Своеобразие русской архитектуры: Основной материал – дерево – быстрота постройки, но недолговечность и необходимость деления...
Эмиссия газов от очистных сооружений канализации: В последние годы внимание мирового сообщества сосредоточено на экологических проблемах...
Топ:
Оценка эффективности инструментов коммуникационной политики: Внешние коммуникации - обмен информацией между организацией и её внешней средой...
Комплексной системы оценки состояния охраны труда на производственном объекте (КСОТ-П): Цели и задачи Комплексной системы оценки состояния охраны труда и определению факторов рисков по охране труда...
Методика измерений сопротивления растеканию тока анодного заземления: Анодный заземлитель (анод) – проводник, погруженный в электролитическую среду (грунт, раствор электролита) и подключенный к положительному...
Интересное:
Наиболее распространенные виды рака: Раковая опухоль — это самостоятельное новообразование, которое может возникнуть и от повышенного давления...
Искусственное повышение поверхности территории: Варианты искусственного повышения поверхности территории необходимо выбирать на основе анализа следующих характеристик защищаемой территории...
Как мы говорим и как мы слушаем: общение можно сравнить с огромным зонтиком, под которым скрыто все...
Дисциплины:
2022-07-03 | 25 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Введение.
Под качественным химическим анализом вещества понимают определение его качественного состава, т.е. открытие (идентификацию) атомов, атомных групп, ионов и молекул в анализируемом веществе.
Существует два метода качественного анализа: дробный и систематический. Дробный качественный анализ предполагает обнаружение иона или вещества в анализируемой пробе с помощью специфического реагента в присутствие всех компонентов пробы. Примером такой реакции может служить обнаружение ионов аммония при подщелачивании раствора: NH4+ + ОН– = NH3↑ + Н2O
Однако специфических реагентов известно немного. Более распространенны групповые реагенты, дающие сходные реакции с целой группой ионов.
Групповые реагенты используются в систематическом качественном анализе, который предусматривает разделение смеси анализируемых ионов по аналитическим группам, после чего внутри каждой группы с помощью тех или иных реакций разделяют и открывают индивидуальные ионы.
I. Качественный анализ катионов. Аналитическая классификации катионов но группам.
В основу той или иной аналитической классификации катионов по группам положены их сходства или различия по отношению к действию определенных аналитических реагентов и свойства образующихся продуктов аналитических реакций (растворимость в воде, кислотах и щелочах, способность к комплексообразованию, окислительно-восстановительные свойства).
Существует ряд классификаций катионов по группам (или химических методов качественного анализа катионов). Наиболее распространенными среди них являются три классификации: сероводородная, аммиачно-фосфатная и кислотно-основная, причем сероводородный метод анализа в настоящее время практически не используется, т.к. требует применения токсичного сероводорода и довольно продолжителен.
|
Применение групповых реагентов позволяет подразделить многие катионы по аналитическим группам, однако не существует классификации, охватывающей все известные катионы или, по крайней мере, катионы всех металлов.
В таблицах 1.1, 1.2 и 1.3 представлены катионы в соответствии с сероводородной, аммиачно-фосфатной и кислотно-основной классификациями. В этих таблицах перечислены не все катионы, входящие в группу, а только те из них, которые наиболее часто встречаются в фармацевтическом анализе.
Нужно отметить, что в водных растворах «голые» индивидуальные катионы металлов не существуют, поскольку они термодинамически неустойчивы и образуют комплексы различного состава. Поэтому используемая в дальнейшем форма написания катионов Mg2+, Bi3+ и т.д. означает лишь, что речь идет о соединениях элементов в соответствующих степенях окисления, а не о действительном существовании таких ионов.
Таблица 1.1. Сероводородная классификация катионов.
Группа | Катионы | Групповой реагент |
I | Li+, Na+, K+, NH4+, Mg2+ | Нет |
II | Са2+, Sr2+, Ba2+ | Раствор (NH4)2СО3 в аммиачном буфере, рН=9,2 |
III | Al3+, Cr3+, Zn3+, Mn3+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Ni2+ | Раствор (NH4)2S, рН=7-9 |
IV | Cu2+, Cd2+, Mg2+, Bi3+, Sn3+, Sn4+, Sb5+, As3+, As5+ | Раствор H2S, pH= 0,5 (HCI) |
V | Ag+, Hg22+, Pb2+ | Раствор HCI |
Таблица 1.2. Аммиачно-фосфатная классификация катионов.
