Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

3.1. При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства

3.1.1. Весы аналитические 2 класса точности по ГОСТ 24104-2001.

3.1.2. Весы технические лабораторные 4 класса точности по ГОСТ 24104-2001 с пределом взвешивания 200 г.

3.1.3. Государственный стандартный образец состава водных растворов хлорид-ионов ГСО 7478-98.

3.1.4. Колбы мерные не ниже 2 класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

100 см³ - 1 шт.

200 см³ - 1 шт.

500 см³ - 1 шт.

1 дм³ - 1 шт.

3.1.5. Микробюретки не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29251-91 вместимостью

5 см³ - 2 шт.

3.1.6. Пипетки градуированные не ниже 2 класса точности по

ГОСТ 29227-91 вместимостью: 1 см³ - 4 шт.

2 см³ - 2 шт.

5 см³ - 1 шт.

10 см³ - 1 шт.

3.1.7. Пипетки с одной отметкой не ниже 2 класса точности по

ГОСТ 29169-91 вместимостью: 5 см³ - 2 шт.

10 см³ - 1 шт.

20 см³ - 1 шт.

25 см³ - 1 шт.

50 см³ - 2 шт.

100 см³ - 2 шт.

3.1.8. Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74вместимостью: 50 см³ - 1 шт.

100 см³ - 2 шт.

250 см³ - 1 шт.

500 см³ - 1 шт.

3.1.9. Колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью:

250 см³ - 3 шт.

500 см³ - 3 шт.

3.1.10. Стаканы химические по ГОСТ 25336-82 вместимостью:

250 см³ - 3 шт.

1 дм³ - 1 шт.

3.1.11. Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82 диаметром:

56 мм - 1 шт.

75 мм - 3 шт.

3.1.12. Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 - 2 шт.

3.1.13. Чашки выпарительные фарфоровые по ГОСТ 9147-80 вместимостью:

100 см³ - 6 шт.

150 см³ - 6 шт.

250 см³ - 6 шт.

3.1.14. Капельницы по ГОСТ 25336-82 - 2 шт.

3.1.15. Стекло часовое диаметром 5 - 7 см - 1 шт.

3.1.16. Колонка хроматографическая диаметром 1,5 - 2,0 см и длиной 25 - 30 см

3.1.17. Эксикатор по ГОСТ 25336-82 - 1 шт.

3.1.18. Палочки стеклянные - 6 шт.

3.1.19. Шпатель.

3.1.20. Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных или бумажных фильтров

3.1.21. Бани водяные.

3.1.22. Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 3.1.

3.2. При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы

3.2.1. Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233-77, х. ч.

3.2.2. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная (нитрат ртути) по ГОСТ 4520-78, ч. д. а.

3.2.3. Серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277-75, ч. д. а.

3.2.4. Дифенилкарбазон по ТУ 6-09-5215-85, ч. д. а.

3.2.5. Бромфеноловый синий, индикатор по ТУ 6-09-4530-77, ч. д. а.

3.2.6. Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

3.2.7. Азотная кислота, стандарт-титр 0,1 моль/дм³ по ТУ 6-09-2540-72.

3.2.8. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч. д. а.

3.2.9. Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328-77, ч. д. а.

3.2.10. Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

3.2.11. Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, ч. д. а.

3.2.12. Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77, ч. д. а., и аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч. д. а., или уголь активный.

3.2.13. Хлорид кальция безводный по ТУ 6-09-4711-81, ч. (для эксикатора).

3.2.14. Универсальная индикаторная бумага (рН 1 - 10) по ТУ 6-09-1181-76.

3.2.15. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.2.16. Вода бидистиллированная.

3.2.17. Фильтры мембранные «Владипор МФАС-ОС-2», 0,45 мкм, по ТУ 6-55-221-1-29-89 или другого типа, равноценные по характеристикам, или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-86.

3.2.18. Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» по ТУ 6-09-1678-86.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 3.2.

Метод измерений

Определение хлоридов меркуриметрическим методом основано на образовании малодиссоциированного соединения хлорида ртути (II) при прибавлении раствора нитрата ртути к анализируемой воле. Избыток ионов ртути после связывания хлоридов вступает в реакцию с дифенилкарбазоном, в результате чего образуется окрашенное в фиолетовый цвет соединение. Для количественного протекания реакции необходимо поддерживать значение рН пробы в пределах от 3 до 3,5, что достигается применением индикатора бромфенолового синего.

Требования безопасности, охраны окружающей среды

5.1. При выполнении измерений массовой концентрации хлоридов в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные государственных стандартах и соответствующих нормативных документах.

5.2. По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении определений, относятся к 1, 2, 3, 4 классам опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

5.3. Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

5.4. Сливы растворов, содержащих соли ртути, запрещается выливать в канализацию. Их собирают в специальную тару и утилизируют в соответствии с действующими правилами.

5.5. Дополнительных требований по экологической безопасности не предъявляется.

Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием, освоившие методику.