Археология об основании Рима: Новые раскопки проясняют и такой острый дискуссионный вопрос, как дата самого возникновения Рима...
Поперечные профили набережных и береговой полосы: На городских территориях берегоукрепление проектируют с учетом технических и экономических требований, но особое значение придают эстетическим...
Топ:
Выпускная квалификационная работа: Основная часть ВКР, как правило, состоит из двух-трех глав, каждая из которых, в свою очередь...
Когда производится ограждение поезда, остановившегося на перегоне: Во всех случаях немедленно должно быть ограждено место препятствия для движения поездов на смежном пути двухпутного...
История развития методов оптимизации: теорема Куна-Таккера, метод Лагранжа, роль выпуклости в оптимизации...
Интересное:
Национальное богатство страны и его составляющие: для оценки элементов национального богатства используются...
Аура как энергетическое поле: многослойную ауру человека можно представить себе подобным...
Мероприятия для защиты от морозного пучения грунтов: Инженерная защита от морозного (криогенного) пучения грунтов необходима для легких малоэтажных зданий и других сооружений...
Дисциплины:
2020-04-01 | 125 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Группа | Анионы | Групповой признак | Групповой реагент |
I | SO42-, SO32-, S2O32-, CO32-, C2O42-, PO43-, SiO32-, Cr2O72-, CrO42-, F-, B2O72-, AsO33-, AsO43- | Соли бария и серебра не растворимы в воде, но растворимы в HCl и HNO3 (за исключением BaSO4) | BaCl2 в нейтральной или слабощелочной среде |
II | S2-, Cl-, Br-, I-, SCN-, CN-, IO3-, BrO3- | Соли бария растворимы, а соли серебра не растворяются в воде и разбавленной HNO3 (кроме BrO3-) | AgNO3 в азотнокислой среде |
III | NO3-, NO2-, CH3COO-, MnO4- | Соли бария и серебра растворимы в воде | Отсутствует |
Классификация анионов, основанная на их окислительно-восстановительных свойствах
Группа | Анионы | Групповой признак | Групповой реагент |
I | NO2-, Cr2O72-, AsO43-, BrO3- | Окислители: выделение свободного йода | KI + H2SO4 |
NO3-, Cr2O72-, NO2-, MnO4- | Окислители: выделение MnCl62- бурого цвета | MnCl2 + HCl(к) | |
II | SO32-, S2-, S2O32-, NO2-, C2O42-, Cl-, Br-, I-, SCN-, CN-, AsO33- | Восстановители: обесцвечивание раствора перманганата калия с образованием Mn2+ | KMnO4 + H2SO4 |
SO32-, S2-, S2O32-, AsO33- | Восстановители: восстановление I2 до I2-, исчезновение синей окраски иодкрахмального комплекса | I2 в KI, подкислён. H2SO4 | |
III | SO42-, CO32-, PO43-, SiO32-, B2O72-, CH3COO- | Индифферентные | Отсутствует |
Глава 2. Качественный анализ
Обнаружение катионов
Анализ смеси, состоящей из трёх неизвестных катионов, начали с проведения предварительных испытаний.
Изучили внешний вид исследуемой смеси. Она состояла из тёмно-зелёных, бесцветных и белых кристаллов. Тёмно-зелёные кристаллы указывают на возможное присутствие катионов хрома. Отсутствие розовых, синих и буро-жёлтых кристаллов говорит об отсутствии соответственно ионов Co2+, Cu2+ и Fe3+.
Измельчили смесь в фарфоровой ступке. Приготовили водную вытяжку: для этого часть исследуемой смеси растворили в воде при нагревании и тщательном перемешивании. При этом небольшое количество вещества осталось в осадке, что свидетельствует о наличии малорастворимого соединения. Также отсутствие в водной вытяжке студенистого осадка указывает на отсутствие в смеси легко гидролизующихся солей Sb3+ и Bi3+.
|
Провели дробный анализ. Проверили наличие ионов Cr3+: для этого к исследуемому раствору добавили 2М раствор NaOH и 3% Н2О2 и нагрели. Изменение зелёной окраски раствора (цвет аквакомплексов [Cr(H2O)6]3+) на жёлтую (цвет хромат-ионов CrO42-) говорит о присутствии в исследуемой смеси ионов Cr3+.
2[Cr(H2O)6]3+ + 3Н2О2 = 2CrO42- + 6SO42- + 14H+
Проверили наличие ионов Fe2+: к исследуемому раствору прилили раствор красной кровяной соли K3[Fe(CN)6]. Синий осадок не выпал, значит, отсутствуют ионы Fe2+.
Проверили наличие ионов Ni2+ : к анализируемому раствору прилили NH4OH (без избытка), амиловый спирт и диметилглиоксим (реактив Чугаева). Отсутствие малиновой окраски в слое органического растворителя говорит об отсутствии ионов Ni2+.
Проверили содержание в исследуемом растворе ионов аммония NH4+: к раствору прилили избыток щёлочи для растворения выпавших гидроокисей тяжёлых металлов и добавили избыток реактива Несслера (смесь раствора тетраиодомеркурата(II) калия K2[HgI4] с 2н КОН). Образовался красно-бурый осадок иодида меркураммония:
NH4+ + 2[HgI4]2- + 2ОН- = [OHg2NH2]I↓ + 7I- + 3H2O
Cостав осадка описывается формулой:
Провели систематический анализ. К исследуемому раствору добавили этиловый спирт и 2н HCl. Отсутствие осадка свидетельствует об отсутствии катионов I аналитической группы.
