Анализ раствора натрия бромида, приготовленного по индивидуальному рецепту

НАТРИЯ ХЛОРИД

Natrium Chloridum

Описание

Белые кристаллы или белый крист порошок б/з, соленого вкуса.

Растворимость

Растворим в 3 ч. воды, мало растворим в спирте.

Подлинность

I. Nа

пр-та раств в воде, подкисл развед уксусной кислотой, затем приб р-ра цинк-уранил-ацетата. Обр желтый крист осадок.

NаСl + Zn(UO₂)₃(СН₃СОО)₈ + СН₃СООН + 9Н₂О==>↓ Nа[Zn(UO₂)₃(СН₃СОО)₉] • 9Н₂О + НСl

2. Крупинка препарата, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.

II. Сl

пр-та раств в воде, приб развед азотной кислоты и р-ра нитрата серебра. Обр белый тв осадок, нераств в развед азотной кислоте и раств в растворе аммиака.

HNО₃

NaCl + AgNО₃ ==> Аgl↓ + NaNО₃

АgСl↓ + 2NН₄ОH -» [Ag(NH₃)₂]Сl + 2Н₂О

хлорид диамин серебра

[Аg(NH₃)₂]Сl + 2НNО₃ ==> АgСl↓ + 2NН₄NО₃

ИСПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ

Прозрачность и цветность раствора.

пр-та раств в свежее прокипяченной и охлажденной воды. Получ р-р д /б бесцветным и прозрачным.

Кислотность или щелочность.

К тому же р-ра приб 5 капель р-ра бромтимолового синего и разливают на две части. К 25 мл приб 1 каплю 0,02 моль/л р-ра едкого натра; должно появиться голубое окрашивание. К другим 25 мл приб 1 каплю 0,02 моль/л р-ра соляной кислоты; должно появиться желтое окрашивание.

Интервал перехода цвета индикатора: рН = 6,0 — 7,6

Изменение цвета индикатора:

щелочная среда	нейтральная среда	кислая среда
синий	зеленый	желтый

КАЛЬЦИЙ

10 мл того же р-ра не должны содержать кальция более, чем 2 мл эталонного раствора, разведенные водой до 10 мл (не более 0,006 % в препарате).

К 10 мл испытуемого р-ра приб 1 мл р-ра хлорида аммония, 1 мл р-ра аммиака и 1 мл р-ра оксалата аммония, перемешивают и через 10 минут сравнивают с эталоном, к которому прибавлено такое же количество реактивов.

Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

МАГНИЙ

5 мл того же р-ра не должны давать мути от прибавления 0,5 мл р-ра аммиака и р-ра гидрофосфата натрия.

NH₄Cl

Mg + Na₂HPO₄ + NH₄OH→MgNH₄PO₄↓ + H₂O + 2Na

БАРИЙ

10 мл того же р-ра не должны давать помутнения с развед серной кислотой при наблюдении в течение 2-х часов. (бел. ос.).

Ba+H₂SO₄ ==>BaSO₄↓+2H

ЖЕЛЕЗО

10 мл того же р-ра не должны содержать железа более, чем 1 мл эталонного раствора, развед водой до 10 мл (не более 0,0003% в препарате).

К 10 мл испытуемого р-ра приб 2 мл р-ра сульфосалициловой кислоты и 1 мл р-ра аммиака и через 5 мин сравнивают с эталоном, к которому прибавлено такое же количество реактивов.

Р-ры солей Fe⁺² и Fe⁺³ в зависимости от концентрации образуют с р-ром сульфосалициловой кислоты в аммиачной среде коричнево-красные растворы феррилсульфосалицилатных комплексов.

ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ

10 мл того же р-ра должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005 % в препарате).

К 10 мл испытуемого р-ра приб 1 мл развед уксусной кислоты, 2 капли р-ра сульфида Натрия, перемешивают и через 1 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 1 мл эталонного раствора, 9 мл воды и такого же кол-ва прибавленных реактивов.

СН₃СООН

Pb+Na₂S========>РЬS↓ + 2Nа (чёрн.)

