Исследование процесса извлечения серебра из чернового свинца и веркблея методом Паркеса

 

(2 часа)

 

Цель работы: Изучить влияние основных технологических параметров процесса Паркеса – соотношение подаваемого цинка и чернового свинца, температуры, исходного содержания серебра в свинце на степень извлечения серебра.

 

Теоретическая часть.

 

Помимо того, что серебро имеется в природе в самородном состоянии, некоторая часть его представлена примесями в полиметаллических рудах. Медно-золото-серебрянных, свинцово-серебряно-сурьмяных и т.д. В полиметаллических рудах серебро содержится в виде сульфидных соединений:

 

Ag₂S (87,1% Ag)                       - серебряный блеск (аргентит)

Ag₃SbS₃; 3Ag₂S*Sb₂S₃      - сурьмяно-серебряная обманка (пираргирит)

Ag₃AsS₃; 3Ag₂S*As₂S₃      - мышьяково-серебряная обманка (прустит)

Ag₅SbS₄                             - хрупкая руда (стефанит)

4A₂S*As₂S₃                                - мышьяковая блеклая руда

4Ag₂S*Sb₂S₃                     - серебряная блеклая руда

Ag₂S*Sb₂S₃                       - серебряно-сурьмянистый блеск

Ag₂S*Cu₂S                        - серебряно-медный блеск

AgCl                                  - кераргит

 

Большей частью эти минералы связаны с сульфидом свинца (чаленитом). Такие руды подвергают горновой плавке, проводимой в чугунном коробе, футерованном изнутри огнеупорным кирпичом, представляющем собой сводовую печь. В нижнюю часть печи подается дутье. Шихта, состоящая из полиметаллического (свинцового) концентрата и коксовой мелочи (для поддержания горения) подвергается окислительной плавке. Сера при этом выгорает, а из печи через летку выпускается веркблей – свинец в котором растворено некоторое количество меди, сурьмы, мышьяка, олова, висмута, серебра.

Для выделения серебра используют метод Парекса. Этот же метод используется для разделения сплавов свинцово-серебряных аккумуляторов. В расплавленный веркблей вливают жидкий цинк в количестве 0,5-1% при температуре 500⁰С. Цинк образует с серебром соединение Ag₂Zn₃ – цинковую пену, которая всплывает на поверхность металла, также в пену переходит золота, если оно есть в свинце. Содержание серебра в пене 8-10 %. Пену собирают большими продырявленными ложками, помещают в графитовые реторты и при температуре 1200⁰С отгоняют цинк в виде паров, а в реторте остается благородный металл с небольшим количеством механически захваченного свинца. Этот сплав подвергают купелированию, подавая струю воздуха на поверхность металла при температуре 1000⁰С. На поверхности образуется оксид свинца – глет, который сливают. Оставшееся серебро и золото направляют на аффинирование.

Цинк при обессеребривании распределяется между богатой пеной, бедной окисленной пеной и обессеребренным свинцом. Содержание цинка в обессеребренном свинце постоянно и близко к 0,6 %. Расход цинка на паркессирование определяется исходя из соотношения r = Ag/Zn в пене. Значение r зависит от исходного содержания серебра в свинце. Ориентировочно r можно определить по графику рисунок 28.

 

Рисунок 28 Зависимость значений r = Ag/Zn в пене от содержания серебра в свинце

 

Общий расход цинка определяется по формуле:

 

Zn = (6,0 + Ag / r) * 1,075                                                                       (1)

 

где: Zn – расход цинка, кг/т свинца

Ag – содержание серебра (за вычетом перешедшего в бедную пену, кг/т

r – отношение Ag/Zn

1,075 – коэффициент, учитывающий потери цинка с бедной пеной

 

Пена перед дистилляцией подвергается ликвации, т.е. отстаиванию при определенных условиях. В результате пена расслаивается на свинец и сплав более богатый серебром. Ликвация богатой пены осуществляется под флюсом, состоя­щим из смеси хлористых солей. Расчет ликвации проводится по тройной диаграмме Zn-Ag-Pb рисунок 29. Точки на диаграмме соответствуют: А — составу пе­ны, В — сплава и С — свинца, образующихся после расплавле­ния и расслаивания. После расслаивания содержание серебра увеличивается в 2 раза. Отликвированный свинец содержит еще некоторое количество серебра и его возвращают на обессеребривание.

Дистилляция серебристо-цинкового сплава проводится в ва­куумной электропечи. Извлечение цинка в металл при этом составляет 95%, а се­ребро практически полностью остается в реторте.

