Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...
История развития хранилищ для нефти: Первые склады нефти появились в XVII веке. Они представляли собой землянные ямы-амбара глубиной 4…5 м...
Топ:
Теоретическая значимость работы: Описание теоретической значимости (ценности) результатов исследования должно присутствовать во введении...
Методика измерений сопротивления растеканию тока анодного заземления: Анодный заземлитель (анод) – проводник, погруженный в электролитическую среду (грунт, раствор электролита) и подключенный к положительному...
Интересное:
Берегоукрепление оползневых склонов: На прибрежных склонах основной причиной развития оползневых процессов является подмыв водами рек естественных склонов...
Распространение рака на другие отдаленные от желудка органы: Характерных симптомов рака желудка не существует. Выраженные симптомы появляются, когда опухоль...
Лечение прогрессирующих форм рака: Одним из наиболее важных достижений экспериментальной химиотерапии опухолей, начатой в 60-х и реализованной в 70-х годах, является...
Дисциплины:
2022-12-20 | 60 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
ЭТОКСИМЕТИЛБЕНЗОЛ (бензилэтиловый эфир)
4.1.3. N, N -ДИЭТИЛБЕНЗОЛАМИН (N, N -диэтиланилин)
ДИБЕНЗИЛБЕНЗИМИДАЗОЛИЙ ХЛОРИД
4.1.5. ТРИЭТИЛБЕНЗИЛАММОНИЙ ХЛОРИД (ТЭБАХ)
N-БЕНЗИЛ- N-ЭТИЛЭТАНАМИН (ДИЭТИЛБЕНЗИЛАМИН)
N- Бензилфталимид
Бензиламин
Вопросы для самоподготовки.
4.1.1. БЕНЗИЛОКСИБЕНЗОЛ
(бензилфениловый эфир)
Работу проводят в вытяжном шкафу!
В трехгорлую колбу объемом 50 мл, снабженную магнитной мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 7,0 г тонко измельченного карбоната калия, 10 мл диметилформамида (ДМФА) и 5,0 г фенола. При перемешивании нагревают реакционную смесь до 50‑60 °С, после чего из капельной воронки прибавляют по каплям 6,4 г бензилхлорида (осторожно! вещество слезоточиво и сильно раздражает кожу). После прибавления всего реагента через капельную воронку вносят еще 5 мл диметилформамида и при перемешивании нагревают реакционную смесь при 100-110 °С (не выше!) в течение 1‑1,5 часов до исчезновения запаха бензилхлорида. Затем реакционную смесь выливают в 30 мл воды, при этом отделившийся маслянистый слой медленно закристаллизовывается. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой, высушивают и перекристаллизовывают из хлороформа. Выход около 5 г. Т. пл. 40 °С.
|
4.1.2. ЭТОКСИМЕТИЛБЕНЗОЛ
(бензилэтиловый эфир)
Работу проводят в вытяжном шкафу! Работу со щелочью проводят в защитных очках!
В круглодонную колбу объемом 200 мл помещают 4,0 г гидроксида калия и 25 мл этанола. Колбу снабжают обратным холодильником и осторожно нагревают смесь до растворения щелочи (небольшое количество гидроксида калия может остаться нерастворенным). Раствор охлаждают и прибавляют 6,4 г бензилхлорида(осторожно! вещество слезоточиво и сильно раздражает кожу). Затем осторожно нагревают смесь до начала кипения и убирают нагрев. По окончании бурной стадии реакции (приблизительно через 15 минут) колбу помещают в горячую водяную баню и кипятят еще 20 минут, после чего реакционную смесь охлаждают в бане с холодной водой, прибавляют 50 мл ледяной воды и встряхивают до полного растворения твердого вещества. Затем прибавляют небольшими порциями 2 М раствор соляной кислоты до нейтральной реакции водного слоя. Полученный эфир отделяют в делительной воронке, промывают водой (2 × 5 мл), сушат безводным хлоридом кальция. Отделяют от осушителя фильтрованием и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 180-187 °С.
Выход около 4 г. Т. кип. 185 °С; nD 20 1,4955.
4.1.3. N, N -ДИЭТИЛБЕНЗОЛАМИН
(N, N -диэтиланилин)
Работу со щелочью проводят в защитных очках!
Работа состоит из двух препаративных стадий: получение N‑этиланилина и синтез из него N, N -диэтиланилина
Получение N‑этиланилина
В круглодонной колбе объемом 100 мл, соединенной с обратным холодильником, кипятят 9,3 мл свежеперегнанного анилина с 13,5 г бромэтана до тех пор, пока реакционная масса не затвердеет (примерно 2‑4 часа). К охлажденной реакционной массе небольшими порциями при размешивании приливают раствор 6,3 г гидроксида натрия в 20 мл воды (колбу при этом охлаждают в бане с холодной водой). Выделившийся N ‑этиланилин отделяют с помощью делительной воронки, сушат твердым гидроксидом калия. Отделяют от осушителя фильтрованием и жидкость перегоняют из колбы Вюрца, собирая фракцию при 202‑208 °С. Выход около 9 г. Т. кип. 205 °С; nD 20 1,5540.
|
По данной методике могут быть получены:
исходный амин | продукт реакции | выход,% | Т. кип., °С | nD 20 |
анилин | N- ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛАМИН (N- изопропиланилин) | 65 | 206 | 1,5380 |
Получение N,N-диэтилангилина
В круглодонную колбу объемом 100 мл, соединенной с обратным холодильником кипятят 9 г N‑ этиланилина и 10 мл бромэтана и кипятят до затвердения реакционной массы. После охлаждения бромид дифениламмония растворяют в воде. Затем раствор охлаждают и добавляют к нему небольшими порциями при перемешивании раствор 6,4 г гидроксида натрия в 20 мл воды. Выделившийся N, N ‑диэтиланилин отделяют с помощью делительной воронки, высушивают твердым гидроксидом калия. Отделяют от осушителя фильтрованием и перегоняют. Собирают фракцию 214–216 °С. Выход около 10 г. Т. кип. 216 °С; nD 20 1,5409.
|
|
Индивидуальные и групповые автопоилки: для животных. Схемы и конструкции...
История создания датчика движения: Первый прибор для обнаружения движения был изобретен немецким физиком Генрихом Герцем...
Особенности сооружения опор в сложных условиях: Сооружение ВЛ в районах с суровыми климатическими и тяжелыми геологическими условиями...
Архитектура электронного правительства: Единая архитектура – это методологический подход при создании системы управления государства, который строится...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!