Качественный анализ воды очищенной в аптеках Aguae purificata.

I. Хлориды

К 10 мл воды прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты, 0,5 мл 2% раствора нитрата серебра. Через 5 минут вода должна оставаться прозрачной.

В присутствии примесей хлоридов выпадает белый творожистый осадок (или белая опалесценция), не растворимый в азотной кислоте и растворимый в растворе гидрооксида аммония.

HNO₃

Cl+ AgNO₃ →AgCl ↓+NO₃ (б.тв.ос.)

AgCl ↓+ 2NH₄OH → [Ag(NH₃)₂ ]Cl+2H₂O

хлорид ди амина серебра.

[Ag(NH₃)₂ ]Cl+2HNO₃→AgCl↓+2NH₄NO₃ (б.тв.ос.)

2. Сульфаты

К 10 мл воды прибавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 1 мл 5 % раствора бария хлорида. Через 1 0 минут вода должна оставаться прозрачной.

В присутствии примесей сульфатов наблюдают выделение белого кристаллического осадка, который не растворим в растворах минеральных кислот и щелочей.

SO₄+BaCl₂→BaSO₄↓+2Cl (б.кр.ос.)

3.Соли кальция

К 10 мл воды добавляют 1 мл раствора оксалата аммония. Через 10 минут вода должна оставаться прозрачной.

В присутствии солей кальция наблюдают белый осадок, растворимый в азотной и соляной кислотах, но не растворимый в уксусной кислоте и растворе гидроксида аммония.

АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ ВОДЫ ОЧИЩЕННОЙ

1. Работа с рецептом не проводится

2. Письменный контроль

Проверка записей в «Журнале регистрации результатов контроля «Воды очищенной», «Воды для инъекций».

3. Органолептический контроль

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и механических включений.

4.Физический контроль---Не проводится.

5.Химический контроль

По приказу МЗ РФ № 214 от 16.10.97 проводится качественный химический контроль на отсутствие примесей хлоридов, сульфатов, солей кальция.

6.Оформление результатов контроля

Сделать записи в «Журнале регистрации результатов контроля «Воды очищенной», «Воды для инъекций» (наличие и отсутствие ионов отмечается знаком + или -).

7.Контроль при отпуске

Больным не отпускается.

Состоит в проверке правильности оформления баллонов для ассистентской:

проверить этикетку: Aguae purificatae, Дата получения.

— поставить номер анализа и подпись.

ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ ВОДЫ ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ. AQUA PRO INJECTIONIBUS.

Определение примесей хлоридов, сульфатов и солей кальция см. выше.

4. Восстанавливающие вещества.

100 мл воды доводят до кипения, прибавляют 2 мл разведённой серной к-ты, 1 мл 0,01 моль/л р-ра перманганата калия и кипятят 10 минут. Розовая окраска должна сохраниться. В присутствии примесей восстанавливающих веществ происходит обесцвечивание р-ра.

2KMnO₄+3H₂SO₄→2MnSO₄+K₂SO₄+3H₂O+5 «O»

5.Аммиак.

К 10 мл воды (в пробирке) прибавляют 3 капли реактива Несслера. Через 5 минут вода должна оставаться бесцветной или допускается едва заметное, слегка желтоватое окрашивание.

 

6. Углерода диоксид

При взбалтывании воды очищенной с равным объемом известковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 часа.

В присутствие примесей диоксида углерода наблюдают появление белой мути.

Са(ОН)₂ + СО₂ → СаСО₃↓+ Н₂О

бел.

Алгоритм внутриаптечного контроля воды для инъекций составьте самостоятельно, аналогично приведенному выше.

ЗАНЯТИЕ 7

АНАЛИЗ РАСТВОРА ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА 3 % — 50 МЛ № 20 ВНУТРИАПТЕЧНАЯ ЗАГОТОВКА

Яр: Solutio Hydrogenii peroxydi 50 ml

D.S. Наружное

№ 20 Внугриаптсчная заготовка

Свойства

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха или со слабым своеобразным запахом, кислой реакции среды.

Подлинность

К 0,5 мл препарата прибавляют 2—3 капли разведенной серной кислоты, 1 2 мл эфира, 3-4 капли раствора калия дихромата и взбалтывают. Эфирный слой окрашивается в синий цвет.

K₂Cr₂O₇+H₂SO₄→H₂Cr₂O₇+K₂SO₄

H₂Cr₂O₇+H₂O₂→H₂Cr₂O₈+H₂O

При стоянии синяя окраска переходит в зеленую, вследствие восстановления Cr(VI) в Cr(III).

H₂Cr₂O₈+3H₂SO₄→Cr₂(SO₄)₃+4H₂O+2O₂↑

Количественное определение

Помещают 2 мл препарата в мерную колбу емкостью 50 мл и объем доводят водой до метки, перемешивают.

1. Метод перманганатометрии

К 5 мл полученного раствора прибавляют 3 мл разведенной серной кислоты и титруют 0,1 моль/л раствором калия перманганата до слабо-розового окрашивания.

2KMnO₄+5H₂O₂+3H₂SO₄→2MnSO₄+K₂SO₄+5O₂↑+8H₂O

M_H2O2=34,01 г/моль.

f_H2O1=1/2 O₂^2- - 2e=O₂

T=C_f •f •M/1000=0,1 •1/2 •34,01/1000=0,001701 г/мл

Vор.

3% →3,0-100мл

Х-2мл Х=0,06

0,06-50

Х-5 Х=0,006

Vор.=0,006/0,001701=3,6мл

Д.О.

[2,7-3,3] (2,7→по ГФ)

m= V •K •T •50 •100/2 •5

2. Метод иодометрии

5 мл полученного раствора помещают в склянку с притертой пробкой, прибавляют 2 мл раствора калия иодида, 3 мл разведенной серной кислоты и оставляют в темном месте на 10 минут. Выделившийся иод титруют 0,1 моль/ л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал).

2KI+H₂O₂+H₂SO₄→I₂+K₂SO₄+2H₂O

I₂+2Na₂S₂O₃→2NaI+Na₂S₄O₆ f=1/2

11мл 0,1 моль/л раствора калия перманганата или натрия тиосульфата соответствует 0,001701 г перекиси водорода, которой в препарате должно быть 2,7 - 3,3 %.

%H₂O₂=V •K •T •50 •100/2 •5