Кафедра физической и аналитической химии

Министерство Образования и науки рф

ФГБОУ ВПО

«ВоронежскИЙ государственнЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

ИНЖЕНЕРНЫХ технологиЙ»

КАФЕДРА ФИЗИЧЕСКОЙ И аналитической ХИМИИ

 

 

ТЕТРАДЬ

для лабораторных работ

по дисциплине

структурообразование

В ПИЩЕВЫХ СИСТЕМАХ

студента группы __________

экономического факультета

____________________________

^(Ф.И.О.)

_______________________

 

 

ВОРОНЕЖ

2010

2

Лабораторная работа № 1.

Набухание высокомолекулярных соединений

Природного происхождения

Цель работы: изучение закономерностей процесса ограниченного набухания и неограниченного набухания (растворения) высокомолекулярных соединений (ВМС) природного происхождения, экспериментальное изучение кинетики ограниченного набухания ВМС, выяснение влияния на скорость процесса природы и дисперсности высокомолекулярного соединения, природы и рН растворителя.

Приборы и материалы: набухомер, стакан вместимостью 500 см³, желатин, казеин, костный клей, сухое молоко, яичный порошок, крупы, зерно, пищевые волокна и др.

Порядок выполнения работы

Задание 1. Для изучения скорости набухания используют прибор (набухомер) (рис. 1), состоящий из градуированной трубки 1 и двух резервуаров:
2 – для исследуемого вещества и 3 – запасного для растворителя.

Прибор заполнить растворителем так, чтобы резервуар 1 остался свободным. Зафиксировать уровень жидкости h _o в градуированной трубке 2. Навеску исследуемого вещества в виде пластинок или гранул в водопроницаемой оболочке поместить в резервуар 1, плотно закрыв его пробкой. Прибор повернуть на 180°, приводя в контакт образец и жидкость. По истечении 30 с прибор возвратить в исходное положение и легким постукиванием руки добиться того, чтобы вся жидкость со стенок резервуара и образца стекла в измерительную трубку 2.

39

Библиографический список

1. Краткий справочник физико-химических величин [Текст] / под ред. А. А. Равделя, А. М. Пономаревой. – СПб.: Спец. Литер., 1999.– 230 с.

2. Некряч, Е. Ф. Теплоты смачивания и гидрофильность некоторых высокомолекулярных соединений [Текст]: автореферат дис. … канд. хим. наук / Некряч Е. Ф. – Киев, 1954. – 18 с.

3. Щукин, Е. Д. Коллоидная химия [Текст] / Е. Д. Щукин,
А. В. Перцов, Е. А. Амелина. – М.: Высш. шк., 2004. – 445 с.

4. Зимон, А.Д. Коллоидная химия [Текст]: учеб. для вузов / А. Д. Зимон, Н. Ф. Лещенко. – М.: АГАР, 2001. – 320 с.

5. Практикум и задачник по коллоидной химии. Поверхностные явления и дисперсные системы [Текст]: учеб. пособие для вузов / В. В. Назаров, А. С. Гродский, А. Ф. Моргунов и др. – М.: ИКЦ «Академкнига», 2007. – 374 с.

38

 

Контрольные вопросы и задания

1. Как классифицируют ротационные вискозиметры?

2. Объяснить устройство и принцип действия ротационного вискозиметра. Перечислить достоинства и недостатки вискозиметров ротационного типа.

3. Для определения каких реологических констант используют ротационные вискозиметры?

4. Чем отличаются методики определения вязкости и предельного напряжения сдвига?

5. Привести формулы для расчета эффективной вязкости и напряжения сдвига?

6. Какие факторы влияют на реологические свойства материалов?

7. Как влияет концентрация дисперсной фазы на реологические свойства суспензий?

8. Что такое предел текучести и как он связан со структурой материала?

3

Измерить уровень жидкости в трубке 2 и определить объем поглощенной за это время жидкости. Измерения повторить 10 раз, удлиняя продолжительность контакта образца и растворителя (по указанию преподавателя). Полученные результаты внести в табл. 1.1, указав исследуемое вещество, массу образца, начальный уровень растворителя, температуру и рН растворителя.

Таблица 1.1

Исследуемое вещество _________; масса m = ______г;

h _o = _______, см; Т = _______, К; рН = ______.

Продолжительность процесса t, мин	Объем поглощенной жидкости Vτ, см3	Степень набухания iτ, см3/г	X=1/t	Y=1/ i
1	2	3	4	5

Обработка полученных результатов

1. Получить формулу, описывающую зависимость степени набухания от продолжительности контакта образца с жидкостью.

- Вычислить значения степени набухания в различные моменты времени  по формуле

,                                        (1)

где  – объем жидкости, поглощенной за время  контакта образца с нею, см³;

 – масса сухого образца, г;

4

- представить полученные результаты в форме графической зависимости , выделив зону ограниченного набухания (рис. 2);

- аппроксимировать полученную кривую формулой

,         (2)

которую легко привести к линейной форме

,                      (3)

где ; ; ,  – свободный член и угловой коэффициент прямой соответственно, причем  (рис. 3);

- вычислить значения  и константы ;

- результаты внести в табл. 1.1;

- найденные значения  и  подставить в формулу (2).

