Оборудование химических лабораторий

Лабораторная стеклянная посуда общего назначения

 

Проведение химического эксперимента традиционно осуществляется в стандартной химической посуде. При его выполнении используются различные виды емкостей от самых простых, например стаканов и пробирок, до изделий высокой сложности, изготовленных по индивидуальному чертежу. Сбор и монтаж установки предполагает использование различных соединительных и запорных устройств – трубок, шлангов, пробок, шлифов, кранов. Почти всегда в работе в химической лаборатории необходимы фильтры и теплоизолирующие материалы, чистая вода. Выбирая посуду для проведения эксперимента необходимо знать ее термическую и химическую устойчивость по отношению к веществам, с которыми предстоит работать.

Преобладающая часть лабораторных работ осуществляется в посуде и приборах из специального тонкостенного или толстостенного прозрачного стекла. Благодаря своей коррозионной стойкости, твердости, прозрачности и сравнительно небольшому коэффициенту линейного теплового расширения стекло является ценным конструктивным материалом для изготовления лабораторной посуды, приборов и аппаратов. Прозрачность стекла позволяет непосредственно визуально следить за ходом процесса в реакционном сосуде, а гладкость поверхности стекла облегчает мытье посуды.

Недостатки стекла — его хрупкость, относительно малая устойчивость к резким перепадам температуры, недостаточная стойкость в отношении некоторых агрессивных химических веществ, например, концентрированные щелочи, фосфорная и фтористоводородная кислоты.

Используемая в лабораториях химическая посуда может быть разделена на ряд групп. По назначению посуду можно разделить на посуду общего назначения, специального назначения и мерную. По материалу - на посуду из простого стекла, специального стекла, из кварцевого стекла.

К группе общего назначения относятся те предметы, которые всегда должны быть в лаборатории и которые требуются для большинства работ. Это пробирки, воронки простые и делительные, стаканы, колбы, кристаллизаторы, холодильники, реторты, тройники, краны.

К группе специального назначения относятся те предметы, которые употребляются для какой-либо одной цели, например, аппарат Киппа, дефлегматоры, склянки Вульфа, склянки Тищенко, пикнометры, ареометры, склянки Дрекселя.

К мерной посуде относятся мерные цилиндры и мензурки, пипетки, бюретки и мерные колбы.

 

Пробирки

Пробирки – это наиболее простая химическая посуда для проведения испытаний химических свойств веществ (в том числе качественных реакций) и выполнения препаративных работ с использованием малых количеств веществ. Они представляют собой изготовленные из стекла узкие сосуды цилиндрической формы различного диаметра с закругленным дном (рис. 1). Различают простые, градуированные, конические пробирки для центрифугирования, пробирки с боковыми отводами.

 

 

 

Рис. 1. Пробирки: простые (а), с пришлифованной пробкой (б), изогнутые (в), с носиком (г), для вакуумного фильтрования (д), градуированные (е) и центрифужные (ж).

 

Круглодонные пробирки с боковым отводом и взаимозаменяемым конусом предназначаются для фильтрования под вакуумом небольших объемов жидкостей. Для разложения твердых веществ, состав и свойства которых мало изучены, применяют изогнутые пробирки.

Для хранения пробирок применяют специальные деревянные, пластмассовые или металлические штативы.

 

При работе с пробирками следует придерживаться следующих правил.

1. При проведении реакции не следует применять слишком большое количество реактивов. Достаточно бывает одной четверти или менее объема пробирки.

2. Недопустимо, чтобы пробирка была наполнена до краев.

3. Недопустимо закрывать пробирку пальцем и встряхивать ее в таком виде. При этом содержимое обычно загрязняется бытовыми примесями. При работе с едкими веществами можно повредить кожу пальца или получить ожог.

4. Для перемешивания налитых реактивов пробирку держат большим и указательным пальцами левой руки за верхний конец и поддерживают ее средним пальцем, а указательным пальцем правой руки ударяют косым ударом по низу пробирки. Если пробирка наполнена жидкостью больше чем на половину, содержимое перемешивают стеклянной палочкой.

