А.5. Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

А.5.1. Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора АР1-Сl^-

Аттестованное значение молярной концентрации хлорид-ионов M₁, моль/дм³, рассчитывают по формуле

(A.1)

Аттестованное значение массовой концентрации хлорид-ионов С₁, мг/см³, рассчитывают по формуле

(A. 2)

где m - масса навески хлорида натрия, г;

V - вместимость мерной колбы, см³.

35,45 и 58,44 - молярная масса хлорид-иона и хлорида натрия соответственно, г/моль.

Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР1-Cl^- выполняют по формулам

или (А.3)

где C₁ (M₁) - приписанное раствору AP1-Cl^- значение массовой (молярной) концентрации хлорид-ионов, мг/см³ (моль/дм³);

µ - массовая доля основного вещества (NaCl) в реактиве, приписанная реактиву квалификации «х. ч.»;

D_µ - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения µ;

m - масса навески хлорида натрия, г;

D_m - предельная возможная погрешность взвешивания, г;

V - вместимость мерной колбы, см³;

D_V - предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см³.

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР1-Cl^-

или

А.5.2. Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора АР2-Cl^-

Аттестованное значение молярной концентрации хлорид-ионов М₂, моль/дм³, или массовой концентрации С₂, мг/см³, рассчитывают по формулам

или (A.4)

где V₁ - объем раствора АР1-Cl^-, отбираемый пипеткой, см³;

V₂ - вместимость мерной колбы, см³.

Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР2-Cl^- выполняют по формулам

или , (А.5)

где C₁ (М₁) - приписанное раствору AP1-Cl^- значение массовой (молярной) концентрации хлорид-ионов, мг/cм³ (моль/дм³);

D₁ - предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора AP1-Cl^-, мг/см³ (моль/дм³);

V₁ - объем раствора AP1-Cl^-, отбираемый пипеткой, см³;

- предельное значение возможного отклонения объема V₁ от номинального значения, см³;

V₂ - вместимость мерной колбы, см³;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см³.

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР2- Cl^-

или

А.6. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.7. Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

А.8. Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должна быть наклеена этикетка с указанием массовой и молярной концентрации хлорид-ионов, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.9. Условия хранения

Аттестованные растворы следует хранить в стеклянной склянке с притертой стеклянной или пластиковой пробкой при комнатной температуре не более 6 месяцев.

Приложение Б

(обязательное)

Подготовка активного угля

Порцию активного угля, достаточную для заполнения колонки, помещают в термостойкую коническую колбу, добавляют 100 - 150 см³ раствора соляной кислоты 4 моль/дм³ и кипятят 2 - 3 ч, накрыв колбу часовым стеклом. Если раствор кислоты окрашивается, повторяют операцию до тех пор, пока он не останется бесцветным. Уголь отмывают дистиллированной водой до значения рН, соответствующего рН дистиллированной воды по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 100 - 150 см³ раствора гидроксида натрия 1 моль/дм³ и выдерживают 8 - 10 ч. Если появляется окраска, операцию повторяют.

Очищенный уголь отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, затем промывают бидистиллированной водой. Хранят в склянке с бидистиллированной водой.

После пропускания каждой пробы воды уголь в колонке регенерируют промыванием 0,4 %-ным раствором гидроксида натрия до исчезновения окраски последнего, затем дистиллированной до нейтральной реакции, после чего промывают бидистиллированной водой.

Приложение В

(рекомендуемое)

Предварительная оценка концентрации хлоридов в неизвестной пробе воды

В пробирку приливают 5 см³ анализируемой воды, добавляют 2 капли раствора азотной кислоты 0,5 моль/дм³ и 3 капли 10 %-ного раствора нитрата серебра. По характеру появляющейся мути (осадка) оценивают ориентировочную концентрацию хлоридов в соответствии с таблицей В1.

Таблица В1 - Предварительная оценка содержания хлоридов в неизвестной пробе воды

Характер помутнения пробы	Ориентировочная концентрация хлоридов, мг/дм3
Слабая муть	1 - 10
Сильная муть	10 - 50
Плавающие хлопья	50 - 100
Оседающие хлопья	100 - 250
Белый объемистый осадок	Более 250