Наблюдение окраски проводят по оси пробирок, помещенных на белой поверхности. В испытуемом р-ре не должно появиться черное или бурое окр. В сравниваемых р-рах доп лишь слабая опалесценция от серы, выделяющейся из сульфида натрия.

СУЛЬФАТЫ

Р-р 2 г пр-та в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,005 % в препарате).

К 10 мл испыт р-ра приб 0,5 мл разв хлористоводородной кислоты и 1 мл р-ра хлорида бария, перемешивают и через 10 минут сравнивают с эталоном, сост из 10 мл эталонного р-ра и такого же к-ва реактивов, какое прибавлено к испытуемому р-ру. Муть, появившаяся в испьпуемом растворе, не должна превышать эталон.

HCl

SO₄+BaCl₂===>BaSO₄↓+2Cl (бел.)

КАЛИЙ

Р-р 0,5 г пр-та и 5 мл воды не должен давать Мути от приб р-ра виннокаменной кислоты.

СОЛИ АММОНИЯ

Р-р 0,5 г пр-та в 10 мл воды должен выдерживать испытание на соли аммония (не более 0,004 % в препарате).

К 10 мл испыт р-ра приб 3 капли реактива Несслера, перемешивают и через 5 минут сравнивают с эталоном, к которому прибавлено такое же кол-во реактива.

Соли аммония в зависимости от концентрации образуют с реактивом Несслера желто-бурый осадок или желтое окрашивание. Окраска, появившаяся в испытуемом р-ре, не должна превышать эталон.

МЫШЬЯК

1 г пр-та должен выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,00005 % в препарате).

Потеря в весе при высушивании

Около 1 г пр-та (точная навеска) сушат при 110 °С до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 0,5 %.

Количественное определение

Аргентометрия. Метод осаждения по Мору.

Около 1 г пр-та (точная навеска) раств в воде в мерной колбе емк. 50 мл и доводят объем р-ра водой до метки. 5 мл полученного р-ра разбавл водой до 40 мл и титруют 0.1 моль/л р-ром нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания. Индикатор - хромат калия.

1 мл 0,1 моль/л р-ра нитрата серебра соответствует 0,005844 г NaCl, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,5 %.

NаС1 + АgNO₃ => АgС1↓ +NaNO₃

2АgNO₃ + К₂CrO₄==> Аg₂СгО₄↓ + 2KNO₃

лишняя желто-оранж.

капля

Формула расчета:

% =V• К • Т • 100 • 50/навеска•5

(99,5%-100%)

ПО ИНДИВИДУАЛЬНОМУ РЕЦЕПТУ

1. Работа с рецептом

—бланк формы 107У

—штамп ЛУ, личная печать и подпись врача, срок действия рецепта 2 месяца назначение врача: по 1 ст. л. 3 раза в день после еды.

2. Письменный контроль

Дата № рецепта

ППК

Agvae purificatae 100ml

Natrii bromidi 2,0

Vобщ.=100ml

Приготовил,Проверил,№ анализа, Подпись провизора-аналитика.

3. Органолептический контроль.

-б/ц прозрачная жидкость б/з и мех. включений.

4. Физический контроль (выборочно).

Vобщ.=100мл доп. отк. = ±3% [97-103мл]

Проверка герметичности укупорки.

5. Химический контроль (выборочно)

Качественный хим. контроль:

-доказательство наличия Br.

Колличественное опредиление:

-рефрактометрия или аргентометрия m_г=2,0

-содержание NaBr в пределах [1,9-2,1] допуст. откл. = ± 5%

6. Оформление результатов анализа

-заполнить «Журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутреаптечной заготовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки»;

поставить номер анализа и подпись провизора-аналитика на обратной стороне рецепта и ППК.

7. Контроль при отпуске

—В соответствии с физико-химическими свойствами отпускается в герметически укупоренном флаконе;

основная этикетка «Внутреннее», дополнительная «Беречь от детей»;

—на этикетке указаны номер и место нахождения аптеки, номер рецепта, фамилия и возраст больного, назначение врача, дата изготовления, цена, срок годности;

- номер и фамилия больного на рецепте соответствуют номеру и фамилии на этикетке;

—поставить подпись на обратной стороне рецепта (лицо, отпустившее лекарственное средство).