5. Для внесения твердых веществ (порошков, кристаллов) используют полоску бумаги шириной немного меньше диаметра пробирки (рис. 2). Ее складывают вдвое по длине и в полученный совочек насыпают нужное количество твердого вещества. Пробирку держат в левой руке, расположив ее горизонтально, и вводят в нее совочек с веществом почти до дна. Затем пробирку ставят вертикально и слегка ударяют по ней. Когда все твердое вещество высыплется, бумажный совочек вынимают.

 

 

Рис. 2. Внесение в пробирку порошкообразных веществ.

 

6. Если пробирку нужно нагреть, ее следует зажать в держателе. Нагревание нужно проводить осторожно. Вначале нужно обогреть всю пробирку, после чего приступить к нагреванию ее нижней части. Если нагреваемая жидкость начинает закипать (появляются пузырьки пара), пробирку следует переместить дальше от источника тепла и продолжать нагревание горячим воздухом. При нагревании открытый конец пробирки должен быть обращен в сторону от работающего и от соседей по столу или лаборатории. Когда не требуется сильного нагрева, пробирку с нагреваемым веществом можно поместить в горячую воду или разогретый песок.

 

Химические стаканы

 

Лабораторные химические стаканы представляют собой стеклянные тонкостенные низкие или высокие плоскодонные или круглые цилиндры с носиком или без него различной вместимости (рис. 3). Бывают также простые и мерные стаканы. Изготавливают их из разных сортов стекла и фарфора, а также полимерных материалов.

Применяются стаканы для проведения простейших химических операций и в качестве вспомогательных сосудов. Нагревать химические стаканы следует на водяной или песчаной бане или применять электрические плитки с керамическим верхом. Запрещается осуществлять нагревание лабораторных стаканов на открытом пламени газовой горелки или на электрической плитке с открытой спиралью.

 

 

Рис. 3. Химические стаканы: мерный с носиком (а), с отшлифованной верхней кромкой (б) и стакан для промывки осадков декантацией (в).

 

Колбы

Колбы имеют общелабораторное назначение и предсталяют собой круглодонные, конические, плоскодонные, грушевидные, остродонные сосуды, с взаимозаменяемыми конусными и сферическими шлифами или без них (рис. 4).

 

 

Рис. 4. Колбы: круглодонная с коротким горлом (а), с длинным горлом или колба Кьельдаля (б), с двумя горловинами или двугорлая (в), с тремя горловинами или трехгорлая (г), с боковым отростком или колба Вюрца (д), с боковым отростком или колба Энглера (е), плоскодонная (ж), коническая колба Эрленмейера (з), толстостенные с тубусом или колба Бунзена (и), грушевидная (к).

 

Круглодонные колбы с длинным и коротким горлом с взаимозаменяемыми конусами и без них применяют для нагревания и перегонки жидкостей, проведения различных препаративных и аналитических работ, в качестве приемников при простой и вакуумной перегонке. Колбы Кьельдаля применяют также для перегонки веществ с водяным паром и для определения содержания азота.

Круглодонные колбы с несколькими горловинами с взаимозаменяемыми конусами и без них служат для перегонки под вакуумом и проведения, например, препаративных работ, требующих применения мешалки, холодильника, термометра, капельной воронки, кранами для соединения с вакуумной системой или для подачи газа.

Круглодонная колба с боковым отростком – наиболее простая и удобная колба для перегонки жидкости. К боковому отростку колбы присоединяют холодильник для конденсации паров. При работе с высококипящими жидкостями отросток должен быть расположен ближе к шарообразной части колбы. Легкокипящие жидкости перегоняют в колбах Вюрца с отростком, расположенным ближе к открытому концу горла.

Плоскодонные колбы предназначаются для аналитических работ, простейших операций при атмосферном давлении, иногда для хранения жидких веществ. Используют в качестве приемников при простой перегонке.

Конические колбы благодаря своей форме обеспечивают малую поверхность испарения, вследствие чего их используют для кристаллизации.

Для закрывания горла колбы используют часовое стекло соответствующего размера или стеклянную крышку. Нагревать колбы следует подобно стаканам, а именно, на бане или плитке с закрытой спиралью.

