Выполнение учебно-исследовательской работы

Основной формой выполнения УИРС является индивидуальная работа студента над сформулированным преподавателем заданием. Экспериментальную часть работы студент выполняет на лабораторных занятиях. Согласно этапу задания учебно-исследовательской работы студент знакомится с установками для соответствующих методов исследования и анализа.

Определение каждого компонента включает два этапа: 1

– исследование и выбор  условий определения, 2 – набор статистических данных результатов определения, их математическая обработка  и оценка метрологических характеристик. Таким образом,  работа состоит из шести основных этапов.

Все записи при подготовке к УИР, результатов эксперимента, расчеты ведут в лабораторном журнале, страницы которого следует пронумеровать. Журнал начинается с титульного листа, где указывают название дисциплины, кафедры, фамилию студента и номер группы.  На следующей странице записывают индивидуальное задание на УИР (см. п.1.1), затем приводят состав объекта анализа, который получают на первом занятии. Составы всех технологических растворов приведены в приложении учебного пособия «Физико-химические методы анализа. Часть 3. Молекулярная спектроскопия». Далее следует оглавление лабораторного журнала. Оглавление лабораторного журнала составляется студентом в процессе выполнения работы и соответствует шести основным ее этапам. Ниже приведен пример оглавления лабораторного журнала при выполнении УИР по теме «Анализ осадительной ванны производства волокна из ароматических полиамидов».

 

ОГЛАВЛЕНИЕ

 

1 Исследование условий определения лития в осадительной ванне

 методом  пламенной фотометрии…………………………………………………..

1.1   Построение градуировочной зависимости и выбор условий

 определения…………………………………………………………………………...

1.2   Методика определения LiCl методом градуировочного графика……

2 Результаты определения LiCl в осадительной ванне  методом пламенной фотометрии…………………………………………………….

3 Исследование условий определения ионов водорода методом потенциометрического титрования………………………………………………….

3.1   Выбор условий титрования………………………………………………

3.2   Методика определения НС1 …………………………………………….

4 Результаты определения НС1 в осадительной ванне методом потенциометрического титрования………………………………………………….

5  Исследование условий определения диметилацетамида (ДМАА) методом УФ–спектроскопии…………………………………………………………

5.1 Снятие УФ–спектра, выбор длины волны и построение градуировочной зависимости………………………………………………………...

5.2 Методика определения ДМАА…………………………………………...

6  Результаты определения ДМАА в осадительной ванне методом УФ–спектроскопии…………………………………………………………………………

7  Сводные данные и общие выводы………..………………………………

 

При подготовке к выполнению исследований условий определения компонента в объекте анализа  студент использует учебные пособия [2-4], ориентируясь в первую очередь на указанный в задании метод анализа. В  лабораторный журнал следует занести:

– название этапа работы;

– краткие теоретические основы метода анализа, (на чем основан метод, какая измеряемая величина является аналитическим сигналом, уравнение связи   аналитического сигнала с концентрацией определяемого компонента);

– схему установки, указав названия отдельных ее узлов. Схемы и методики работы на установках и приборах, входящих в установки, приведены в [1-4]. Методики измерений на установках и приборах не рекомендуется переписывать в журнал;

– перечень используемой посуды и реактивов;

– химические уравнения протекающих реакций;

– электроды – для электрохимических методов;

– титрант – для методов титрования;

–план проведения исследований, руководствуясь разделом «Исследование условий определения» в пособиях [2-4];

– пересчет концентрации определяемого компонента в молярную концентрацию эквивалента, т.е. нормальную, моль/л, если в задании указана в других единицах измерения (для методов титрования);

– методику приготовления серии стандартных растворов (для методов с использованием градуировочного графика).

При выполнении экспериментальной работы описание проведенных студентом исследований, методики приготовления растворов, расчеты и все полученные им результаты измерений вносят в лабораторный журнал. Записи необходимо проводить непосредственно в процессе работы, без последующих дополнений «по памяти». Записи следует вести аккуратно, подробно, систематически и последовательно, фиксируя по заранее подготовленной форме, например, в виде таблиц. Таблицы и результаты определений следует оформлять в соответствии с рекомендациями, приведенными в [2-4] и разделе 2 данного пособия.

Весь графический материал (спектры, полярограммы, кривые титрования, градуировочные зависимости и т.п.), вклеивают в лабораторный журнал. Каждый этап работы по исследованию условий определения должен заканчиваться записью кратких выводов.