2. Определить константу скорости K и порядок n кинетического уравнения процесса набухания:

,                            (4)

где  – скорость набухания, г/(см³×мин);

i _max, i _τ – степень набухания максимальная и текущая, г/см³;

(i _max – i _τ) – движущая сила набухания.

С этой целью выполнить следующие операции:

- для криволинейного участка изотермы набухания рассчитать скорость набухания по формуле, полученной дифференцированием уравнения (2)

37

Задание 3. Исследование влияния степени деструкции крахмала муки на ее структурообразующую способность.

Навески муки выдержать в термошкафу при 120 ºС (белая пассеровка) и при 150 ºС (красная пассеровка) в течение 10 мин. Из исходной муки и термообработанной приготовить водную суспензию одинаковой концентрации. Нагреванием суспензии в течение 10 мин получить пасты. Визуально оценить структурообразующую способность термически обработанной и необработанной муки.

36

4. Рассчитать по формуле (10) предел текучести τ_о исследуемых образцов, занести результаты измерения реологических констант в табл. 5.1 и построить график зависимости τ_о = f (с).

5. Проанализировать полученные результаты и сделать вывод о влиянии концентрации дисперсной фазы на процессы структурообразования в дисперсионной системе.

5

- привести уравнение (4) путем логарифмирования к линейному виду  (табл. 1.2)

.            (5)

Таблица 1.2

Продолжительность процесса t, мин	Скорость di / dτ, г/(см3×мин)	Движущая сила (i max – iτ), см3/г	x=ln(imax – iτ)	y=ln(di / dτ)
1	2	3	4	5

- построить график  и графически определить угловой коэффициент прямой, равный , свободный член ; вычислить константу скорости ;

- найденные значения К и n подставить в формулу (4).

3. Измерения выполнить при нескольких значениях рН растворителя. Результаты внести в табл. 1.3 и представить в виде графической зависимости  (рис. 4).

6

Таблица 1.3

pH	Предельная степень набухания i max, см3/г

Сделать вывод о влиянии рН на предельное набухание и константу скорости набухания процесса.

35

Задание 2. Исследование зависимости предела текучести суспензии от концентрации дисперсной фазы

1. Приготовить образцы суспензии пшеничной муки (теста) заданной концентрации общим объемом 100 см³.

2. Заполнить внешний цилиндр вискозиметра исследуемой массой и закрепить его штифтами.

3. На нити прибора подвешивать грузы до тех пор, пока не произойдет сдвиг шкива вискозиметра. Сначала произвести ориентировочные определения величины минимального груза, а затем уточнить результат путем повторных наблюдений. При измерениях предела текучести (предельного напряжения сдвига) какой-либо дисперсной системы, способной при охлаждении или концентрировании переходить в связнодисперсное состояние, необходимо установить тот минимальный груз, при котором начинается первоначальное смещение вращающейся системы вискозиметра.

34

2. Внешний цилиндр вискозиметра тщательно промыть дистиллированной водой, высушить, налить в него 30 см³ исследуемого раствора и закрепить штифтами.

3. Подвесить на нити груз р, отпустить стопор и регистрировать по секундомеру время t, необходимое для совершения двух поворотов лимба в установившемся режиме течения. Стационарный режим течения устанавливается после 1-1,5 оборотов лимба. Произведя 3-4 повторных отсчета, вычислить среднее значение числа оборотов в секунду n.

4. Последовательно подвесить на нити 2-3 различных груза, увеличивающихся по массе, и для каждого из них зафиксировать время совершения двух оборотов.

5. После окончания опыта внешний цилиндр снять и по шкале внутреннего цилиндра зафиксировать уровень жидкости h.

6. Повторить измерение вязкости для других значений концентраций.

7. Рассчитать вязкость η, предельное напряжение сдвига τ_о и скорость сдвига γ ′ исследуемых растворов по формулам
(9)-(13), внести результаты измерения реологических констант в табл. 5.1 и построить реологические кривые течения γ ′ = f (р) и
η = f (р) для различных концентраций.

Таблица 5.1

№ опыта	с, % мас.	р, г	t, с	n, об	γ ′, с–1	η, Па×с	t о, Па

8. Сделать вывод о реологическом типе исследуемых образцов пищевых масс.

7

8

Задание 2. В стакан на 500 см³ залить 400 см³ растворителя (воды) и внести навеску гороха (риса, пшена и др.) в водопроницаемой оболочке. Через 1-15 мин (по указанию преподавателя) извлечь содержимое, удалить влагу, измерить массу гороха и вновь поместить его в растворитель на 1-15 мин. Измерения повторять до постоянной массы. Результаты занести в табл. 1.4. Построить изотерму набухания образца .

Степень набухания определить по уравнению

.

