Методы испытаний, калибровок и валидация методов

5.4.1 Общие положения

Лаборатория должна применять соответствующие методы и методики для проведения всех испытаний и (или) калибровок в рамках своей сферы деятельности, к которым относятся: отбор образцов, погрузочно-разгрузочные операции, транспортировка, хранение и подготовка испытываемых и (или) калибруемых образцов и при необходимости оценивание неопределенности измерений, а также статистические методы для анализа данных испытаний и (или) калибровок.

Лаборатория должна иметь инструкции по применению и эксплуатации всего необходимого оборудования, по погрузочно-разгрузочным операциям и подготовке образцов для испытания и (или) калибровки или для того и другого, когда отсутствие таких инструкций могло бы подвергнуть риску результаты испытаний и (или) калибровок. Все инструкции, стандарты, руководства и справочные дан­ные, необходимые для работы лаборатории, должны поддерживаться в актуальном состоянии и быть легкодоступными для персонала (4.3). Отклонение от методов испытаний и калибровок должно допускаться только тогда, когда это отклонение оформлено документально, технически обосновано, санкционировано и принято заказчиком.

Примечание - Международные, региональные или национальные стандарты или признанные технические условия, которые содержат достаточную и четкую информацию по проведению испытаний и (или) калибровок, не требуется дополнять или переписывать в качестве собственных методик, если они написаны таким образом, что могут использоваться производственным персоналом лаборатории как опубликованные. Может потребоваться обеспечение дополнительной документацией или дополнительного подробного описания тех разделов метода, применение которых является необязательным.

5.4.2 Выбор методов

Лаборатория должна применять методы испытаний и (или) калибровок, в том числе методы отбора образцов, удовлетворяющие потребностям заказчика и приемлемые для проводимых ею испытаний и (или) калибровок. Предпочтительно применять те методы, которые опубликованы в международных, региональных или национальных стандартах. Лаборатория должна гарантировать, что она использует последнее действующее издание стандарта, за исключением случаев отсутствия такой необходимости или возможности. При необходимости в стандарт должны быть внесены дополнительные подробности, чтобы обеспечить непротиворечивое применение.

Если заказчик не определяет метод, который должен применяться, лаборатория должна выбрать соответствующие методы, опубликованные в международных, региональных или национальных стандартах, или техническими организациями с хорошей репутацией, или в соответствующих научных изданиях или журналах, или методы, установленные изготовителем оборудования. Кроме того, могут применяться методы, разработанные или принятые лабораторией, если они подходят для предназначенной цели и валидированы. О выбранном методе надо сообщить заказчику. Лаборатория должна подтвердить до проведения испытаний

или калибровок, что она может надлежащим образом работать со стандартными методами. Если стандартные методы изменяются, надо повторить подтверждение.

Лаборатория должна информировать заказчика, когда предложенный им метод оценивается как непригодный или устаревший.

5.4.3 Методы, разработанные лабораторией

Внедрение методов испытаний и калибровок, разработанных лабораторией для своего применения, должно планироваться, и для этой работы должен быть назначен квалифицированный персонал, обеспеченный соответствующими ресурсами.

Планы должны обновляться по мере продолжения разработки методов, и должно быть обеспечено эффективное общение между всеми сотрудниками, занятыми этой работой.

5.4.4 Нестандартные методы

Когда необходимо применять методы, которые не являются стандартными, данные методы должны быть согласованы с заказчиком и они должны содержать четкое описание требований заказчика и цели испытания и (или) калибровки. Разработанный метод перед применением должен быть валидирован.

Примечание - Новые методы и (или) методики испытаний и (или) калибровок следует разработать до проведения испытаний и (или) калибровок, и необходимо, чтобы в них содержались, по крайней мере, следующие сведения:

- соответствующая идентификация;

- область применения;

- описание типа испытываемого или калибруемого образца;

- определяемые параметры или величины и их диапазоны;

- приборы и оборудование, в том числе требования к техническим характеристикам;

- требуемые исходные эталоны и образцовые вещества;

- требуемые условия окружающей среды и необходимый период стабилизации;

- описание методики, в том числе:

- нанесение идентификационных знаков, погрузочно-разгрузочные операции, транспортировка, хранение и подготовка образцов;

- проверки, проводимые до начала работы;

- проверки того, что оборудование работает нормально, и, где требуется, проведение калибровки и регулировки оборудования перед каждым использованием;

- способ регистрации наблюдений и результатов;

- любые меры безопасности, которые должны соблюдаться;

- критерии и (или) требования для утверждения (браковки);

- данные, подлежащие регистрации, метод анализа и способ представления;

- неопределенность или методика для ее оценивания;

- критерии и (или) требования для утверждения (браковки);

- данные, подлежащие регистрации, метод анализа и способ представления;

- неопределенность или методика для ее оценивания.

