Автоматическое растормаживание колес: Тормозные устройства колес предназначены для уменьшения длины пробега и улучшения маневрирования ВС при...
Индивидуальные очистные сооружения: К классу индивидуальных очистных сооружений относят сооружения, пропускная способность которых...
Топ:
Основы обеспечения единства измерений: Обеспечение единства измерений - деятельность метрологических служб, направленная на достижение...
Оценка эффективности инструментов коммуникационной политики: Внешние коммуникации - обмен информацией между организацией и её внешней средой...
Комплексной системы оценки состояния охраны труда на производственном объекте (КСОТ-П): Цели и задачи Комплексной системы оценки состояния охраны труда и определению факторов рисков по охране труда...
Интересное:
Что нужно делать при лейкемии: Прежде всего, необходимо выяснить, не страдаете ли вы каким-либо душевным недугом...
Аура как энергетическое поле: многослойную ауру человека можно представить себе подобным...
Национальное богатство страны и его составляющие: для оценки элементов национального богатства используются...
Дисциплины:
2021-04-19 | 64 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Контроль за ходом реакции, качественный анализ состава реакционных смесей, идентификация выделяемых соединений осуществлялись при помощи методов тонкослойной хроматографии, элементного анализа, ИК-спектроскопии.
. Анализ методом ТСХ проводился на пластинках Silufol-UV 254; элюент - гексан: ацетилацетат: хлороформ (2:2:1), проявитель - пары йода.
. ИК-спектры снимали на ИК фурье-спектрометре ФСМ 1201 в таблетках KBr.
. Спектр ЯМР 1Н записан на приборе
Bruker MSL-400, рабочая частота - 400 МГц, внутренний стандарт - ТМС, растворитель - дейтерохлороформ;
3.3 Методики синтезов. Получение 4-оксо-4-арилбутановых кислот. Фенил-4-оксобутановая кислота (1а)
а
В литровую трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником помещают 34 г (0.34 моль) ангидрида янтарной кислоты и 175 г (2,25 моль, 250 мл) бензола. При перемешивании в колбу прибавляют 100 г (0,75 моль) безводного хлорида алюминия. Если колба нагревается, то охлаждают водяной баней (реакционная смесь желтого цвета). Происходит выделение паров HCl. По окончании прибавления хлорида алюминия смесь нагревают в течении 1часа (реакционная смесь коричневого цвета). К охлажденному раствору (перемешивание продолжается) прикапывают 150 мл холодной воды, происходит разогрев, выделяются пары HCl (реакционная смесь твердеет и темнеет). В охлажденную колбу прикапывают 50 мл концентрированную соляную кислоту (реакционная смесь светлеет, перемешивается легче). Конечный продукт выделяется в виде масла, загрязненного примесями. Затвердевает при охлаждении.
Стадии очистки:
1. Твердый продукт переносят из колбы в термостойкие стаканы (объемом 250-500 мл). Остатки вымывают холодной смесью 25 мл концентрированной соляной кислоты и 75 мл воды, затем еще 100 мл воды.
|
. Смесь кипятят. Кипящий раствор пропускают через бумажный фильтр, не допуская охлаждения.
. Фильтрат оставляют в колбе на сутки. Выпавшие после охлаждения кристаллы (белые хлопья) отфильтровывают на воронке Бюхнера.
Белые кристаллы. Выход 37,3г (59%). Тпл=112-1130С.
Литературные данные /10/ Тпл= 112-114 оС.
(4-Метилфенил)-4-оксобутановая кислота (1б)
По методике, аналогичной вышеуказанной, исходя 25 г (0,25 моль) янтарного ангидрида, 155 г (1,68 моль, 105 мл) толуола, 73 г (0,55 моль) безводного AlCl3.
Тпл = 123-124 0С, выход 42 г (60%).
Литературные данные /10 /: Тпл=122-123 0С
Получение 5-арил-3Н-фуран-2-онов
Фенил-3Н-фуран-2-он (2 a)
А 2а
В круглодонную колбу объемом 50мл, снабженную обратным холодильником помещают 2г (0,0112 моль) 4-фенил-4-оксобутановой кислоты, затем добавляют 5мл (0,0896 моль) уксусной кислоты и 4,85мл (0,0336) уксусного ангидрида. Реакционную смесь греют в течение 2 часов и оставляют на сутки. После этого реакционную смесь нейтрализуют насыщенным раствором кальцинированной соды, выпадают кристаллы оранжевого цвета.
Выход - 1.85г (85%) Т пл. 83-850С
Литературные данные /10/ Т пл.= 83-840С.
Олил-3Н-фуран-2-он (2 b)
Б 2 b
По методике, аналогичной вышеуказанной, получают 5-толил-3Н-фуран-2-он из 2г (0,01041моль) 4-толил-4-оксобутановой кислоты, 4.95мл (0,08328 моль) уксусной кислоты и 4.75мл (0,03124 моль) уксусного ангидрида.
Выход =1,81г (83%)Тпл.= 88-900С /12/.
Литературные данные /10/Тпл.= 89-900С.
Получение солей диазония
|
|
Папиллярные узоры пальцев рук - маркер спортивных способностей: дерматоглифические признаки формируются на 3-5 месяце беременности, не изменяются в течение жизни...
Наброски и зарисовки растений, плодов, цветов: Освоить конструктивное построение структуры дерева через зарисовки отдельных деревьев, группы деревьев...
Особенности сооружения опор в сложных условиях: Сооружение ВЛ в районах с суровыми климатическими и тяжелыми геологическими условиями...
Историки об Елизавете Петровне: Елизавета попала между двумя встречными культурными течениями, воспитывалась среди новых европейских веяний и преданий...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!