На основании результатов исследований, расчетов и выводов студент составляет прописи методик определения конкретных компонентов в анализируемом объекте и записывает в лабораторный журнал. При этом следует ориентироваться на прописи методик, представленных в [2-4], и раздел 1.4 данного пособия. По составленной методике студент проводит определения компонентов в анализируемом объекте, т.е. использует ее при выполнении второго этапа работы по каждому методу.  

Для набора статистических данных в исследуемом технологическом растворе (объекте анализа) проводят 4–6 параллельных определения  компонента по разработанной методике. Для установления воспроизводимости и правильности результатов анализа проводится математическая обработка результатов определения. Все расчеты по математической обработке  данных ведут в лабораторном журнале, следуя рекомендациям раздела 2 настоящего пособия.  Результаты представляют в виде таблицы 2 раздела 2.1 данного пособия. Для оценки правильности результатов определения используют модельные растворы, в которых концентрация определяемого компонента известна точно (действительное значение), а концентрация других – приблизительно. Действительное значение содержания определяемого компонента в объекте анализа студент получает у преподавателя после проведения математической обработки данных. Каждый этап по набору статистических данных и их обработке заканчивается выводами по оценке правильности и воспроизводимости результатов определения.

План работы студента на каждом этапе обсуждается с преподавателем и при необходимости корректируется  на последующих занятиях. После каждого лабораторного занятия студент обрабатывает экспериментальные данные, строит графические зависимости, составляет прописи методик, сводит экспериментальные данные и результаты расчетов в таблицы. По рекомендации преподавателя параллельно с обработкой результатов исследования и определения в лабораторном журнале студент пишет соответствующие разделы отчета.

1.3 Самостоятельная работа студента

 

Самостоятельная работа студента складывается из изучения теоретических основ методов анализа по лекциям, учебникам и учебным пособиям и подготовки к проведению УИР, обработки экспериментальных данных, расчетов и написании отчета.

Все этапы выполнения экспериментальной работы и обработки результатов, составление отчета, результаты сдачи коллоквиумов, а также защита учебно-исследовательской работы оценивается в баллах по рейтинговой системе. Сроки сдачи каждого этапа работы указаны в таблице оценки знаний студентов по рейтинговой системе.

 

1.4 Структура и содержание отчета по научно-исследовательской работе

 

 Составлять отчет по УИР следует начинать с третьей недели занятий параллельно с экспериментальной работой. Это позволит студенту распределить работу по написанию отчета в течение семестра, а не заниматься ею непосредственно перед защитой УИР.

К моменту окончания экспериментальной части УИР у студента должна быть готова основная часть отчета. Заключительные разделы отчета (сводная таблица результатов и выводы) студент оформляет после обсуждения всех полученных результатов с преподавателем.

 Отчет по УИРС включает в себя:

– титульный лист;

– задание;

– содержание;

– введение;

– основную часть, состоящую из трех разделов по определению трех компонентов;

–  выводы по проделанной работе;

– список использованной литературы.

 

Ниже приведен пример разделов отчета по теме УИР «Определение загрязнений в сточных водах».

 

Введение

1  Исследование условий и результаты определения железа(lll) в сточной воде методом прямой фотометрии

1.1   Установка для прямой фотометрии

1.2    Методы исследования и определения

1.3    Исследование условий определения железа(lll)  в воде

1.4 Методика определения ионов железа(lll) в воде методом прямой фотометрии

1.5    Результаты определения ионов железа(lll) в сточной воде

2 Исследование условий и результаты определения хлорид-ионов методом ионометрии

2.1    Установка для ионометрии

2.2    Методы исследования и определения

2.3 Исследование условий определения хлорид-ионов методом ионометрии

2.4    Методика определения хлорид-ионов методом ионометрии

2.5    Результаты определения хлорид ионов методом ионометрии

3 Исследование условий и результаты определения хлорид-ионов методом потенциометрического титрования

3.1    Установка для потенциометрического титрования

3.2    Методы исследования и определения

3.3    Исследование условий определения хлорид-ионов в воде

3.4 Методика определения хлорид-ионов методом потенциометрического титрования

3.5    Результаты определения хлорид-ионов в воде

4 Сопоставление результатов определения, полученных тремя методами

      Выводы

      Список литературы

 

    Титульный лист отчета  – форма оформления приведена в Приложении 1.

    Задание на УИР – записано в лабораторном журнале на 1-м занятии.

Содержание включает введение, наименование всех разделов, подразделов, пунктов (если они имеют наименование), выводы, список использованной литературы.

Введение (объем 1-2 стр.).  Введение пишется ко всему отчету. В нем студент описывает объект анализа, обосновывает необходимость проведения химико-аналитического контроля компонентов технологического раствора или определения токсичных компонентов в сточных или природных водах. При написании введения студенту рекомендуется пользоваться учебниками и другой литературой по технологии химических волокон, отделочного производства и экологии.