Основная область применения колб Эрленмейера малого объема – проведение титрования.

Толстостенные колбы с тубусом (колбы Бунзена) обычно применяют в качестве приемников при фильтровании при уменьшенном давлении. Они изготавливаются из стекла толщиной до 8 мм, что позволяет выдерживать атмосферное давление снаружи. При работе с колбами Бунзена рекомендуется для страховки закрывать колбу полотенцем или помещать в ящик из толстого картона или жести. Для защиты от разлетающихся осколков стекла (при возможном взрыве) можно также наклеивать на наружную стенку колбы липкую прозрачную ленту, накладывая слой на слой так, чтобы каждый виток закрывал около половины предыдущего. Внимание! Толстостенные колбы Бунзена запрещается использовать в работах, предполагающих нагревание. Их нельзя помещать на плитку или баню или допускать попадание в них горячих жидкостей или твердых веществ во избежание разрушения.

Грушевидные колбы используются в качестве приемников при вакуумной перегонке и в случае, когда при перегонке жидкости пар не должен перегреваться в конце процесса. Обогреваемая поверхность такой колбы не уменьшается при понижении зеркала жидкости.

 

Воронки

Стеклянные воронки (рис. 5) общего назначения подразделяются на лабораторные, делительные, капельные и для фильтрования.

 

 

Рис. 5. Воронки: лабораторная (а), делительная (б), делительная шарообразная (в), капельная (г).

 

Лабораторные воронки, часто называемые химическими или простыми воронками, имеют конусообразную форму (угол конуса 60°), со срезанным длинным концом. Они служат для переливания жидкостей из сосуда в сосуд, для фильтрования при помощи вкладного фильтра, для переноса твердых веществ в колбы. Простые воронки имеют ровную внутреннюю стенку, но для ускоренного фильтрования иногда применяют воронки с ребристой внутренней поверхностью.

При наливании жидкости через воронку ее не следует наполнять до краев. Если воронка плотно прилегает к горлу сосуда, в который переливают жидкость, то переливание затрудняется, так как внутри сосуда создается повышенное давление. Поэтому воронку время от времени нужно приподнимать или обеспечить между воронкой и горлом сосуда щель, вложив между ними, например, кусочек бумаги.

Делительные воронки предназначаются для разделения несмешивающихся жидкостей при экстрагировании. Они бывают цилиндрические, конические, грушевидные и шаровидные, неградуированные, градуированные и с боковой трубкой для выравнивания давления. Все они снабжены притертым стеклянным спускным краном.

Перед началом работы герметичность крана следует проверить наливанием воды или другой более текучей жидкости в воронку. При недостаточной герметичности воронкой не пользуются. Ремонт воронки заключается в притирке крана. При заполнении воронки объем разделяемых жидкостей не должен превышать двух третей ее общей вместимости.

Капельные воронки отличаются от делительных тем, что они более легкие, тонкостенные и в большинстве случаев с длинным концом. Они предназначены для приливания жидкости в реакционный сосуд небольшими порциями или по каплям. Поэтому они обычно составляют часть прибора. Эти воронки укрепляют в горле колбы на шлифе или при помощи корковой либо резиновой пробки. Перед работой на шлиф крана и шлиф керна наносят небольшое количество вакуумной смазки, так чтобы смазка не попадала в трубку воронки или внутрь отверстия крана. Смазанный кран должен поворачиваться легко и без усилия.

Воронки для фильтрования характеризуются удлиненным срезанным концом сливной трубки, внутренний диаметр которого в верхней части меньше, чем в нижней, что приводит к ускорению процесса фильтрования. Они предназначаются в основном для аналитических целей.

 

Реторты

Реторты (рис. 6) представляют собой химическую посуду, напоминающую колбу видоизмененной формы. Из применяемой в настоящее время стандартной химической посуды реторта является, пожалуй, наиболее древним лабораторным прибором.

 

 

Рис. 6. Реторта.

 

Реторты применяют для перегонки жидкостей с высокой температурой кипения. Выходящие из сферической части пары конденсируются в удлиненном носике благодаря контакту с окружающим воздухом. Изготавливают реторты двух видов: без тубуса и с тубусом. Вместимость реторт составляет в среднем 2-3 литра.