Группа | Катионы | Групповой реагент |
I | Na+, K+, NH4 | Нет |
II | Li+, Mg2+, Са2+, Sr2+, Ba2+, Mn2+, Fe2+, Al3+, Bi3+, Cr3+, Fe3+ * | Раствор (NH4)2HPO4 в водном аммиаке (25 %) |
III | Cu2+, Zn2+, Cd2+, Mg2+, Ni2+ | Раствор (NH4)2HPO4; фосфаты растворимы в водном аммиаке |
IV | Sn2+, Sn4+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+ | Растворы HNO3 |
V | Ag+, Hg22+, Pb2+ | Растворы НСl |
* Фосфаты двухзарядных катионов растворимы в уксусной кислоте (2 моль/л), трехзарядных — нет.
Таблица 1.3. Кислотно-основная классификация катионов.
Группа | Катионы | Групповой реагент |
I | Li+, Na+, K+, NH4+ | Нет |
II | Ag+, Hg2+, Pb2+ | Растворы HCI |
III | Ca2+, Sr2+, Ba2+ | Растворы H2SO4 |
IV | Zn2+, Al2+, Sn2+, Sn4+, As3+, As5+, Cr3+ | Раствор NaOH в присутствии H2O2 |
V | Mg2+, Sb3+, Sb5+, Bi2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+ | Раствор NaOH или раствор аммиака (25 %) |
VI | Cu2+, Cd2+, Hg2+, Co2+, Ni2+ | Раствор аммиака (25 %) |
II. Кислотно-основная классификация катионов. Систематический анализ катионов по кислотно-основному методу.
|
Анализ раствора с осадком.
Если анализируемый объект представляет собой раствор с осадком, то вначале эту смесь центрифугируют, отделяют осадок от раствора и обе фазы анализируют отдельно.
Наличие осадка свидетельствует о присутствии в нем малорастворимых в воле соединений, например, хлоридов катионов второй аналитической группы (AgCl, РbСl), сульфатов катионов II и III аналитической группы (CaSO4, SrSO4, SrSO4. BaSO4, PbSO4, Ag2SO4), продуктов гидролиза катионов других групп и т.д.
Осадок испытывают на растворимость в разбавленном растворе уксусной кислоты (растворятся фосфаты двухзарядных катионов: Mg2+, Са2+, Сr2+, Ва2+, Мn2+); в разбавленном растворе хлороводородной кислоты (растворятся фосфаты трехзарядных катионов Fe3+, Сr3+, Bi3+, Al3+ и карбонаты всех катионов); в разбавленной и более концентрированной (1:1) азотной кислоте (растворятся BiOCl, РbС12), в водном растворе винной кислоты (растворится SbOCl), в водном 30%-м растворе ацетата аммония (растворится PbSO4).
Таблица 3.2. Классификация анионов, основанная на их окислительно-восстановительных свойствах.
Группа | Анионы | Групповой реагент |
I Окислители | ВrO3–, AsO43–, 1NO3–, 2NO2– | Раствор KI в сернокислой среде |
II Восстановители
1 – NO3– – ион в слабокислой среде практически не реагирует с KI.
2 – NО2– – ион относят к I или II группе.
3 – С2O4 – заметно обесцвечивает раствор КМnO4 только при нагревании.
4 – Cl– – ион в обычных условиях медленно реагирует с раствором КМnO4.
Анализ смеси анионов.
Общая логическая схема анализа смеси анионов обычно состоит в следующем. Вначале на первом этапе проводят предварительные испытания, в ходе которых определяют рН раствора, устанавливают с помощью групповых реагентов присутствие или отсутствие анионов первой и второй аналитических групп, выясняют наличие анионов-окислителей, анионов-восстановителей, проводят пробу па выделение газов.
|
Затем на втором этапе дробным методом открывают отдельные анноны в небольших пробах анализируемого раствора.
Если растворы содержат, наряду с ионами водорода H3O+, только катионы натрия и калия, (остальные катионы отсутствуют), то их непосредственно анализируют на присутствие анионов. Если же в растворах присутствуют катионы II-VI аналитических групп, то их обычно предварительно отделяют, так как они могут помешать открытию некоторых анионов. Удаление катионов II-VI аналитических групп можно осуществить либо обработкой раствором соды (Na2CO3) или поташа (К2СО3), переводя эти катионы (а также катион лития Li+) в малорастворимые карбонаты, либо методом ионообменной хроматографии.
Введение.
Под качественным химическим анализом вещества понимают определение его качественного состава, т.е. открытие (идентификацию) атомов, атомных групп, ионов и молекул в анализируемом веществе.
Существует два метода качественного анализа: дробный и систематический. Дробный качественный анализ предполагает обнаружение иона или вещества в анализируемой пробе с помощью специфического реагента в присутствие всех компонентов пробы. Примером такой реакции может служить обнаружение ионов аммония при подщелачивании раствора: NH4+ + ОН– = NH3↑ + Н2O
Однако специфических реагентов известно немного. Более распространенны групповые реагенты, дающие сходные реакции с целой группой ионов.