ЗАНЯТИЕ 7

АНАЛИЗ РАСТВОРА ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА 3 % — 50 МЛ № 20 ВНУТРИАПТЕЧНАЯ ЗАГОТОВКА

Яр: Solutio Hydrogenii peroxydi 50 ml

D.S. Наружное

№ 20 Внугриаптсчная заготовка

Свойства

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха или со слабым своеобразным запахом, кислой реакции среды.

Подлинность

К 0,5 мл препарата прибавляют 2—3 капли разведенной серной кислоты, 1 2 мл эфира, 3-4 капли раствора калия дихромата и взбалтывают. Эфирный слой окрашивается в синий цвет.

K₂Cr₂O₇+H₂SO₄→H₂Cr₂O₇+K₂SO₄

H₂Cr₂O₇+H₂O₂→H₂Cr₂O₈+H₂O

При стоянии синяя окраска переходит в зеленую, вследствие восстановления Cr(VI) в Cr(III).

H₂Cr₂O₈+3H₂SO₄→Cr₂(SO₄)₃+4H₂O+2O₂↑

Количественное определение

Помещают 2 мл препарата в мерную колбу емкостью 50 мл и объем доводят водой до метки, перемешивают.

1. Метод перманганатометрии

К 5 мл полученного раствора прибавляют 3 мл разведенной серной кислоты и титруют 0,1 моль/л раствором калия перманганата до слабо-розового окрашивания.

2KMnO₄+5H₂O₂+3H₂SO₄→2MnSO₄+K₂SO₄+5O₂↑+8H₂O

M_H2O2=34,01 г/моль.

f_H2O1=1/2 O₂^2- - 2e=O₂

T=C_f •f •M/1000=0,1 •1/2 •34,01/1000=0,001701 г/мл

Vор.

3% →3,0-100мл

Х-2мл Х=0,06

0,06-50

Х-5 Х=0,006

Vор.=0,006/0,001701=3,6мл

Д.О.

[2,7-3,3] (2,7→по ГФ)

m= V •K •T •50 •100/2 •5

2. Метод иодометрии

5 мл полученного раствора помещают в склянку с притертой пробкой, прибавляют 2 мл раствора калия иодида, 3 мл разведенной серной кислоты и оставляют в темном месте на 10 минут. Выделившийся иод титруют 0,1 моль/ л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал).

2KI+H₂O₂+H₂SO₄→I₂+K₂SO₄+2H₂O

I₂+2Na₂S₂O₃→2NaI+Na₂S₄O₆ f=1/2

11мл 0,1 моль/л раствора калия перманганата или натрия тиосульфата соответствует 0,001701 г перекиси водорода, которой в препарате должно быть 2,7 - 3,3 %.

%H₂O₂=V •K •T •50 •100/2 •5

ЗАНЯТИЕ 8

АНАЛИЗ РАСТВОРОВ НАТРИЯ

ПО ИНДИВИДУАЛЬНОМУ РЕЦЕПТУ

Общие указания

Для лечения чесотки по методу Демьяновича применяют два наружных раствора:

—раствор натрия тиосульфата 60 % — 100 мл. Раствор по Демьяковичу № 1.

—раствор кислоты хлористоводородной 6 % 100 мл. Раствор по Демьяновичу № 2.

Метод основан на способности тиосульфата натрия распадаться в кислой среде, выделяя серу и сернистый газ, оказывающие противопаразитарное действие.

Na₂S₂O₃+2HCl→2NaCl↑+S↓+H₂O

В кожу втирают раствор тиосульфата натрия, делают перерыв до высыхания кожи и повторяют процедуру. Затем 34 раза втирают 6 % раствор хлористоводородной кислоты. Пропись является авторской, поэтому раствор № 1, согласно прописи, готовят по массе. Для проверки паспорта письменного контроля произведем расчеты необходимого количества натрия тиосульфата и воды.