Кристаллизаторы

Кристаллизаторы (рис. 7) представляют собой стеклянные плоскодонные сосуды различных диаметров и емкости. Их применяют для кристаллизации веществ из раствора. Процесс протекает за счет постепенного испарения воды из открытого сосуда. Кристаллизаторы конической формы допускается применять для упаривания раствора на водяной бане.

 

 

Рис. 7. Кристаллизатор.

 

Аллонжи

Аллонжи (рис. 8) представляют собой стеклянные изогнутые трубки. Их применяют для соединения холодильника с приемником дистиллята в составе аппарата для перегонки.

 

 

Рис. 8. Аллонж.

 

Капельницы

 

Капельницы (рис. 9) представляют собой сосуды для хранения жидкостей, расходуемых по каплям. В качестве таких жидкостей часто выступают растворы индикаторов. Набор жидкости в пипетку капельницы может осуществляться при помощи резиновых баллончиков. В других конструкциях капельниц жидкость вытекает при наклоне сосуда.

 

 

Рис. 9. Капельницы.

Бюксы

Бюксы (рис. 10) – это стеклянные сосуды с пришлифованной крышкой, применяемые для хранения и взвешивания жидких и твердых веществ в небольших количествах. Пришлифованные поверхности у бюксов не смазывают во избежание попадания смазки в вещество.

 

Рис. 10. Внешний вид бюксов.

 

Склянки лабораторные

Лабораторные склянки (рис. 11) представляют собой сосуды, применяемые для получения и очистки газов, в качестве предохранительных сосудов от переброски жидкостей в составе сложных лабораторных установок.

Рис. 11. Склянки: Дрекселя (а), Вульфа (б), Тищенко (в).

 

Склянка Дрекселя представляет собой цилиндр со стеклянной пробкой, через которую практически до самого дна цилиндра проходит трубка, от пробки же отходит отводная трубка. Склянка используется для промывки и осушки газов. Для этого в склянку не больше чем до половины наливают соответствующую жидкость (воду, серную кислоту). Затем, плотно закрыв пробку, соединяют трубку, доходящую до дна, с источником газа. Промытый или высушенный газ выходит из отводной трубки.

Склянки Вульфа (с двумя или тремя горлами) служат для тех же целей, что и склянки Дрекселя. Эти склянки можно также применять в качестве реакционных сосудов при получении газообразных продуктов.

Склянка Тищенко отличаются от склянок Вульфа тем, что внутри имеют перегородку, делящую склянку на две сообщающиеся между собой части. Внутренняя перегородка доходит до дна, и обе половины сообщаются при помощи отверстия в середине перегородки у самого дна. Есть два типа склянок Тищенко: для жидкостей и для твердых тел. Склянка для жидкостей представляет собой один целый стеклянный прибор. В склянках для твердых тел дно отделяется и представляет собой пробку, через которую насыпают твердый поглотитель.

 

Эксикаторы

Эксикаторы (рис. 12) – это толстостенные стеклянные сосуды с пришлифованной крышкой для высушивания и хранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Различают два основных типа эксикаторов: обыкновенные (эксикаторы Шейблера) и вакуум – эксикаторы.

 

Рис. 12. Эксикаторы: обыкновенный (а), вакуум-эксикатор (б)

 

Чтобы открыть эксикатор, необходимо поставить его на лабораторный стол и надежно зафиксировать обеими руками корпус эксикатора. Далее усилиями больших пальцев обеих рук надо с некоторым усилием сдвинуть вперед от себя крышку, после чего она легко снимается. При переносе эксикатора его берут двумя руками за верхнюю кромку цилиндрической части корпуса, чтобы большие пальцы рук поддерживали крышку.

 

Рис. 13. Открывание эксикатора (а), переноска эксикатора (б).

 

При работе с эксикатором необходимо следить, чтобы притертые части всегда были слегка смазаны вазелином или другой смазкой.

