимостью 5—10 мл.

а — цилиндрическая; б — коническая

 

Нагревать растворы в цилиндрических пробирках можно на голом огне. Конические пробирки нагревать на голом огне нельзя; их применяют при полумикрохимическом методе анализа и нагревают на маленькой водяной бане.

Применяемая посуда должна быть чистой. Для этого ее моют водой, кислотами, щелочами или хромовой смесью.

 

Для количественных определений необходимы:

- мерные колбы различной вместимости (50; 100; 250; 500 и 1000 мл);

- пипетки вместимостью 10; 20; 25; 50 мл;

- бюретки вместимостью 5 мл для работы полумикрометодом и 25 и 50 мл для работы макрометодом;

- мерные цилиндры для приближенного измерения объема жидкостей;

- химичес кие стаканы с носиком вместимостью от 100 до 1000 мл, которые служат для приготовления растворов, переливания жидкостей;

- конические колбы для титрования;

- химические воронки для наливания раствора в бюретку;

- стеклянные бюксы - стаканчики с пришлифованной крышкой высотой 25 - 50 мм, которые служат для хранения и взвешивания веществ, изменяющихся на воздухе (гигроскопичных или летучих).

Посуду, используемую в количественном анализе, изготавливают из специальных химически и термически устойчивых сортов стекла.

 

 

Вместимости мерных колб, пипеток, бюреток, изготавливаемых промышленно

· Мерные колбы имеют вместимость 25.0; 50.0; 100.0; 200.0; 250.0; 500.0; 1000.0 и 2000.0 мл.

· Пипетки бывают двух типов: градуированные (дифференциальные) и пипетки Мора. Пипетки Мора бывают вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 50,0 и 100,0 мл. Градуированные пипетки бывают вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 25,0 мл. Вместимость указывается изготовителем в верхней или средней части. Пипетки вместимостью менее 1 мл называются микропипетками; с их помощью можно отбирать объемы, измеряемы десятыми и сотыми долями миллилитра.

· Вместимость обычных бюреток —25,0 и 50,0 мл, реже используются бюретки на 100,0 мл. При необходимости измерять небольшие объемы — от 5 мл до десятых долей миллилитра — пользуются микробюреткой.

Статистическая обработка выборки: проверка на промахи, расчет доверительного интервала, доверительных границ, проверка на присутствие систематической погрешности.

Проверка на промахи

Правило 1. Результаты располагают по возрастанию в линию. Промахом может быть минимальный или максимальный результат, более сильно отличающийся от соседнего.

 

Q_{критерий} =

                                                                                                                      

Размах варьирования R = Xmax – Xmin

Правило 2. Результат является промахом, если при данной доверительной вероятностиQ_расчет>Q_табл. В этом случае результат выбрасывают, статистическую обработку результатов проводят без него.

Правило 3. Результат не промах, если при Q_расчет<Q_табл. В этом случае статистической обработке подвергают все результаты.