60 % р-р Na₂S₂O₃, это значит:

натрия тиосульфата —60 г

воды очищенной —40 г

масса раствора = 100 г

Объем раствора равен - 40 мл + 60 • 0,51 = 70,6 мл

где 0,51 мл/г — КУО Na₂S₂O₃

Для изготовления 100 мл 60 % раствора массо-объемным способом следует взять 85 г натрия тиосульфата:

70,6 мл —60 г

100мл — х х = 85 г

Объем раствора доводят водой до 100 мл в мерной посуде, при отсутствии мерной посуды объем воды можно рассчитать с использованием КУО.

100 -(85 •0,51) = 57 мл

Для приготовления раствора № 2 по Демьяновичу используют 25 % (24,8 - 25,2 %) раствор хлористоводородной кислоты. При его отсутствии можно использовать кислоту хлористоводородную разведенную с концентрацией 8,3 % (8,2 - 8,4 %), которую следует взять в тройном количестве. При количественном определении используют титр условный.

Tусл.=T •100/25

Яр: Solutionis Natrii thiosulfatis 60% —100ml

D.S. Раствор № 1 по Демьяновичу.

Свойства.

Бесцветный прозрачный раствор.

Подлинность

1.Na

Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

2.S₂O₃

а)к 3 —4 каплям раствора прибавляют 1 —2 мл воды и 3-4 капли разведенной хлористоводородной кислоты. Постепенно раствор мутнеет и выделяется диоксид серы, обнаруживаемый по запаху.

Na₂S₂O₃+2HCl →2NaCl+S ↓+SO₂ ↑+H₂O

б)к 3-4 каплям раствора прибавляют 1 -2 мл воды и раствор серебра нитрата. Образуется белый осадок, быстро переходящий в желтый, бурый и черный.

Na₂S₂O₃+2AgNO₃ →Ag₂S₂O₃↓+2NaNO₃ (бел.)

Ag₂S₂O₃ →Ag₂SO₃ ↓+S ↓ (Жёлт.)

Ag₂SO₃+S+H₂O →Ag₂S ↓+Y₂SO₄ (чёрн.)

Количественное определение

1. Метод иодометрии

К 5 мл разведенного раствора (1: 50) прибавляют 5 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором иода (индикатор — крахмал) до появления синего окрашивания.

2 Na₂S₂O₃+I₂ →2NaI+Na₂S₄O₆

1│I₂+2e=2I

1│2S₂O₃-2e=S₄O₆

f_Na2S2O3=1

1 мл 0,1 моль/л раствора иода соответствует 0,0248 г натрия тиосульфата.

m_Na2S2O3=V •K •T •50 •100/1 •5

Д.О. 85,0-100%

Х-3% Х=2,55

[82,45-87,55]

2. Метод рефрактометрии

C=n-n_o/F

Д.О. 60,0-100%

Х-3% Х=1,8

[58,2-61,8]

Составьте алгоритм внутриаптечного контроля раствора № 1 по Демьяновичу. Укажите, какие виды контроля проводятся обязательно, какие выборочно.

Rp:Solutionis Acidi hydrochlorici 6%—100ml

D.S. Раствор № 2 по Демьяновичу

Свойства

Бесцветный прозрачный раствор со своеобразным запахом.

Подлинность

1. С1 (см. выше)

Количественное определение

1. Метод нейтрализации

1 мл раствора титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый)

НС1 + NaOH→NaCl + Н₂О

Так как для приготовления раствора хлористоводородной кислоты по прописи Демьяновича (раствор № 2) применяют 25 % раствор кислоты или тройное количество разведенной кислоты, то при расчетах используют Тусл.

Тусл.=0,003646 •100/25=0,014584 г/мл

V_{ml HCl}=V_NaOH •K •Tусл. •100/1

85,0-100ml

X-1ml X=0,85

0,85-50ml

0,085 -5ml

Vор.=m/Тусл.

Vор.=0,085/0,0248=3,4

ра-р HCl

Д.О. 6,0-100%

X-3% X=0,18

[5,82-6,18]

Составьте алгоритм внутриаптечного контроля раствора № 2 по Демьяновичу. Укажите, какие виды контроля проводятся обязательно, а какие выборочно.