В качестве водопоглощающих средств (осушителей) для снаряжения эксикаторов применяют различные поглотители, например, хлорид кальция, концентрированную серную кислоту, силикагель, оксид алюминия, гидроксид натрия, оксид фосфора (V). Осушитель располагают в нижней части эксикатора, поместив его в чашку или низкий стакан, а не насыпая его на дно. Далее в эксикатор помещают фарфоровое кольцо с отверстиями, на котором в открытом сосуде располагают осушаемое вещество.

 

Холодильники

Холодильники (рис. 14) – это стеклянные лабораторные приборы, предназначенные для охлаждения и конденсации паров и газов. В зависимости от условий работы жидкость, образующаяся в холодильнике при охлаждении паров (конденсат), должна или отводиться в приемник, или возвращаться в тот сосуд, в котором проводят нагревание. Это различие в назначении холодильников определяет их форму и название. Холодильники, предназначенные для собирания конденсата, называют прямыми или нисходящими, а холодильники, из которых конденсат возвращается в процесс, - обратными.

 

 

Рис. 14. Холодильники: прямоточный Либиха (а), шариковый Аллина (б).

 

При перегонке веществ с температурой кипения выше 160 °С применяют воздушные холодильники. Это – длинные трубки из тонкостенного стекла. При перегонке веществ с температурой кипения до 160 °С обычно применяют нисходящие водяные холодильники с прямой трубкой (типа Либиха). При перегонке веществ с температурой кипения до 120 °С охлаждающим агентом служит проточная вода, а от 120 до 160 °С - непроточная. При перегонке низкокипящих жидкостей в качестве охлаждающей жидкости можно пользоваться также охлаждающими жидкими смесями.

Прямые холодильники (прямоточные холодильники Либиха) состоят из длинной стеклянной трубки (форштосса), один конец которой расширен. Эту трубку пропускают через стеклянную или металлическую рубашку, или муфту. В стеклянных холодильниках холодильная (внутренняя) трубка спаяна с рубашкой (наружная трубка). На концах муфты расположено по одному отводу, один из которых соединяют с водопроводным краном, а другой со сточной трубой. Соединение шлангом осуществляют так, чтобы вода в холодильнике двигалась навстречу парам охлаждаемой жидкости и подавалась в нижнюю часть холодильника.

Холодильная рубашка (муфта) должна быть всегда заполнена водой. Иначе при продолжительной перегонке холодильная трубка сильно нагреется и на границе с уровнем воды может лопнуть. Этот холодильник обычно применяют для перегонки жидкостей с температурой кипения от 100 до 150 °С.

Обратные холодильники могут быть шариковыми, змеевиковыми и других форм. У шариковых холодильников трубка состоит из шарообразных расширений, а у змеевиковых свернута в виде спирали.

Шариковые холодильники (холодильники Аллина) благодаря большей по сравнению с холодильниками Либиха поверхности охлаждения за счет сферических выпуклостей на внутренней трубке они значительно короче прямых холодильников, при равной эффективности.

Поскольку диаметр внутренней части шарикового холодильника больше, чем у прямого, то через шариковый холодильник удается вставить ось мешалки, вводить в реактор различные вещества, хорошо смываемые в колбу конденсатом и подогреваемые им. При пользовании шариковым обратным холодильником следует регулировать интенсивность кипения жидкости, чтобы предотвратить захлебывание холодильника. Захлебывание является результатом поступления во внутреннюю трубку холодильника большого количества пара кипящей жидкости, который своим давлением препятствует непрерывному стеканию конденсата. При появлении захлебывания следует немедленно снизить подачу паров в холодильник, например, уменьшив интенсивность нагревания жидкости. В противном случае накопившаяся в холодильнике пена выйдет наружу.

 

 

 

Мерная стеклянная посуда

 

Для измерения объема жидкостей применяют мерные сосуды с метками, указывающими их вместимость (рис. 15).

 

 

Рис. 15. Мерная посуда: мерный цилиндр (а), мензурка (б), градуированные пробирки (в), мерные колбы (г), газовая пипетка (д), объемные бюретки (е), пипетки (ж).

 

Мерные цилиндры – это толстостенные сосуды различной вместимости с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в миллилитрах. Изготовляют их обычно из стекла и прозрачных полипропилена и полиэтилена. Мерные цилиндры калибруют обычно на наливание.

