Папиллярные узоры пальцев рук - маркер спортивных способностей: дерматоглифические признаки формируются на 3-5 месяце беременности, не изменяются в течение жизни...
Двойное оплодотворение у цветковых растений: Оплодотворение - это процесс слияния мужской и женской половых клеток с образованием зиготы...
Топ:
Определение места расположения распределительного центра: Фирма реализует продукцию на рынках сбыта и имеет постоянных поставщиков в разных регионах. Увеличение объема продаж...
Установка замедленного коксования: Чем выше температура и ниже давление, тем место разрыва углеродной цепи всё больше смещается к её концу и значительно возрастает...
Интересное:
Наиболее распространенные виды рака: Раковая опухоль — это самостоятельное новообразование, которое может возникнуть и от повышенного давления...
Аура как энергетическое поле: многослойную ауру человека можно представить себе подобным...
Национальное богатство страны и его составляющие: для оценки элементов национального богатства используются...
Дисциплины:
2022-12-20 | 50 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Осадок МРЭ типа АmВn в некоторой степени растворяется в воде до образования насыщенного раствора. Концентрация МРЭ в насыщенном растворе называется молярной растворимостью и обозначается S.
Влияние ионной силы раствора (солевого эффекта) на растворимость осадка
Солевой эффект — это незначительное увеличение растворимости осадка за счет увеличения ионной силы раствора.
Вывод формулы для расчета растворимости осадка типаАmВn с учетом ионной силы раствора проводится подстановкой формулы (6) в (10 А)
Для концентрированных растворов растворимость осадка рассчитывается по формуле (11):
Влияние одноименного иона на растворимость осадка
Присутствие одноименного иона, не вступающего в реакциюс осадком, значительно (на несколько порядков) уменьшаетрастворимость осадка.
Допустим, что в задаче требуется рассчитать растворимостьосадка типа АВ с учетом одноименного иона (Сдоб).
Основные этапы гравиметрического метода осаждения.
Этап №1. Расчет и взятие навески определяемого вещества
Масса навески исходного вещества для анализа методом осаждения:
– массовая доля определяемого вещества
mгр.ф.оптим. – оптимальная масса гравиметрической формы:
а) для кристаллических осадков: 0,1-0,5г;
б) для аморфных осадков: 0,1г.
F – гравиметрический фактор пересчета
a и b – стехиометрические коэффициенты, которые расставляются таким образов, чтобы число определяемых атомов в числителе и знаменателе было одинаково
|
Навеску, близкую к теоретической, берут на аналитических весах.
Этап №2. Выбор растворителя и растворение навески
Навеску растворяют в дистиллированной воде, в растворе кислоты, в растворе щелочи при комнатной температуре или при нагревании.
Этап №3. Выбор осадителя и осаждение (получение осаждаемой формы)
В качестве осадителя чаще всего используют соли аммония или летучие кислоты, при высушивании и прокаливании осадка эти осадители полностью улетучиваются.
Чтобы добиться полного осаждения, добавляют:
а) 50% избыток нелетучего осадителя (1,5-кратное количество);
б) 100% избыток летучего осадителя (2-х кратное количество).
Этап №4. Созревание осадка (только для кристаллических)
- это хранение осадка под маточным раствором 1-24 ч. Для укрупнения и уплотнения частиц осадка, «залицовывания» дефектов кристаллической решетки осадка, совершенствования формы кристаллов.
Этап №5. Фильтрование осадка
- отделение от маточного раствора
Этап №6. Промывание осадка
Этап №7. Высушивание и прокаливание осадка
- получение гравиметрической формы.
Этап №8. Взвешивание на аналитических весах
Требования к осаждаемой и гравиметрической формам. Примеры.
Требования к осаждаемой форме:
- растворимость не более погрешности взвешивания на аналитических весах: летучие S≤ 10-6 моль/л, крайний случай S ≤ 10-5 моль/л.
- Устойчивость к внешним воздействиям
- Способность легко фильтроваться
В этом отношении очень удобны крупнокристаллические осадки, т.к.они почти не забивают поры фильтра, мало загрязняются посторонними примесями из анализируемого раствора и легко отмываются от них.
Аморфные осадки типа Al(OH)3 и Fe(OH)3, имея сильно развитую поверхность, являясь рыхлыми и объемными, значительно адсорбируют примеси из анализируемого раствора, трудно отмываются от них, а также медленно фильтруются.
- Чистота или же способность отмываться от примесей
|
- Легкий переход в гр.ф.
Требования к гравиметрической форме:
- точное соответствие химической формуле
- химическая устойчивость
Например, осадок СаО, легко поглощающий Н2О и СО2 из воздуха (что затрудняет его точное взвешивание), иногда превращают в CaSO4, обработав серной кислотой.
- чистота
- по возможности, большая молекулярная масса: чем больше М гр.ф., тем точнее анализ, более низкое содержание вещества X можно определить.
7. Условия образования аморфных и кристаллических осадков.
Условия | Для получения кристаллических осадков | Для получения аморфных осадков |
Чего добиваемся | Уменьшения Р, получения более крупных кристаллов | Увеличения Р, получения более плотного аморфного осадка |
Концентрация исходного раствора и осадителя | Малая: осаждение ведут из разбавленного раствора разбавленным раствором осадителя | Высокая: осаждение ведут из концентрированного раствора концентрированным раствором осадителя |
Температура | Высокая: осаждение ведут из горячего раствора горячим раствором осадителя | Высокая: уменьшаем адсорбцию, предотвращаем пептизацию – переход осадка в коллоидный раствор |
Скорость осаждения | Малая: осаждение ведут медленно, первые порции по каплям | Высокая: осаждение ведут быстро, осадитель добавляют струей |
Перемешивание | Постоянно | Постоянно |
Добавление постороннего электролита | Например: добавление кислоты – увеличивает I (ионную силу) раствора, увеличивает S, снижает P | Вводят электролит-коагулятор NH4Cl, NH4NO3 |
Операция в конце осаждения | Добавляют 50% избыток осадителя | Добавляют 100 мл горячей дистиллированной воды и перемешивают |
Хранение осадка | Осадок оставляют для созревания (старения) от 1 до 24 ч. | Осадки не хранят, так как они переходят в гемообразные структуры |
8. Принцип гравиметрического определения Ag+, Cl-, Ba2+, SO42-, Mg2+, Ca2+, PO43-, Fe2+, Fe3+.
??? Осаждаемое вещество (Х) – Ag +, осадитель (R) – HCl
Реакция получения осаждаемой формы:
Ag+ + Cl-→ AgCl↓(крист.)
Схема или реакция получения гр.ф.:
AgCl → AgCl
|
|
Автоматическое растормаживание колес: Тормозные устройства колес предназначены для уменьшения длины пробега и улучшения маневрирования ВС при...
Архитектура электронного правительства: Единая архитектура – это методологический подход при создании системы управления государства, который строится...
Археология об основании Рима: Новые раскопки проясняют и такой острый дискуссионный вопрос, как дата самого возникновения Рима...
Опора деревянной одностоечной и способы укрепление угловых опор: Опоры ВЛ - конструкции, предназначенные для поддерживания проводов на необходимой высоте над землей, водой...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!