ЗАНЯТИЯ 9-10

IV И III ГРУППЫ ПЕРИОДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ ЭЛЕМЕНТОВ Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА. ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ РАСТВОРОВ НАТР№-I ГИДРОКАРБОНАТА 5 % И КИСЛОТЫ БОРНОЙ 4 %

РАСТВОР НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТА 5 % (1: 20)

Solutio Natrii hydrocarbonatis 5 % (1: 20) - 2 литра

Свойства

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха, слабощелочной реакции.

Подлинность

1.Na

Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

2. HCO₃

К 4-5 каплям раствора прибавляют 2-3 капли разведенной хлористоводородной кислоты. Выделяются пузырьки углекислого газа.

NaНСО₃ + НС1 → NaС1 + Н₂О + СО₂ ↑

Количественное определение

Метод нейтрализации

К 1 мл раствора прибавляют 1 каплю метилоранжа и титруют 0,1 моль/л раствором хлористоводородной кислоты до розового окрашивания.

NaНСО₃ + НС1 = NaС1 + Н₂О + СО₂ ↑

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.

%_NaHCO3=V •K •T •100/1

5,0-100ml

X-1ml X=0,05

Vор.=0,05/0,0084=6ml

Д.О. 5,0-100%

Х-2% Х=0,1

[4,9-5,1]

АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО РАСТВОРА НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТА 5 % — 2Л

1.Работа с рецептом не проводится

2.Письменный контроль

Проверить записи в книге учета лабораторных и фасовочных работ

Вода очищенная- 1970 мл

Натрия гидрокарбонат- 100,0 КУО = 0,3

общий объем = 2000 мл

№ анализа Подпись провизора-аналитика

3.Органолептический контроль

Бесцветная прозрачная жидкость без механических включений.

4.Физический контроль. Не проводится.

5.Химический контроль.

По приказу МЗ РФ № 214 подлежит полному химическому контролю после изготовления.

Качественный химический контроль:

—доказательство НСО₃

Количественный химический контроль:

- титриметрическим методом (нейтрализация),

допуст. откл. = ± 2 % [4,9 -5,1 %]

6.Оформление результатов анализа:

—заполнить «Журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутриаптечной заготовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки»;

—поставить номер анализа и подпись провизора-аналитика в книге учета лабораторных и фасовочных работ и на этикетке.

7.Контроль при отпуске

Больным не отпускается. Состоит в правильном оформлении концентрата:

Этикетка «Solutio Natrii hydrocarbonatis 5 %»

Дата приготовления:

№ серии:

Срок годности: 4 дня при 1° не выше 25° или 10 дней при 1° = 3 - 5 °С

Приготовил:

Проверил:

№ анализа:

Раствор кислоты борной 4 % — 1л

Solutio Acidi borici 4 % —1 л

Свойства

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха, слабокислой реакции среды.

Подлинность

1. 5 мл раствора выпаривают досуха. К сухому остатку в фарфоровую чашку добавляют 5 - 10 капель этилового спирта и поджигают. Пламя окрашивается в зеленый цвет.

2. Куркумовая бумага, смоченная раствором и несколькими каплями соляной кислоты, окрашивается при высушивании в розовый или буровато-красный цвет, переходящий от смачивания раствором аммиака в зеленовато-черный.

Количественное определение

Метод нейтрализации в среде глицерина

К 1 мл раствора прибавляют 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину глицерина, 5 капель раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия до розового окрашивания. Затем к раствору прибавляют еще 1 мл нейтрализованного глицерина и, если розовая окраска исчезает,снова титруют до розового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия соответствует 0,006183 г борной кислоты

% =V •K •T •100/1

4,0-100ml

X-1ml X=0,04

Vор.=0,04/0,006183=6,47ml

Д.О. 4,0-100%

Х-2% Х=0,08

[3,92-4,08]

Составьте алгоритм внутриаптечного контроля концентрированного раствора кислоты борной 4 % (1: 25).

Срок годности при 1° не выше 25 °С 30 дней.