Объемы летучих кислот, органических растворителей или жидких растворов газов обычно измеряют при помощи мерных цилиндров с притертой пробкой.

 

Мензурки представляют собой сосуды конической формы, у которых, как и у мерных цилиндров, на наружной поверхности нанесены деления для измерения объемов жидкости в миллилитрах. Мензурки применяют для измерения объема осадков, образующихся при отстаивании суспензий. Их используют также для определения объемов двух несмешивающихся жидких фаз, одна из которых, большей плотности, присутствует в малом количестве. Мензурки калибруют на выливание.

 

Градуированные пробирки предназначаются для проведения в небольшом масштабе простых химических операций с измерением объема. Центрифужные пробирки служат для одновременного измерения объема осадка и надосадочной жидкости, после центрифугирования взвеси.

 

Пипетки представляют собой стеклянные трубки различного диаметра. Нижний конец пипетки слегка оттянут. Пипетки выпускают градуированные (с одной или несколькими метками) и неградуированные. Они служат для точного отмеривания определенного объема жидкости. Обычные пипетки (пипетки Мора) для жидкостей представляют собой стеклянные трубки небольшого диаметра с расширением посредине. Такая конструкция позволяет набирать в компактную по высоте пипетку относительно большой объем жидкости.

Газовые пипетки – это стеклянные приборы, которые служат для пропускания и отбора газов, подлежащих анализу. Газ поглощают жидким или твердым сорбентом, заполняющим газовую пипетку. Простейшая газовая пипетка состоит из двух стеклянных шаров, соединенных между собой коленчатой стеклянной трубкой и укрепленных в деревянном штативе.

 

Бюретки – цилиндрические стеклянные трубки с делениями, краном или зажимом, проградуированные в миллилитрах. Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов жидкости при титровании.

Объемные бюретки бывают двух типов: с притертым краном и бескрановые с оттянутым концом, к которому посредством резиновой трубки присоединяют оттянутую в капилляр стеклянную трубку; резиновую трубку зажимают зажимом Мора или же внутрь ее закладывают стеклянную бусину (небольшой шарик). Объемные бюретки с ценой деления в 0.1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0.02 мл.

В бюретки с краном можно наливать все жидкости, за исключением концентрированных растворов щелочей, которые могут вызывать заедание притертого крана. Для работы со щелочами применяют бескрановые бюретки с резиновой трубкой.

При работе с бескрановыми бюретками следует учитывать, что некоторые растворы могут вредно действовать на резиновую трубку. Например, такое действие оказывают даже очень разбавленные растворы йода. Окислители также не следует надолго оставлять в соприкосновении с резиной, так как они хотя и очень медленно, но все же действуют на резиновую трубку, придавая ей хрупкость. Этот процесс сопровождается изменением концентрации раствора, длительно находящегося в бюретке. Такое явление становится причиной ошибок при титровании.

Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим объемом. Они имеют градуировку по 0.01 мл, что дает возможность делать отсчеты с точностью до 0.005 мл.

 

Мерные колбы

Мерные колбы представляют собой плоскодонные колбы различной емкости. В большинстве случаев мерные колбы имеют пришлифованные стеклянные пробки. Однако часто применяют мерные колбы без пришлифованных стеклянных пробок. В таких случаях для закрывания мерных колб используют резиновые, фторопластовые или полиэтиленовые пробки соответствующего размера.

Мерные колбы являются измерительными сосудами, рассчитанными на вливание, т.е. объем жидкости до метки соответствует вместимости колбы, указанной на ее стенке. Смачивание стенок и растекание жидкости по внутренней поверхности колбы не имеет значения.

На горле колбы имеется кольцевая метка, а на самой колбе вытравлено число, указывающее ее емкость в миллилитрах при определенной температуре. Приведенная на мерной колбе емкость означает, что при данной температуре объем воды, налитой в колбу до метки, точно соответствует указанному. Объем вылитой из колбы воды будет несколько меньше помеченного, так как часть ее останется на стенках. Поэтому обычные мерные колбы не пригодны для отмеривания точного объема воды с последующим ее выливанием.