      В конце введения студент приводит примерный состав анализируемого объекта в соответствующих единицах измерения и описывает цели и задачи исследования.

      Основная часть отчета включает три раздела, каждый из них состоит из пяти подразделов. Первые два подраздела (описание установок и методов) представляют методическую часть отчета. Для их написания студент должен пользоваться  литературой, указывая по тексту ссылки на источники информации. Подразделы 3-5 отчета (экспериментальная часть) включают полученные данные проведенных исследований, составленные методики  и результаты определений.

      Описание установок для работы (разделы 1.1,  2.1,  3.1 отчета).

      При выполнении УИР студент проводит исследования и делает определения тремя методами и работает соответственно на трех установках. Студент приводит схему и отдельные узлы каждой из трех установок и кратко описывает принцип действия установок. Например, «На рисунке 1 представлена установка для фотометрического титрования. Принцип действия установки состоит в следующем…(описывается принцип действия установки). Измеряемой величиной на приборе является …….». Методику выполнения измерений на установке в отчете приводить не следует, нужно лишь дать ссылку на то учебное пособие, в котором она описана. Схемы приборов и установок рисуют от руки или выполняют на компьютере. Сканирование рисунков из учебных пособий не допускается.

      Методы исследования и определения (разделы 1.2,  2.2,  3.2 отчета).

      В каждом разделе указывается название выбранного физико-химического метода  анализа и кратко его теоретические основы.

      В разделе также описывается суть метода количественного определения, который студент использовал при определении компонента в объекте анализа. Например, метод градуировочного графика, метод ограничивающих растворов, метод титрования  и т.д. С учетом используемого физико-химического метода анализа (потенциометрическое титрование, фотометрия, полярография и др.) указывают координаты графической зависимости, приводят формулы для расчета концентраций по результатам измерений.

      Исследование условий определения  (разделы 1.3,   2.3,  3.3 отчета).

    В разделах последовательно описывают проведенные исследования и приводят полученные результаты исследования условий определения компонентов в анализируемом объекте тремя методами соответственно.

    Прежде всего, если при определении протекает химическая реакция, то записывают уравнение реакции. Для методов титрования объясняют выбор титранта и его концентрации, а также выбор объема пробы анализируемого раствора. Для электрохимических методов анализа указывают выбранные электроды.

    В процессе выполнения УИР студент использует стандартные растворы, т.е. известной концентрацией определяемого компонента. Следует записать методику приготовления стандартных растворов, привести данные о стандартных растворах (навески на технических и аналитических весах, вместимости используемой мерной посуды), концентрации приготовленных растворов, а также растворов, полученных после разбавления. При необходимости данные приводятся в виде таблиц.

    При использовании методов молекулярной спектроскопии в УФ- и видимой областях приводятся спектры и обосновывается выбор длины волны максимума поглощения; при использовании методов полярографии – полярограммы; при использовании методов титрования – кривые титрования. Таблицы с данными, по которым строятся кривые титрования, приводить не надо. В виде таблиц следует представлять такие данные, как объем пробы, объем титранта и потенциал в конечной точке титрования. При наличии однотипных зависимостей в качестве примера дается одна из них. Например, одна кривая титрования, полученная при установлении концентрации титранта, вторая кривая – при титровании  анализируемого компонента.

    При необходимости сравнения нескольких градуировочных зависимостей их графики располагают на одном рисунке, используя разные обозначения точек для отдельных зависимостей. Наряду с градуировочными графиками студент приводит рассчитанные методом наименьших квадратов уравнения, характеризующие эти зависимости, и коэффициент корреляции. Графические зависимости (спектры, кривые титрования, линейные зависимости) рекомендуется строить в программе Exel.

    В конце разделов 1.3, 2.3 и 3.3 необходимо сделать основные выводы, вытекающие из исследований, например, об обосновании выбора метода количественных определений (метод градуировочного графика или метод ограничивающих растворов), о линейном интервале концентраций и стабильности градуировочного графика,  о необходимости разбавления технологического раствора перед анализом, об условиях потенциометрического титрования и т.д.

    Методика определения компонента  анализируемого раствора (разделы 1.4, 2.4 и 3.4 отчета). На основе результатов исследования и выбора условий анализа, представленных в разделах 1.3, 2.3 и 3.3 студент составляет методики. В прописи методики приводят последовательность выполнений операций, указывая конкретные условия проведения, например, объемы проб, концентрацию титранта, толщину кюветы, длину волны, вместимость мерной посуды, названия электродов и др. В конце методики приводят формулу для расчета концентрации определяемого компонента в единицах измерения, которые указаны  при описании состава объекта анализа. В методике не следует упоминать о повторном проведении определения для набора статистических данных и выполнении математической обработки результатов.

