Своеобразие русской архитектуры: Основной материал – дерево – быстрота постройки, но недолговечность и необходимость деления...
Наброски и зарисовки растений, плодов, цветов: Освоить конструктивное построение структуры дерева через зарисовки отдельных деревьев, группы деревьев...
Топ:
История развития методов оптимизации: теорема Куна-Таккера, метод Лагранжа, роль выпуклости в оптимизации...
Когда производится ограждение поезда, остановившегося на перегоне: Во всех случаях немедленно должно быть ограждено место препятствия для движения поездов на смежном пути двухпутного...
Генеалогическое древо Султанов Османской империи: Османские правители, вначале, будучи еще бейлербеями Анатолии, женились на дочерях византийских императоров...
Интересное:
Мероприятия для защиты от морозного пучения грунтов: Инженерная защита от морозного (криогенного) пучения грунтов необходима для легких малоэтажных зданий и других сооружений...
Искусственное повышение поверхности территории: Варианты искусственного повышения поверхности территории необходимо выбирать на основе анализа следующих характеристик защищаемой территории...
Берегоукрепление оползневых склонов: На прибрежных склонах основной причиной развития оползневых процессов является подмыв водами рек естественных склонов...
Дисциплины:
2022-12-20 | 35 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную термометром, погруженным в реакционную смесь, обратным холодильником и магнитной мешалкой, помещают 2 г (16.93 ммоль) бензимидазола в 6 мл бензилхлорида и перемешивают при температуре 120оС в течение 16 часов. При этом образуется твердая соль, которую растворяют в минимальном количестве этанола при кипячении, затем охлаждают до комнатной температуры, и белый осадок отфильтровывают и сушат на воздухе.
Выход 2-2,5 г. Тпл = 210-211 оС (лит. выход 42 %, Тпл = 210-211оС).
Триэтилбензиламмоний хлорид (ТЭБАХ)
Рекомендуется количества реагентов уменьшить в 5-10 раз
N-бензил- N-этилэтанамин
(диэтилбензиламин)
[В.И.Теренин и др. Практикум по органической химии.
М.: Бином. Лаборатория знаний, 2010, с. 183]
Рекомендуется количества реагентов уменьшить в 2 раза
N- Бензилфталимид
[В. Ф. Травень, А. Е. Щекотихин. Практикум по органической химии. М.: Бином. Лаборатория знаний, 2014 г, с. 214]
Если не планируется вторая стадия (получение бензиламина), то загрузку рекомендуется уменьшить в 3 раза.
Безводный поташ (15 г) быстро растирают в ступке в мелкий порошок* и тщательно смешивают (в ступке) с фталимидом (15 г). Полученную смесь помещают в трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром**, прибавляют диметилформамид (50 мл) и бензилхлорид (15 г), присоединяют обратный холодильник и нагревают при перемешивании 1 ч на масляной или песчаной бане при 120 °C. Смесь охлаждают и при перемешивании выливают в воду (200 мл). Выпавший садок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой, тщательно отжимают, промывают петролейным эфиром (20 мл) и снова отжимают (примечание 8). Перекристаллизовывают N-бензилфталимид из ледяной уксусной кислоты***. Выход N-бензилфталимида около 16 г (70%) с т. пл. 114–116 °C. Т. пл. чистого образца 115–116 °C.
|
-----
Примечания:
*Поташ гигроскопичен, поэтому измельчение следует проводить быстро, не допуская длительного пребывания измельченной соли на воздухе.
**Альтернативно, можно контролировать температуру бани.
***Если планируется вторая стадия, то перекристаллизацию можно не проводить.
Бензиламин
[В. Ф. Травень, А. Е. Щекотихин. Практикум по органической химии. М.: Бином. Лаборатория знаний, 2014 г, с. 214]
N-Бензилфталимид (16 г) помещают в колбу, прибавляют раствор гидроксида калия (20 г) в воде (100 мл), с помощью насадки Вюрца к колбе присоединяют прямой холодильник и отгоняют жидкость почти досуха. Остаток охлаждают, прибавляют 100 мл воды и снова отгоняют почти досуха. Водный дистиллят объединяют, насыщают поваренной солью* и экстрагируют продукт эфиром (3 раза по 20 мл). Экстракт сушат гидроксидом натрия, отфильтровывают от осушителя в колбу Вюрца, отгоняют эфир на водяной бане. Остаток перегоняют с воздушным холодильником, собирая фракцию с т. кип. 182–186 °C. Выход бензиламина — около 6 г (60%). Т. кип. чистого образца 184.5 °C, nD20 = 1.5441.
----
Примечание: *Для насыщения водного раствора используют 20–25 г NaCl на 100 мл дистиллята.
Тема IV. Образование связей углерод-гетероатом в алифатическом ряду (реакции нуклеофильного замещения)
Реакции замещения ОН-группы
Бромбутан
БРОМ-3-МЕТИЛБУТАН
БРОМЭТАН
БРОМПРОПАН
БРОМПРОПАН
ДИОКСАН
4.2.4. 2-МЕТИЛ-2-ХЛОРПРОПАН (трет -бутилхлорид)
МЕТИЛ-2-ХЛОРБУТАН
ХЛОРЦИКЛОГЕКСАН
4.2.6. 2-ЭТОКСИНАФТАЛИН (этиловый эфир β-нафтола, неролин новый)
|
|
История развития хранилищ для нефти: Первые склады нефти появились в XVII веке. Они представляли собой землянные ямы-амбара глубиной 4…5 м...
Общие условия выбора системы дренажа: Система дренажа выбирается в зависимости от характера защищаемого...
Индивидуальные и групповые автопоилки: для животных. Схемы и конструкции...
Историки об Елизавете Петровне: Елизавета попала между двумя встречными культурными течениями, воспитывалась среди новых европейских веяний и преданий...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!