ЗАНЯТИЕ 11

ЗАНЯТИЕ 12

II ГРУППА ПЕРИОДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ ЭЛЕМЕНТОВ Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА. ФАРМАКОПЕЙНЫЙ АНАЛИЗ РАСТВОРОВ МАГНИЯ СУЛЬФАТА 20 % ИЛИ 25 % ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ

Solutio Magnesii sulfatis 20 % aut 25 % pro injectionibus

Раствор магния сульфата 20 % или 25 % для инъекций.

Состав

Магния сульфата — 200 г или 250 г

Воды для инъекций до 1 л

Раствор фильтруют, разливают в ампулы нейтрального стекла по 5, 10, 20 и 30 мл и стерилизуют текучим паром при 100 °С в течение 30 минут.

Свойства

Бесцветная прозрачная жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ

1.Mg

К 1 мл раствора прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 0,5 мл раствора гидрофосфата натрия. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в минеральных кислотах и уксусной кислоте.

MgSO₄+Na₂HPO₄+NH₄OH→MgNH₄PO₄↓+Na₂SO₄+H₂O

2.SO₄

К 1 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора хлорида бария. Образуется белый осадок, не растворимый в разведенных минеральных кислотах.

MgSO₄+BaCl₂→BaSO₄↓+MgCl₂

рН = 6,2 - 8,0 (потенциометрически)

Количественное определение

Метод тригонометрии (комплексонумерии)

1 мл препарата помещают в мерную колбу на 50 мл, перемешивают. Затем 5 мл разведения помещают в склянку для титрования, прибавляют 20 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют при энер-I ИЧ11ОМ перемешивании 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания. Индикатор — кислотный хром черный специальный или кислотный хром тёмно-синий.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01232 г MgSO₄ •7H₂O, которого в 1 мл препарата соответственно должно быть 0,194 - 0,206 г или 0,242 - 0,258 г

m_{г в 1 мл}=V •K •T •1 •50/1 •5

Обратить внимание, что при анализе растворов в ампулах действующее вещество рассчитывают на 1 мл препарата.

НАТРИЯ ХЛОРИД

Natrium Chloridum

Описание

Белые кристаллы или белый крист порошок б/з, соленого вкуса.

Растворимость

Растворим в 3 ч. воды, мало растворим в спирте.

Подлинность

I. Nа

пр-та раств в воде, подкисл развед уксусной кислотой, затем приб р-ра цинк-уранил-ацетата. Обр желтый крист осадок.

NаСl + Zn(UO₂)₃(СН₃СОО)₈ + СН₃СООН + 9Н₂О==>↓ Nа[Zn(UO₂)₃(СН₃СОО)₉] • 9Н₂О + НСl

2. Крупинка препарата, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.

II. Сl

пр-та раств в воде, приб развед азотной кислоты и р-ра нитрата серебра. Обр белый тв осадок, нераств в развед азотной кислоте и раств в растворе аммиака.

HNО₃

NaCl + AgNО₃ ==> Аgl↓ + NaNО₃

АgСl↓ + 2NН₄ОH -» [Ag(NH₃)₂]Сl + 2Н₂О

хлорид диамин серебра

[Аg(NH₃)₂]Сl + 2НNО₃ ==> АgСl↓ + 2NН₄NО₃

ИСПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ

Прозрачность и цветность раствора.

пр-та раств в свежее прокипяченной и охлажденной воды. Получ р-р д /б бесцветным и прозрачным.

Кислотность или щелочность.

К тому же р-ра приб 5 капель р-ра бромтимолового синего и разливают на две части. К 25 мл приб 1 каплю 0,02 моль/л р-ра едкого натра; должно появиться голубое окрашивание. К другим 25 мл приб 1 каплю 0,02 моль/л р-ра соляной кислоты; должно появиться желтое окрашивание.

Интервал перехода цвета индикатора: рН = 6,0 — 7,6

Изменение цвета индикатора:

щелочная среда	нейтральная среда	кислая среда
синий	зеленый	желтый

КАЛЬЦИЙ

10 мл того же р-ра не должны содержать кальция более, чем 2 мл эталонного раствора, разведенные водой до 10 мл (не более 0,006 % в препарате).