33

На верхнем конце вала закреплен шкив 1, который стопорится специальным фиксатором 9. При нажатии на фиксатор шкив с цилиндром освобождается и приводится во вращение под действием падающих грузов, подвешенных на тросе через блок 2. Угол поворота цилиндра определяют по перемещению стрелки 11 на неподвижной шкале 10. Время вращения ротора определяется по секундомеру. Наружный цилиндр закреплен в текстолитовой шайбе и застопорен в ней штифтами. Стенки сосуда 7 покрыты теплоизоляционным материалом 8, в них закреплены электронагревательные элементы 4.

Вязкость η и предельное напряжение сдвига τ _о вычислить по формулам:

                                 (9)

                              (10)

где р – груз, вращающий внутренний цилиндр вискозиметра, Н; р _о – нагрузка, на преодоление трения в подшипниках, Н;
n – частота вращения ротора, мин^–1; k ₁, k ₂ – константы вискозиметра, зависящие от его геометрических размеров и степени заполнения цилиндра исследуемой массы, м^–1×с^–1:

                            (11)

                              (12)

h – высота жидкости в цилиндре, м.

Скорость сдвига γ ′ рассчитать по уравнению

.                                     (13)

Задание 1. Исследование влияния концентрации пищевых масс на реологические свойства

1. Приготовить растворы исследуемого продукта (сахарозы, крахмала или желатина) заданной концентрации, общим объемом 100 см³.

32

Лабораторная работа № 5.

Неньютоновских жидкостей

Цель работы:получение реологических кривых течения пищевых масс с помощью ротационного вискозиметра, определение зависимостей вязкости и предела текучести от концентрации твердой фазы в суспензиях.

Приборы и материалы: ротационный вискозиметр
М.П. Воларовича, мерный цилиндр на 50 см³, бюксы; сахар, крахмал, желатин, мука; мерные колбы на 100 см³.

Порядок выполнения работы

Схема вискозиметра представлена на рис. 7. Внутренний ротор 5 с полусферическим днищем установлен внутри неподвижного наружного цилиндра 6. Переходная втулка соединяет внутренний ротор с валом 12, который вращается на двух шарикоподшипниках, монтированных в установочной шайбе 3.

Рис. 7. Схема установки для измерения вязкости роторным вискозиметром системы М.П. Воларовича: 1 – шкив; 2 – блоки; 3 – установочная гайка; 4 – спираль электронагревателя; 5 – ротор; 6 – стакан; 7 – стакан для термостатической жидкости; 8 – изоляция; 9 – стопор; 10 – шкала; 11 – стрелка; 12 – вал

9

Таблица 1.4

Исследуемое вещество _________; начальная масса m _о = ______г;

Т = _______, К; рН = ______.

Продолжительность процесса t, мин	Масса набухшего образца, г	Степень набухания i, г/г
1	2	3

 

10

Контрольные вопросы и задания

1. Какие параметры используют для описания процесса набухания, как их определяют?

2. В чем состоят особенности ограниченного и неограниченного набухания? В каких случаях происходит ограниченное набухание, в каких – неограниченное?

3. Какие последовательные стадии включает процесс набухания?

4. Описать явление «контракции».

5. Что такое интермицеллярная жидкость, связанная и свободная вода?

6. Объяснить явление «синерезиса».

7. Как влияет на скорость и степень набухания присутствие посторонних примесей (в частности электролитов), степень измельчения и «возраст» полимера.

8. Объяснить влияние на скорость и степень набухания температуры и рН среды.

9. Пояснить влияние строения молекулы ВМС на набухание? Привести примеры.

10.  Описать последовательность расчета константы скорости ограниченного набухания.

31

Контрольные вопросы и задания

1. Пены, их характеристика и структура. Классификация пен.

2. Методы получения пен.

3. Устойчивость пен. Пенообразователи.

4. Разрушение пен. Пеногасители.

5. Пены в технологии продуктов общественного питания.

30

Задание 3. Изучение влияния добавок ВМС на устойчивость пен.

Приготовить водные растворы яичного белка в соотношении, указанном в табл. 4.3.

Таблица 4.3

Соотношение объемов белка и воды
1: 0		0,8: 0,2		0,6: 0,4		0,5: 0,5		0,4: 0,6		0,3: 0,7
τ, с	h, мм	τ, с	h, мм	τ, с	h, мм	τ, с	h, мм	τ, с	h, мм	τ, с	h, мм

Налить 5 см³ каждого из растворов в мерные цилиндры, вспенить и измерить высоту столба пены  в начальный момент времени и через каждые 30 с. Результаты внести в табл. 3.3. Определить соотношение белок: вода, отвечающее максимальной устойчивости пены.

11

Лабораторная работа № 2

Министерство Образования и науки рф

ФГБОУ ВПО

«ВоронежскИЙ государственнЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

ИНЖЕНЕРНЫХ технологиЙ»

КАФЕДРА ФИЗИЧЕСКОЙ И аналитической ХИМИИ

 

 

ТЕТРАДЬ

для лабораторных работ

по дисциплине

структурообразование

В ПИЩЕВЫХ СИСТЕМАХ

студента группы __________

экономического факультета

____________________________

^(Ф.И.О.)

_______________________

 

 

ВОРОНЕЖ

2010

2

Лабораторная работа № 1.