Если в мерной колбе готовят какой-либо раствор, то вначале насыпают или наливают через воронку растворяемое вещество и остатки его в воронке тщательно, без потерь, смывают небольшими порциями воды. Затем наполняют колбу до половины водой, осторожно встряхивая, перемешивают ее содержимое до полного растворения и доливают воду до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет уровня метки. Так как сразу налить нужный объем жидкости затруднительно, то вначале наливают ее примерно на 1 см ниже метки, после чего доводят до метки, добавляя жидкость по каплям.

Для размешивания содержимого мерной колбы ее плотно закрывают пробкой. Прижимая пробку к горлу колбы и удерживая ее одной рукой, переворачивают колбу, используя вторую руку. Вращают колбу за широкую часть, сохраняя неподвижной область горла с пробкой. После появления кольцевых потоков жидкости в колбе, вызванных вращением, колбу переворачивают, продолжая удерживать обеими руками, и оставляют в покое. Дожидаются, пока движение жидкости к колбе превратится или замедлится (в течение 5 − 10 секунд). Один цикл перемешивания считается законченным. Для достижения однородности содержимого колбы небольшого объема (до 100 мл) можно ограничиться 8 − 10 циклами, тогда как для мерных колб большого объема (1 л) потребуется 15 − 20 циклов.

 

Фарфоровая посуда

Фарфоровая посуда имеет ряд преимуществ перед стеклянной: она более прочная, не боится сильного нагревания, в нее можно наливать горячие жидкости, не опасаясь за целостность посуды, она обладает достаточной твердостью, чтобы растирать в ней различные вещества. Твердый фарфор без покрытия глазурью выдерживает нагревание до 1300 °С. Фарфор, покрытый глазурью, размягчается при 1200 °С. Недостатком изделий из фарфора является то, что они тяжелы, непрозрачны и значительно дороже стеклянных.

Все фарфоровые изделия, предназначенные для нагревания и хранения жидкостей, покрывают изнутри глазурью. Сопротивление фарфоровой посуды действию химических веществ при высокой температуре зависит прежде всего от качества глазури. Обычная глазурь по составу примерно соответствует стеклам с высоким содержанием SiO₂ и Al₂O₃. Поэтому ее устойчивость по отношению к горячим кислотам почти такая же, как у кварцевого стекла, т. е. концентрированные минеральные кислоты, за исключением фтористоводородной и фосфорной, при повышенной температуре на фарфор не действуют. Зато концентрированные растворы щелочей уже при небольшом нагревании заметно разрушают фарфор.

Фарфоровую посуду преимущественно используют для проведения химико-аналитических работ и вспомогательных операций в препаративных лабораториях.

Ассортимент фарфоровой посуды (рис. 16), применяемой в химических лабораториях, не так многочислен, как стеклянной.

 

 

Рис. 16. Фарфоровая посуда: тигли (а), ступка с пестиком (б), чашка (в), лодочка (г), шпатели (д), воронка Бюхнера (е).

 

Фарфоровые стаканы выпускаются тех же видов и емкостей, что и стеклянные.

 

Фарфоровые чашки применяют для выпаривания различных по составу растворов и высушивания твердых веществ нагреванием. Внутри и снаружи чашки покрыты глазурью, и они смотрятся блестящими. Другим внешним отличительным признаком чашки является малая и одинаковая толщина стенки.

При выпаривании в фарфоровых чашках следует применять асбестированные сетки, водяные или песчаные бани, что обеспечивает равномерность нагревания.

 

Тигли – это конические сосуды изготовленные из огнеупорных материалов для прокаливания или сжигания различных веществ в аналитических операциях. Все тигли, как правило, снабжают крышками. Нагревают тигли либо в тигельных и муфельных печах, либо на газовых горелках без асбестированных сеток, размещая тигель в фарфоровом треугольнике. Фарфоровые тигли выдерживают нагрев до 1200 °С (более термостойкими являются тигли из алунда (до 1500 °С), графита (в восстановительной атмосфере до 3000 °С).

