Определение истинной и кажущейся плотности катализатора

Суммарный удельный объем катализатора (см³/г) можно рассчитать по истинной (масса единицы объема собственно твердого материала без учеба объема пор) и кажущейся плотностям катализатора:

                                                      (15)

 

Наиболее распространен пикнометрический способ определения истинной плотности твердых тел. В качестве пикнометрической жидкости используют бензол, этиловый спирт, воду и другие растворители. Для определения пикнометр с бензолом термостатируют, затем взвешивают пикнометр с бензолом и без него. После этого определенную навеску образца заливают в пикнометре до метки бензолом и кипятят при 80-90 ⁰С. Во время кипячения воздух удаляется из пор, и они заполняются бензолом. Далее в пикнометр добавляют бензол до метки, снова термостатируют и взвешивают. Истинную плотность рассчитывают по формуле:

                                                      (16)

где А – масса пикнометра с бензолом, г; В – масса пикнометра с навеской и бензолом, г; 0,879 – плотность бензола при 20 ⁰С, г/см³.

Кажущаяся плотность – масса единицы объема твердого материала, включая объем пор. Для ее определения навеску образца помещают в предварительно взвешенный прибор и откачивают воздух из образца. Остаточное давление замеряют вакуум манометром. Далее ртутью заполняют образец и она вдавливается в поры под атмосферным давлением. После чего прибор очищают от ртути и взвешивают. кажущуюся плотность рассчитывают по формуле:

                                                      (17)

где А – масса прибора с ртутью, г; В – масса прибора с образцом и ртутью, г; 13,54 – плотность ртути при 20 ⁰С, г/см³.

Суммарную пористость катализатора определяют с помощью водопоглощения W (% от массы образца):

                                              (18)

где a_кат0 и а_кат1 – масса испытуемого образца до и после насыщения соответственно.

 

Электронная микроскопия

 

По сравнению с другими методами позволяет видеть изучаемый объект. Если данные других исследований надо интерпретировать для получения представлений о структуре тел, то электронная микроскопия свободна от этого ограничения. При помощи микроскопа можно рассматривать образец и отпечаток рельефа его поверхности. Таким образом, при изучении твердых тел можно анализировать порошки, ультратонкие срезы и реплики.

 

3. Определение механической прочности катализаторов

 

Наиболее достоверные механические характеристики катализатора могут быть получены в условиях протекания каталитического процесса, так как прочностные свойства твердых тел зависят от действий сорбционно-активной среды и температуры.

При работе в условиях неподвижного и взвешенного слоев контактные массы испытывают различные нагрузки. В первом случае зерна находятся под давлением вышележащих слоев, т.е. «работают» на сжатие в условиях различных температур и сред. В режиме взвешивания на катализатор действуют силы трения и удара. Учитывая различия в нагрузке, испытания контактных масс производят различными методами.

 

Статистические методы

 

Являются наиболее распространенными. Чаще всего используют метод раздавливания гранул. Усилие, необходимое для разрушения образца, определяется пружинным силоизмерителем. На приборе МП-2С удается измерить усилия от 5∙10^-2 Н до 1 кН. Так как прочность пористых материалов обычно сильно зависит от скорости нарастания нагрузки, чем прочность сплошных тел, в этом приборе предусмотрено устройство, обеспечивающее широкий диапазон скоростей нагружения – от 5 до 2∙10⁷ г/мин.

 

Динамические методы

 

Их проводят на копрах. Образец помещают на наковальню, куда падает боек. Методика испытаний предусматривает разбивание гранул бойком определенной массы m (от 5∙10^-4 до 0,1 кг), падающим с разных высот h. На каждой высоте испытывают 10-15 гранул и определяют долю неразбитых гранул от общего числа испытанных образцов. Высоту падения бойка варьируют от 0,01 до 1,25 м.

Метод истирания

 

В колонну загружают навеску катализатора, подают очищенный и осушенный воздух со скоростью, превышающей критическую скорость взвешивания в определенное число раз. Через определенные промежутки времени, взвешивая катализатор, определяют его убыль. Для контроля также взвешивают ловушку с фильтром. Истираемость массы I (%) за определенный период времени считают как отношение убыли в массе катализатора к его первоначальной массе:

                                                          (19)

Прибор МП-8И также служит для определения истираемости катализаторов и сорбентов. Он состоит из двух барабанов, вращающихся с разной скоростью. Наружный барабан вращается с частотой 30-200 оборотов в минуту и пересыпает гранулы на другой барабан, частота вращения которого 1000 – 10000 об/мин. Измельченный материал собирается в поддоне, а навеска образца, остающаяся в барабане, служит мерой истираемости. Проведенные опыты показали, что такая методика удовлетворяет в основном поставленным требованиям. Кроме того этот прибор можно использовать и для оценки износа зерен в условиях реакции, при этом его помещают в коаксиальную цилиндрическую печь, а необходимый поток реагентов подводят вдоль оси вращения.