Составитель: профессор Михеев В.А.

По теме

«Термоаналитический и температурный анализ материалов»

Составитель: профессор Михеев В.А.

 

Г. Самара 2016

ВВЕДЕНИЕ

При разработке и внедрении в производство т ехнологии и оборудования инновационных процессов деформирования в последнее время нашли широкое применение термоаналитические методы исследования. Без них невозможно обойтись ни в химии, ни в физике, ни в технике, если приходится исследовать материалы или вещества, их составляющие. Они позволяют изучать физико-химические процессы, протекающие в материалах по выделяющемуся или поглощенному теплу, регистрируемому на диаграммах. Характерные эффекты на них связывают с образованием или разложением химических соединений. Есть так же возможность исследовать происходящие процессы, наоборот, под влиянием тепла или в случае многокомпонентных систем. Это особенно важно на контакте между отдельными компонентами сплава и наполнителями слоистых композиций. Термоаналитическое сопровождение подобного рода требует разработки соответствующих методов и нового приборного оснащения. Они должны предусматривать определение координат точек выделения тепла. Подобную возможность реализуют методы дискретного анализа.

За основу был выбран метод изотермического дискретного сканирования (ИДС), именно он может быть использован для исследования связи внутренних температурных распределений с эффектами на границах структурных элементов. Наконец, можно сделать попытки оценки специфики природы и свойств наноструктурного уровня организации вещества или материала. Выбор метода ИДС в исследовании обусловлен так же тем, что такие внутренние температурные распределения имеют общие закономерности свойств, независимо от сложности строения вещества или материала. Это обеспечивается введением двух особенностей. Первая заключается в том, что режим нагрева имеет столбчатый вид с резким подъемом и таким же снижением температуры, которая постоянна в одном опыте, но различна в серии, вторая - для каждого измерения брали новый образец, чтобы исключить тепловое влияние предыдущих нагревов. Это позволяет резко повысить точность определения характеристических температур веществ и материалов и использовать их для анализа сплавов сложного строения и состава. В результате можно оценить то, насколько такие материалы пригодны для того, чтобы их обрабатывать, образуя единую внутреннюю композицию и наноструктурный уровень внутренней организации.

 

Установка программы и драйвера

Для работы на установке ДТА разработана специальная программа, которая может быть установлена на любом носителе. Рекомендуется создать отдельную папку для хранения самой программы с целью более легкого обновления новыми версиями программы. Дополнительные утилиты могут храниться в этой же папке. Для удобства пользования на рабочий стол может быть вынесен ярлык для запуска программы, а тип файла DTC может быть соотнесен с файлом программы для быстрого просмотра дифференциальных кривых. Для хранения файлов данных рекомендуется создать, как минимум папки для калибровочных файлов и папки для данных экспериментов. Допустимо хранить файлы разных типов в одной папке, так как в программе во время загрузки файлов работает специальный фильтр подходящих типов данных. В случае использования USB подключения необходимо установить соответствующий драйвер, который поставляется с кабелем или с программой.

Проведение исследований по температуре

Перед проведением анализа дифференциальной кривой неизвестного вещества, полученной в режиме «Экспериментальное исследование» установки, необходимо загрузить соответствующие калибровочные таблицы.

Для проведения исследования по температуре превращения достаточно загрузить калибровочные таблицы температуры (1) (рисунок 10) и установить галку «Калибровка» (3). Далее можно загружать дифференциальную кривую исследуемого образца (4) и определять температуру начала превращений (5).

Обработка результатов

v Работа с мышкой в окне с графиком эксперимента:

- левая кнопка мыши (ЛМ) – приблизить фрагмент,

- правая (ПМ) – отдалить (с учетом выбора осей масштабирования);

- Shift + ЛМ – добавить т метку,

- Shift + ПМ – удалить т метку;

- Ctrl + ЛМ – добавить точку линии ограничения пика,

- Ctrl + ПМ – удалить точку линии ограничения пика.