Тигли, только что вынутые из муфельной печи или снятые с горелки, нельзя ставить на деревянную, линолевую, пластмассовую и даже окрашенную металлическую поверхность стола или вытяжного шкафа. Около муфельной печи нужно заблаговременно положить плитку из огнеупорного материала (шамота, асбеста, керамики), на которые помещают раскаленные тигли и выдерживают на ней до полного остывания.

 

Ступки служат для ручного измельчения твердых веществ. Ступки имеют форму чаши с плоским дном. Внутренняя поверхность и дно ступки не покрывают глазурью, и они смотрятся матовыми. В отличие от фарфоровой чашки, стенки ступки толстые, и их толщина возрастает в направлении дна. Благодаря своей форме, ступки устойчивы на лабораторном столе, значительная толщина стенок позволяет им выдерживать высокое механическое усилие. Но из-за низкой теплопроводности фарфора ступки разрушаются от нагревания, их нельзя помещать на баню или в печь.

Выбор ступки зависит от твердости вещества. Твердость материала ступки всегда должна быть больше твердости истираемого вещества. Измельчение твердого вещества, какую бы ступку ни выбрали, приводит к загрязнению его материалом ступки.

Для истирания вещества его насыпают в ступку не более чем на одну треть ее объема. Сначала осторожными ударами пестика разбивают крупные куски, доводя их до размеров пшеничного зерна, а затем медленно растирают круговыми движениями пестика, не прижимая его сильно к стенкам ступки. Во время измельчения вещество периодически счищают со стенок и пестика фарфоровым шпателем, собирая вещество в центре ступки. Гигроскопичные и токсичные вещества измельчают, поместив ступку с пестиком в полиэтиленовый пакет, открытый верх которого завязывают у конца пестика. При измельчении завязанное место удерживают рукой.

Пестик представляет собой неотъемлемую принадлежность фарфоровой ступки и служит для измельчения, растирания и смешивания твердых веществ в ступке.

 

Лодочки, как и тигли, служат для прокаливания веществ при их анализе и для синтеза небольших количеств соединений путем взаимодействия твердых фаз с газами при нагревании. Фарфоровые лодочки глазурью не покрывают; обычно они имеют кольцо, за которое их можно извлекать из муфельной печи или трубки-реактора металлической проволокой с крючком.

 

Шпатели (шпатели-ложки) необходимы для отбора, извлечения веществ из сосудов, для смешивания твердых веществ, снятия осадков с фильтров и других операций.

 

Воронки Бюхнера применяют для фильтрования осадков и отделения твердых веществ от жидкостей в горячем и холодном состоянии под уменьшенным давлением. Они отличаются от обычных стеклянных воронок тем, что они имеют перегородку с отверстиями.

Для работы чисто вымытую воронку вставляют на резиновой пробке в колбу Бунзена для фильтрования. На сетчатую перегородку воронки укладывают два кружка фильтровальной бумаги.

 

 

Химическая тара

 

Химическая тара предназначается для фасовки, упаковки, хранения, транспортировки жидких и твердых веществ. Материал тары – стекло, полиэтилен, полипропилен. В полиэтиленовых и полипропиленовых сосудах хранят гидроксиды щелочных металлов и фтороводородную кислоту. Классическое исполнение тары (рис. 17) – цилиндрический сосуд с пробкой. Для хранения летучих или гигроскопичных веществ пробку уплотняют резиновой или полиэтиленовой прокладкой.

 

 

Рис. 17. Склянки различных видов.

 

Химическая тара не должна использоваться для выполнения лабораторных операций. Материал тары не рассчитан на разогревание, которым обычно сопровождаются химические процессы. Тарное стекло может расколоться, а полимерные материалы – расплавиться.

Химическая тара не используется для приготовления растворов. Для этого служит химическая посуда, в том числе мерная. Приготовленный раствор выливается в тару для хранения или транспортировки.

Для хранения и перевозки некоторых едких, токсичных и взрывоопасных веществ (щелочные металлы, бертоллетова соль, пероксиды металлов) вещество, упакованное в химическую тару, помешается в дополнительную тару – жестяной металлический контейнер, в котором стеклянная емкость укрепляется огнеупорным рыхлым материалом (асбестом, диатомитом).