Биохимия спиртового брожения: Основу технологии получения пива составляет спиртовое брожение, - при котором сахар превращается...
Таксономические единицы (категории) растений: Каждая система классификации состоит из определённых соподчиненных друг другу...
Топ:
Определение места расположения распределительного центра: Фирма реализует продукцию на рынках сбыта и имеет постоянных поставщиков в разных регионах. Увеличение объема продаж...
Проблема типологии научных революций: Глобальные научные революции и типы научной рациональности...
Марксистская теория происхождения государства: По мнению Маркса и Энгельса, в основе развития общества, происходящих в нем изменений лежит...
Интересное:
Лечение прогрессирующих форм рака: Одним из наиболее важных достижений экспериментальной химиотерапии опухолей, начатой в 60-х и реализованной в 70-х годах, является...
Принципы управления денежными потоками: одним из методов контроля за состоянием денежной наличности является...
Наиболее распространенные виды рака: Раковая опухоль — это самостоятельное новообразование, которое может возникнуть и от повышенного давления...
Дисциплины:
2022-12-20 | 47 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Реактивы: янтарный ангидрид – 6,8г (0,068 моль);
хлористый алюминий – 20,0 г (0,15 моль);
бензол (абсолютный) – 35,0г (43,75 мл, 0,45 моль).
Посуда: трехгорлая колба; термометр; механическая мешалка; делительная воронка; химический стакан; холодильник Либиха.
В трехгорлую круглодонную колбу на 250 мл, снабженную механической мешалкой и двумя обратными холодильниками, помещают 6,8 г ангидрида янтарной кислоты и 35,0 г сухого бензола. Мешалку пускают в ход и в колбу прибавляют за один прием 20,0 г (0,15 моль) растертого в порошок безводного хлористого алюминия. Начинается выделение хлористого водорода и смесь разогревается. При перемешивании смесь нагревают на масляной бане до кипения еще в течение получаса, затем смесь охлаждают холодной водой и через капельную воронку, вставленную в верхнюю часть одного из обратных холодильников, медленно приливают 30 мл воды. Избыток бензола отгоняют с водным паром и горячий раствор немедленно переливают в стакан. После охлаждения жидкость сливают с выделившегося осадка и подкисляют концентрированной соляной кислотой (около 2 мл); выпадает от 0,5 до 1,5 г бензоилпропионовой кислоты; ее отфильтровывают. Оставшуюся в стакане суспензию кипятят в продолжение 5 ч с 150 мл воды, содержащей 36 г карбоната натрия. Остаток отфильтровывают, промывают на фильтре горячей водой и фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой (около 30 мл). Выпавшую бензоилпропионовую кислоту отфильтровывают и промывают горячей водой. Высушенная в продолжение одного дня кислота весит 9,5 – 10 г (72 – 82%); т. пл. 111-113 0С.
|
N -метоксиацетофенон
Реактивы: анизол 10 г – (9,8 мл, 0,11 моль);
хлористый алюминий – 14 г (0,11моль);
хлористый ацетил – 8,6 г (7,9 мл, 0,11 моль);
четыреххлористый углерод (абсолютный) – 60 мл.
Посуда: трехгорлая колба; термометр; механическая мешалка; делительная воронка; капельная мешалка; холодильник Либиха.
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают раствор 14 г безводного AlCl3 в 60 мл сухого четыреххлористого углерода и при сильном перемешивании и охлаждении в бане со льдом медленно добавляют по каплям 8,6 г хлористого ацетила, а затем при охлаждении льдом и солью (0 – 5 0С в реакционной смеси) из той же воронки прибавляют 10 г анизола. Смесь перемешивают при комнатной температуре до прекращения выделения НCl и выливают (постепенно) в смесь 150 мл 2 н. НCl и 100 г льда. Тяжелый органический слой отделяют, промывают (по 2 раза порциями по 25 мл) 2 н. НCl, 2 н. раствором Na2CO3 и водой. Четыреххлористый углерод отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме. Выход n -метоксиацетофенона – 12 г (85%); т. кип. 163 0С (28 мм рт. ст.); т. пл. 37 0С.
Ацетамид
Реактивы: этилацетат 17,6 г – (19,5 мл, 0,2 моль);
аммиак 25%-ный водный раствор – 200 мл
Посуда: трехгорлая колба; термометр; механическая мешалка; холодильник Либиха.
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой и термометром, наливают 70 мл раствора аммиака, охлаждают смесью льда и соли до -10 0С и насыщают газообразным аммиаком, получающимся при кипячении раствора 25%-ного аммиака (130 мл). Затем при этой температуре к смеси добавляют 19,5 мл этилацетата в течение 15 мин и продолжают перемешивать в течение 1 ч. После этого реакционную смесь выливают в плоскодонную колбу с притертой пробкой и оставляют в холодильнике при температуре -15 0С на 24 ч.
|
Продукты реакции переливают в перегонную колбу, которую соединяют с холодильником, и без термометра под тягой отгоняют аммиак, воду и спирт до тех пор, пока в колбе не останется примерно четвертая часть первоначального объема жидкости. Остаток переливают в маленькую перегонную колбу, вставляют термометр и продолжают перегонку, пока термометр не покажет 190 0С. Тогда заменяют водяной холодильник коротким воздушным и, используя в качестве приемника небольшую коническую колбу, перегоняют ацетамид при температуре 210-216 0С. Застывший в приемнике ацетамид нагревают до плавления, переливают в фарфоровую чашку. Выход - 9,6 г (70%); т. пл. 78-81 0С.
Н-Бутилакрилат
Реактивы: метилакрилат – 8,6 г (0,1 моль);
н -бутиловый спирт – 3,7 г (0,1 моль);
п -толуолсульфокислота – 0,1 г;
гидрохинон – 0,2 г
Посуда: двугорлая колба; термометр; механическая мешалка; холодильник Либиха.
В двугорлую колбу на 100 мл, в одно из горл которой вставлена стеклянная трубка с оттянутым капилляром, помещают 3,7 г н -бутилового спирта, 8,6 г метилового эфира акриловой кислоты, 0,2 г гидрохинона и 0,1 г п -толуолсульфокислоты. К колбе елочный дефлегматор, и раствор нагревают на масляной бане до кипения. Колонка работает с закрытым краном и с полным возвратом дистиллята до тех пор, пока температура паров в головке не упадет до 62 – 63 0С, т. е. до температуры кипения азеотропной смеси «метиловый спирт – метиловый эфир акриловой кислоты». Эту азеотропную смесь отгоняют с такой скоростью, с какой она образуется, причем следят за тем, чтобы температура в головке не поднималась выше 65 0С. Когда образование метилового спирта замедлится через 6-10 ч, отгоняют избыток метилового эфира акриловой кислоты, после чего перегоняют бутиловый эфир акриловой кислоты при 39 0С (10 мм рт. ст.). Выход – 5 – 6 г (78 – 94%).
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
|
|
|
Общие условия выбора системы дренажа: Система дренажа выбирается в зависимости от характера защищаемого...
Археология об основании Рима: Новые раскопки проясняют и такой острый дискуссионный вопрос, как дата самого возникновения Рима...
История создания датчика движения: Первый прибор для обнаружения движения был изобретен немецким физиком Генрихом Герцем...
Кормораздатчик мобильный электрифицированный: схема и процесс работы устройства...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!