Линию графика можно «перетаскивать» мышкой по вертикали.

v Окно «ДАННЫЕ для АНАЛИЗА»: позволяет загрузить данные из файла, записать в файл данные. Кнопка «COPY» копирует данные из окна «ДАННЫЕ ЭКСПЕРИМЕНТА».

v Галка «Калибр» включает коррекцию значений t⁰ по данным калибровки.

v Окно «T Mark Auto»: «Step» – шаг т меток на графике, галка – включает отображение меток.

v Окно «ZOOM»: галки включают оси масштабирования, кнопки «+» и «-» масштабируют по оси Y с мелким шагом.

v Окно с закладками 1,2…10: работа с пиками (до 10 шт). Галка dH включает отображение dH на графике рядом с пиком. Закладка с номером пика выбирает данные по номеру пика. Точки ограничения ставятся на графике мышкой:

- (Ctrl + ЛМ – добавить точку линии ограничения пика,

- Ctrl + ПМ – удалить точку линии ограничения пика).

- Точки линии ограничения пика сохраняются и загружаются из отдельного файла (кнопки Load, Save).

Таблица соответствий «Масса/dH» заполняется по определенным пикам с известными массой и dH. Галка «Add dH» разрешает заполнение таблицы. Значения таблицы соответствия сохраняются и загружаются из отдельного файла (кнопки Load, Save).

v Окно «ДАННЫЕ КАЛИБРОВКИ»: Галка «ADD» включает режим калибровки т показаний. Возможно создание одной и более точек коррекции t⁰. Точка коррекции t⁰ ставится аналогично метке t⁰, затем выбирается строка из списка и вводится желаемое значение t⁰ в поле ввода «t:» и нажимается «Enter». Значения таблицы корректировки сохраняются и загружаются из отдельного файла (кнопки Load, Save).

 

Графический отчёт

Для сохранения изображения графика (всего или фрагмента) необходимо получить желаемый вид в режиме «ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ» и перейти в режим «ГРАФИЧЕСКИЙ ОТЧЕТ». Кнопка «SAVE GRAPH» формирует файл в формате BMP.

 

По теме

«Термоаналитический и температурный анализ материалов»

Составитель: профессор Михеев В.А.

 

Г. Самара 2016

ВВЕДЕНИЕ

При разработке и внедрении в производство т ехнологии и оборудования инновационных процессов деформирования в последнее время нашли широкое применение термоаналитические методы исследования. Без них невозможно обойтись ни в химии, ни в физике, ни в технике, если приходится исследовать материалы или вещества, их составляющие. Они позволяют изучать физико-химические процессы, протекающие в материалах по выделяющемуся или поглощенному теплу, регистрируемому на диаграммах. Характерные эффекты на них связывают с образованием или разложением химических соединений. Есть так же возможность исследовать происходящие процессы, наоборот, под влиянием тепла или в случае многокомпонентных систем. Это особенно важно на контакте между отдельными компонентами сплава и наполнителями слоистых композиций. Термоаналитическое сопровождение подобного рода требует разработки соответствующих методов и нового приборного оснащения. Они должны предусматривать определение координат точек выделения тепла. Подобную возможность реализуют методы дискретного анализа.

За основу был выбран метод изотермического дискретного сканирования (ИДС), именно он может быть использован для исследования связи внутренних температурных распределений с эффектами на границах структурных элементов. Наконец, можно сделать попытки оценки специфики природы и свойств наноструктурного уровня организации вещества или материала. Выбор метода ИДС в исследовании обусловлен так же тем, что такие внутренние температурные распределения имеют общие закономерности свойств, независимо от сложности строения вещества или материала. Это обеспечивается введением двух особенностей. Первая заключается в том, что режим нагрева имеет столбчатый вид с резким подъемом и таким же снижением температуры, которая постоянна в одном опыте, но различна в серии, вторая - для каждого измерения брали новый образец, чтобы исключить тепловое влияние предыдущих нагревов. Это позволяет резко повысить точность определения характеристических температур веществ и материалов и использовать их для анализа сплавов сложного строения и состава. В результате можно оценить то, насколько такие материалы пригодны для того, чтобы их обрабатывать, образуя единую внутреннюю композицию и наноструктурный уровень внутренней организации.