Групповые реагенты используются в систематическом качественном анализе, который предусматривает разделение смеси анализируемых ионов по аналитическим группам, после чего внутри каждой группы с помощью тех или иных реакций разделяют и открывают индивидуальные ионы.
I. Качественный анализ катионов. Аналитическая классификации катионов но группам.
В основу той или иной аналитической классификации катионов по группам положены их сходства или различия по отношению к действию определенных аналитических реагентов и свойства образующихся продуктов аналитических реакций (растворимость в воде, кислотах и щелочах, способность к комплексообразованию, окислительно-восстановительные свойства).
|
Существует ряд классификаций катионов по группам (или химических методов качественного анализа катионов). Наиболее распространенными среди них являются три классификации: сероводородная, аммиачно-фосфатная и кислотно-основная, причем сероводородный метод анализа в настоящее время практически не используется, т.к. требует применения токсичного сероводорода и довольно продолжителен.
Применение групповых реагентов позволяет подразделить многие катионы по аналитическим группам, однако не существует классификации, охватывающей все известные катионы или, по крайней мере, катионы всех металлов.
В таблицах 1.1, 1.2 и 1.3 представлены катионы в соответствии с сероводородной, аммиачно-фосфатной и кислотно-основной классификациями. В этих таблицах перечислены не все катионы, входящие в группу, а только те из них, которые наиболее часто встречаются в фармацевтическом анализе.
Нужно отметить, что в водных растворах «голые» индивидуальные катионы металлов не существуют, поскольку они термодинамически неустойчивы и образуют комплексы различного состава. Поэтому используемая в дальнейшем форма написания катионов Mg2+, Bi3+ и т.д. означает лишь, что речь идет о соединениях элементов в соответствующих степенях окисления, а не о действительном существовании таких ионов.
Таблица 1.1. Сероводородная классификация катионов.
Группа | Катионы | Групповой реагент |
I | Li+, Na+, K+, NH4+, Mg2+ | Нет |
II | Са2+, Sr2+, Ba2+ | Раствор (NH4)2СО3 в аммиачном буфере, рН=9,2 |
III | Al3+, Cr3+, Zn3+, Mn3+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Ni2+ | Раствор (NH4)2S, рН=7-9 |
IV | Cu2+, Cd2+, Mg2+, Bi3+, Sn3+, Sn4+, Sb5+, As3+, As5+ | Раствор H2S, pH= 0,5 (HCI) |
V | Ag+, Hg22+, Pb2+ | Раствор HCI |
Таблица 1.2. Аммиачно-фосфатная классификация катионов.
Группа | Катионы | Групповой реагент |
I | Na+, K+, NH4 | Нет |
II | Li+, Mg2+, Са2+, Sr2+, Ba2+, Mn2+, Fe2+, Al3+, Bi3+, Cr3+, Fe3+ * | Раствор (NH4)2HPO4 в водном аммиаке (25 %) |
III | Cu2+, Zn2+, Cd2+, Mg2+, Ni2+ | Раствор (NH4)2HPO4; фосфаты растворимы в водном аммиаке |
IV | Sn2+, Sn4+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+ | Растворы HNO3 |
V | Ag+, Hg22+, Pb2+ | Растворы НСl |
* Фосфаты двухзарядных катионов растворимы в уксусной кислоте (2 моль/л), трехзарядных — нет.
Таблица 1.3. Кислотно-основная классификация катионов.
Группа | Катионы | Групповой реагент |
I | Li+, Na+, K+, NH4+ | Нет |
II | Ag+, Hg2+, Pb2+ | Растворы HCI |
III | Ca2+, Sr2+, Ba2+ | Растворы H2SO4 |
IV | Zn2+, Al2+, Sn2+, Sn4+, As3+, As5+, Cr3+ | Раствор NaOH в присутствии H2O2 |
V | Mg2+, Sb3+, Sb5+, Bi2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+ | Раствор NaOH или раствор аммиака (25 %) |
VI | Cu2+, Cd2+, Hg2+, Co2+, Ni2+ | Раствор аммиака (25 %) |
|
|
Археология об основании Рима: Новые раскопки проясняют и такой острый дискуссионный вопрос, как дата самого возникновения Рима...
Папиллярные узоры пальцев рук - маркер спортивных способностей: дерматоглифические признаки формируются на 3-5 месяце беременности, не изменяются в течение жизни...
Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰)...
Типы оградительных сооружений в морском порту: По расположению оградительных сооружений в плане различают волноломы, обе оконечности...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!