    Результаты количественных определений компонентов в объекте анализа (разделы 1.5, 2.5 и 3.5 отчета). В начале раздела рекомендуется указать, что результаты получены по составленной студентом методике. Данные приводятся в виде таблиц, в которые включают все результаты анализа, полученные по каждому методу. Результаты определений должны быть пересчитаны на содержание определяемого компонента в исходном технологическом растворе (в случае его разбавления) и представлены в тех же единицах, что и во «Введении». Эти результаты обрабатываются методом математической статистики, все расчеты студент выполняет в лабораторном журнале. В отчет помещают только таблицы с окончательными результатами математической обработки.

    На основании действительного значения содержания определяемого компонента рассчитывается погрешность определения и делается вывод о наличии или отсутствии случайных и систематических ошибок и правильности результатов определения.

        Для сопоставления результатов, полученных тремя методами, в разделе 4 составляют сводную таблицу результатов. Пример таблицы приведен ниже. В таблице указывают действительное значение содержания определяемых компонентов а, доверительные интервалы и относительные стандартные отклонения, а также единицы измерения. Представленные в таблице результаты студент должен проанализировать с точки зрения их воспроизводимости и правильности.

 

Таблица 1– Результаты определения компонентов в  _______________________

                                                                                    (объект  анализа)

 

Определяемый компонент	Метод определения
	Пламенная фотометрия а =…..		Потенциометрическое титрование а =……		УФ-спектроскопия а = …..
	± δ	S r, %	± δ	S r, %	± δ	S r, %
LiCl HCl ДМАА

        

    Выводы в отчете по УИР  должны включать шесть основных заключений о результатах исследований условий определения и метрологической оценке полученных результатов по трем методам анализа. В выводах студент также может отразить свое мнение, например, сопоставляя характеристики изученных инструментальных методов анализа.

    Список литературы. В списке литературы приводятся все источники, в том числе методические пособия, которыми пользовался студент при написании введения, описании установок, методов исследования и определения. 

1.5 Правила оформления отчета по  УИР

1. Общее оформление отчета осуществляется в соответствии со стандартными правилами:

  – односторонний текст на листахформата А4;

– шрифт «Times New Roman», размер 14;

– межстрочный интервал 1,5;

–  поля: нижнее, верхнее – 2 см,  левое – 3 см, правое – 1,5 см.

2. Нумерация страниц отчета    

Номер страницы проставляют в центре нижней части листа без точки. Титульный лист отчета включают в общую нумерацию страниц отчета. Номер страницы на титульном листе не проставляют.

3. Нумерация разделов, подразделов

Разделы отчета должны иметь порядковые номера в пределах всего отчета, обозначенные арабскими цифрами без точки и записанные с абзацного отступа. Подразделы должны иметь нумерацию в пределах каждого раздела. Номер подраздела состоит из номеров раздела и подраздела, разделенных точкой. В конце номера подраздела точка не ставится. Заголовки разделов и подразделов следует печатать с абзацного отступа с прописной буквы без точки в конце, не подчеркивая.

Пример:

1 Описание установок

1.1  Установка для фотометрии

4. Оформление таблиц

Таблицы нумеруются арабскими цифрами сквозной нумерацией по всему отчету. На все таблицы должны быть ссылки в тексте отчета. При ссылке следует писать слово «таблица» с указанием ее номера.

Пример оформления таблицы:

 

                  Таблица ____ – __________________________

                                            ^{номер                                     название таблицы}

 

 

5. Оформление рисунков

Рисунки (схемы приборов, графики, спектры, диаграммы) следует располагать в отчете, непосредственно после текста, в котором они упоминаются впервые, или на следующей странице. Рисунки следует нумеровать арабскими цифрами сквозной нумерацией по всему отчету. Рисунки должны иметь название и пояснительные данные (подрисуночный текст). Слово «Рисунок» и наименование размещают после пояснительных данных и располагают следующим образом:

 

 

6. Ссылки

  Ссылки на использованные литературные источники, методические пособия  следует приводить в квадратных скобках после упоминания по тексту.

7. Оформление списка литературы

      Пример оформления списка:

   Книга: Серков А.Т. Вискозные волокна. – М:Химия. 1081. – 135 с.

  Статья: Серков А.Т. Вискозные волокна // Хим.волокна.–1985.– №4 – с.35-38.

  Интернет: автор и полный адрес сайта в Интернете.