        

 

 

Рисунок 29 Ликвация серебристой пены на диаграмме состояния Zn-Ag-Pb

 

Экспериментальная часть

 

Описание экспериментальной установки.

 

Для исследования процесса извлечения серебра из веркблея в серебристую пену не требуется специальной экспериментальной установки. Необходима муфельная печь, огнеупорные тигли для приготовления сплавов серебра и цинка и для расплавления цинка, дырчатая ложка. Термостойкие стаканы для проведения анализа на содержание серебра и золота в получаемых сплавах, фильтровальные воронки и вытяжная вентиляция и т.д.

 

Порядок выполнения работы.

 

1. Получить в установленном порядке серебро или золото для проведения опыта

2. Приготовить по заданию преподавателя сплавы серебра в свинце с различной концентрацией серебра от 0,05 (0,5 кг/т) до 0,2 (2 кг/т).

3. Рассчитать расход цинка для извлечения серебра по формуле 1.

4. Расплавить во втором тигле необходимое количество цинка и влить жидкий сплав серебра со свинцом в расплавленный цинк. Выдержать смесь определенное время t_л при определенной температуре Т_л по заданию преподавателя для достижения максимального отделения цинковой пены и ликвации.

5. Дырчатой ложкой собрать с поверхности металла пену и остудить ее на воздухе.

6. Провести анализ полученной пены на содержание серебра или золота по методике описанной в предыдущих работах, кислотным аффинированием. Записать массу полученной пены и массу металла после аффинирования.

7. Повторить опыт при различной исходной концентрации серебра в свинцово-серебряном сплаве, при различном удельном расходе цинка на единицу растворенного серебра, при различном времени и температуре отстаивания. Все результаты записывать в таблицу 15.

8. Полученной серебро и золото по окончании опыта переплавить в слитки в сдать в установленном порядке.

 

Таблица 15

Результаты экспериментов по обессеребриванию веркблея (сплавов свинца и серебра)

 

Условия опыта						Результаты опыта
Zn, г/г	AgPb, в долях	MZn, г	MPb, г	tл, мин	Тл, 0С	СAgпены, в долях	ХAg (Au), %

 

Обработка экспериментальных данных.

 

1. Рассчитать концентрацию серебра (золота) С_Ag^пены в богатой пене после паркессирования как отношение массы аффинированного серебра к массе богатой пены.

2. Рассчитать степень извлечения серебра в богатую пену по формуле:

 

Х_{Ag (Au)} = (M_пены * Ag_пены / M_Pb * Ag_Pb) * 100%                             (2)

 

где: M_пены, Ag_пены – масса пены, грамм и содержание в ней серебра, в долях

M_Pb, Ag_Pb – масса веркблея, грамм и содержание в нем серебра, в долях

 

3. Рассчитать отношение удельный расход цинка для процесса обессеребривания по формуле:

 

Zn = (M_Zn / M_Pb * Ag_Pb) * 100%                                                  (3)

 

где: M_Zn – масса цинка, пошедшего на обессеребривание веркблея, грамм

 

4. Построить график зависимости степени извлечения и концентрации серебра в богатой пене от удельного расхода цинка. Этих же величин от времени отстаивания и от температуры. На основании данных графиков сделать заключение о наиболее оптимальных режимах обессеребривания веркблея с данной концентрацией серебра.

5. На основе полученных результатов, с помощью математического пакета корреляционно-регрессионного анализа установить многофакторную зависимость вида: Х_{Ag (Au)} = f (Zn, Ag_Pb, t_л, Т_л), С_Ag^пены = f (Zn, Ag_Pb, t_л, Т_л).

 

Вопросы допуска

 

1. Какова цель работы?

2. Ход выполнения работы?

3. Какие закономерности исследуются в данной работе?

 

Контрольные вопросы

 

1. В виде каких минералов может быть в природе серебро кроме самородного состояния?

2. С каким элементом часто связаны серебряные руды?

3. Опишите первую стадию переработки таких серебряных руд.

4. Что такое веркблей? Каков его химический состав?

5. В чем заключается метод Парекса? Для чего он предназначен?

6. В какой степени серебро распределяется между пеной и веркблеем?

7. Как рассчитать расход цинка на процесс Парекса?

8. Для чего используется ликвация в Парекс процессе? Какая диаграмма используется для расчета показателей стадии ликвации? Диаграмму зарисовать и объяснить.