К 10 мл испытуемого р-ра приб 1 мл р-ра хлорида аммония, 1 мл р-ра аммиака и 1 мл р-ра оксалата аммония, перемешивают и через 10 минут сравнивают с эталоном, к которому прибавлено такое же количество реактивов.

Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

МАГНИЙ

5 мл того же р-ра не должны давать мути от прибавления 0,5 мл р-ра аммиака и р-ра гидрофосфата натрия.

NH₄Cl

Mg + Na₂HPO₄ + NH₄OH→MgNH₄PO₄↓ + H₂O + 2Na

БАРИЙ

10 мл того же р-ра не должны давать помутнения с развед серной кислотой при наблюдении в течение 2-х часов. (бел. ос.).

Ba+H₂SO₄ ==>BaSO₄↓+2H

ЖЕЛЕЗО

10 мл того же р-ра не должны содержать железа более, чем 1 мл эталонного раствора, развед водой до 10 мл (не более 0,0003% в препарате).

К 10 мл испытуемого р-ра приб 2 мл р-ра сульфосалициловой кислоты и 1 мл р-ра аммиака и через 5 мин сравнивают с эталоном, к которому прибавлено такое же количество реактивов.

Р-ры солей Fe⁺² и Fe⁺³ в зависимости от концентрации образуют с р-ром сульфосалициловой кислоты в аммиачной среде коричнево-красные растворы феррилсульфосалицилатных комплексов.

ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ

10 мл того же р-ра должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005 % в препарате).

К 10 мл испытуемого р-ра приб 1 мл развед уксусной кислоты, 2 капли р-ра сульфида Натрия, перемешивают и через 1 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 1 мл эталонного раствора, 9 мл воды и такого же кол-ва прибавленных реактивов.

СН₃СООН

Pb+Na₂S========>РЬS↓ + 2Nа (чёрн.)

Наблюдение окраски проводят по оси пробирок, помещенных на белой поверхности. В испытуемом р-ре не должно появиться черное или бурое окр. В сравниваемых р-рах доп лишь слабая опалесценция от серы, выделяющейся из сульфида натрия.

СУЛЬФАТЫ

Р-р 2 г пр-та в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,005 % в препарате).

К 10 мл испыт р-ра приб 0,5 мл разв хлористоводородной кислоты и 1 мл р-ра хлорида бария, перемешивают и через 10 минут сравнивают с эталоном, сост из 10 мл эталонного р-ра и такого же к-ва реактивов, какое прибавлено к испытуемому р-ру. Муть, появившаяся в испьпуемом растворе, не должна превышать эталон.

HCl

SO₄+BaCl₂===>BaSO₄↓+2Cl (бел.)

КАЛИЙ

Р-р 0,5 г пр-та и 5 мл воды не должен давать Мути от приб р-ра виннокаменной кислоты.

СОЛИ АММОНИЯ

Р-р 0,5 г пр-та в 10 мл воды должен выдерживать испытание на соли аммония (не более 0,004 % в препарате).

К 10 мл испыт р-ра приб 3 капли реактива Несслера, перемешивают и через 5 минут сравнивают с эталоном, к которому прибавлено такое же кол-во реактива.

Соли аммония в зависимости от концентрации образуют с реактивом Несслера желто-бурый осадок или желтое окрашивание. Окраска, появившаяся в испытуемом р-ре, не должна превышать эталон.

МЫШЬЯК

1 г пр-та должен выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,00005 % в препарате).

Потеря в весе при высушивании

Около 1 г пр-та (точная навеска) сушат при 110 °С до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 0,5 %.

Количественное определение

Аргентометрия. Метод осаждения по Мору.

Около 1 г пр-та (точная навеска) раств в воде в мерной колбе емк. 50 мл и доводят объем р-ра водой до метки. 5 мл полученного р-ра разбавл водой до 40 мл и титруют 0.1 моль/л р-ром нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания. Индикатор - хромат калия.

1 мл 0,1 моль/л р-ра нитрата серебра соответствует 0,005844 г NaCl, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,5 %.

NаС1 + АgNO₃ => АgС1↓ +NaNO₃

2АgNO₃ + К₂CrO₄==> Аg₂СгО₄↓ + 2KNO₃

лишняя желто-оранж.