К анализируемой водной вытяжке прилили этиловый спирт и 2н H2SO4. осадок не выпал, значит, отсутствуют катионы II аналитической группы.
К исследуемому раствору добавили перекись водорода и 6н NaOH до полного осаждения, затем избыток щёлочи и нагрели при тщательном перемешивании стеклянной палочкой. Прокипятили на водяной бане для удаления избытка перекиси водорода. При этом катионы III аналитической группы остались в растворе, а катионы IV – V группы должны были выпасть в осадок, но этого не произошло, значит, в исследуемом растворе нет катионов IV – V группы.
|
Находящиеся в полученном растворе ионы CrO42- мешают открытию остальных катионов III аналитической группы, потому для открытия ионов Al3+ провели удаление этих ионов: к раствору добавили сухую соль NH4Cl и прокипятили до полного удаления аммиака (проба со влажной лакмусовой бумажкой). При этом в осадок выпали гидроксиды возможно содержащихся в растворе Al3+ и Sn2+, а в растворе остались ионы CrO42- и, возможно, ионы ZnO22-. Осадок отделили центрифугированием, промыли дистиллированной водой, растворили в 2н HCl и проверили наличие в этом растворе ионов Al3+: к раствору прилили 2н NH4OH до рН = 10-11 и ализарин (1,2 – диоксиантрахинон). Выпал красный осадок «алюминиевого лака», значит, в исследуемом растворе содержались ионы Al3+.
Al(OH)3 + → + H2O
Дальнейший систематический анализ катионов не имеет смысла, так как открыты все находящиеся в анализируемом растворе катионы.
Обнаружение анионов
Анализ раствора, содержащего три неизвестных аниона, начали с предварительных испытаний.
Испытали раствор на присутствие анионов слабых кислот: прибавили 2н раствор H2SO4 и нагрели. Отсутствие помутнения раствора и выделения газов, а также запаха свидетельствует об отсутствии сульфитов, карбонатов, тиосульфатов, нитритов, силикатов и ацетатов.
Испытали раствор на присутствие анионов I аналитической группы: прибавили BaCl2 в щелочной среде. Выпал белый осадок, значит, есть катионы I аналитической группы.
Испытали раствор на присутствие анионов II аналитической группы: к раствору прибавили 2М HNO3 и AgNO3, отсутствие осадка говорит об отсутствии анионов II аналитической группы.
Провели дробный анализ. Для открытия SO42- к раствору прилили BaCl2 и исследовали растворимость образовавшегося белого осадка в разбавленных кислотах. Осадок не растворим в кислотах, значит, это BaSO4 и в исследуемом растворе содержались сульфат-ионы.
Ba2+ + SO42- = BaSO4↓
Открыли ионы PO43-: при добавлении к раствору молибдата аммония (NH4)2MoO4 в азотнокислой среде при нагревании образовался жёлтый кристаллический осадок комплексной аммонийной соли фосфоромолибденовой гетерополикислоты – фосфоромолибдат аммония:
|
PO43- + 3NH4+ + 12MoO42- + 24H+ = (NH4)3[PO4(MoO3)12] + 12H2O
Добавили к анализируемому раствору раствор дифениламина в сернокислой среде. Раствор окрасился в синий цвет, значит, в нём могут содержаться нитрат- и/или нитрит-ионы. Так как было доказано отсутствие нитрит-ионов в предварительных испытаниях, то в исследуемом растворе содержались только нитрат-ионы.
Нитрат-ион при реакции с дифениламином в сернокислой среде переводит этот органический реагент в продукт его окисления – синий дифенилдифенохинондиимин («дифенилбензидиновый фиолетовый»). Вначале происходит необратимое окисление дифениламина в дифенилбензидин:
2C6H5NHC6H5 → C6H5 – NH – C6H4 – C6H4 – NH – C6H5 + 2H+ + 2e-
Затем происходит обратимое окисление молекулы бензидина присутствующем окислителем до окрашенного в синий цвет дифенилдифенохинондиимина:
C6H5 – NH – C6H4 – C6H4 – NH – C6H5 ↔ C6H5 – N = = = N - C6H5 ++ 2H+ + 2e-
В результате раствор окрашивается в синий цвет. Образовавшийся синий продукт окисления дифениламина далее необратимо разрушается вначале до продуктов реакции бурого, а затем – жёлтого. В соответствии с этим при стоянии синей смеси её окраска постепенно изменяется сначала на бурую, а затем на жёлтую.
|
|
Типы оградительных сооружений в морском порту: По расположению оградительных сооружений в плане различают волноломы, обе оконечности...
Двойное оплодотворение у цветковых растений: Оплодотворение - это процесс слияния мужской и женской половых клеток с образованием зиготы...
История развития пистолетов-пулеметов: Предпосылкой для возникновения пистолетов-пулеметов послужила давняя тенденция тяготения винтовок...
Своеобразие русской архитектуры: Основной материал – дерево – быстрота постройки, но недолговечность и необходимость деления...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!