капля

Формула расчета:

% =V• К • Т • 100 • 50/навеска•5

(99,5%-100%)

АНАЛИЗ РАСТВОРА НАТРИЯ БРОМИДА, ПРИГОТОВЛЕННОГО ПО ИНДИВИДУАЛЬНОМУ РЕЦЕПТУ

Rp: Sol. Natrii bromidi 2%-100ml.

D.S. По 1 ст. л. 3 р. в день после еды.

Определение подлинности

1.Nа⁺

К 0,5 мл р-ра доб 3 капли уксусной кислоты и 5 капель р-ра цинк-уранил-ацетета. Обр желтый крист осадок.

NaBr+Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈+CH₃COOH+9H₂O=>↓Na[Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₉] •9H₂O+HBr

2. Вr

а) К 1-2 каплям р-ра бромида натрия на часовом (предметном) стекле приб 1 -2 капли р-ра нитрата серебра. Обр желтоватый осадок, трудно раствв р-ре аммиака.

NаВг + АgNO₃ => АgВr ↓+ NаNО₃ (бл.-желт).

б) К 0,5 мл р-ра натрия бромида доб по 0,5 мл хлороформа, кислоты хлористоводородной и несколько капель р-ра белильной (хлорной) извести или р-ра хлорамина, взбалтывают. Хлороформный слой окр в желто-оранжевый цвет.

CaOCl₂+2HCl=>CaCl₂+H₂O+Cl₂↑

2NaBr+Cl₂=>Br₂+2NaCl

Количественное определение

I Аргентометрия по Мору

1 мл р-ра натрия бромида помещают в склянку для титрования, доб 5-7 капель р-ра хромата калия и титруют 0,1 моль/л р-ром нитрата серебра до оранжево-желтого цвета.

NaBr+AgNO₃=>AgBr↓+NaNO₃

2AgNO₃+K₂CrO₄=>↓Ag₂CrO₄+2KNO₃

лишняя кап. кирп-красн.

2. Аргентометрия по Фаянсу с применением поверхностно действующего индикатора бромфенолового синего.

1 мл пр-та помещают в склянку для титрования, доб 2 -3 капли р-ра бромфенолового синего, по каплям развед уксусную кислоту до получ зеленовато-желтого окрашивания (~3 капли) и титруют 0,1 моль/л -ром нитрата серебра до сине-фиолетового окр осадка.

NaBr+AgNO₃=>AgBr↓+NaNO₃

3. Меркуриметрический метод.

1 мл пр-та помещают в склянку для титрования, доб 3 капли рра дифенилкарбазона, 3 капли развед азотной кислоты и титруют 0,1 моль/л р-ром нитрата окисной ртути до фиолетового окр.

2NaBr+Hg(NO₃)₂=>HgBr₂+2NaNO₃

1 мл 0,1 моль/л р-ра нитрата серебра или 0,1 моль/л р-ра нитрата окисной ртути соответствует 0,01029 г натрия бромида.

Расчеты при титриметрическом титровании

m_NaBr=V•K•T•100/1

f=1 c_f=0,1 T=f• c_f •M/1000=1 •0,1 •102,9/1000=0,01029

Vориент.титранта=m/T, где m- масса в-ва в 1мл. р-ра.

100мл-2,0

1мл-0,02

Vор.=0,02/0,01029=1,94ml

д.о. для 2,0 состовляют ±5% (приказ МЗРФ №305)

2-100%

Х-5% Х= ± 0,1

Следовательно, достаточно установить, что в растворе содержится не менее 1,9 г и не более 2,1 г натрия бромида.

Можно рассчитать интервал объема титранта, при котором лекарственная форма будет приготовлена удовлетворительно.

Vор.мин.=0,019/0,01029=1,84мл

Vор.макс.=0,021/0,01029=2,04мл

4. Рефрактометрический метод

С=N р-ра-Nводы/F, где

с — концентрация в процентах,

N р-ра -— показатель преломления раствора, определяется опытным путем,

Nводы — показатель преломления воды, равен 1,3330,

F — фактор,

F _NaBr = 0,00133.