5.4.5 Валидация методов

5.4.5.1 Валидация – это подтверждение посредством экспертизы и представление объективного доказательства того, что выполняются определенные требования для конкретного применения по назначению.

5.4.5.2 Лаборатория должна валидировать нестандартные методы, методы, разработанные лабораторией, стандартные методы, применяемые для более широких целей, чем они предназначены, а также усложненные и модифицированные стандартные методы, чтобы подтвердить, что данные методы подходят для применения по назначению. Валидация должна быть настолько полной, насколько это необходимо, чтобы отвечать потребностям данного применения или области применения. Лаборатория должна зарегистрировать полученные результаты, методику, используемую для валидации методов, и заявить о том, подходит ли данный метод для применения по назначению.

Примечания

Валидация может включать методики отбора образцов, погрузочно-разгрузочные операции и транспортировку.

Методики, применяемые для определения характеристик метода, должны быть одной из следующих или их сочетанием:

- калибровка с применением исходных эталонов или образцовых веществ;

- сравнение с результатами, полученными с помощью других методов;

- межлабораторные сличения;

- систематическая оценка факторов, влияющих на результат;

- оценивание неопределенности результатов, основанное на научном понимании теоретических принципов метода и практического опыта работы с ним.

Если в нестандартные валидированные методы вносятся изменения, то их следует оформлять документально и, если необходимо, следует провести новую валидацию.

5.4.5.3 Диапазон и точность значений, достигаемых с помощью валидированных методов (например, неопределенность результатов, предел обнаружения, избирательность метода, линейность, предел повторяемости и (или) воспроизводимости, устойчивость к внешним воздействиям и (или) поперечная действительность к помехе от матрицы образца (испытываемого объекта), как это оценено для применения по назначению, должны соответствовать потребностям заказчиков.

Примечания

Валидация включает описание требований, определение характеристик методов, проверку того, что требования можно выполнить с помощью данного метода, и заявление о достоверности.

По мере продолжения разработки метода требуется регулярно проводить анализ для проверки того, что требования заказчика все еще выполняются. Любое изменение требований, которое влечет за собой внесение изменений в план разработки, следует утвердить и получить на это санкцию.

Валидация - это всегда равновесие между затратами, рисками и техническими возможностями.

Существует много случаев, когда диапазон и неопределенность значений (например, точность, предел обнаружения, избирательность, линейность, повторяемость, воспроизводимость, устойчивость и поперечная чувствительность) могут быть заданы упрощенно вследствие отсутствия информации.

5.4.6 Оценивание неопределенности измерений

5.4.6.1Калибровочная или испытательная лаборатория, выполняющая калибровки для своих собственных потребностей, должна иметь и применять методику оценивания неопределенности измерений для всех калибровок и видов калибровок.

5.4.6.2Испытательные лаборатории должны иметь и применять методики оценивания неопределенности измерений. В некоторых случаях природа метода испытаний может помешать выполнить строгий, метрологически и статистически достоверный расчет неопределенности измерений. В этих случаях лаборатория должна, по крайней мере, попытаться выявить все составляющие неопределенности, выполнить приемлемое оценивание и обеспечить, чтобы форма представления отчета о результатах не производила неправильного впечатления о неопределенности. Приемлемое оценивание должно быть основано на знании характеристик метода, на области измерений, и в нем должны использоваться, например, предыдущий опыт работы и данные по валидации.

Примечания

Степень строгости, необходимая при оценивании неопределенности измерений, зависит от таких факторов, как:

- требования метода испытаний;

- требования заказчика;

- наличие узких границ (допусков), на которых основываются решения о соответствии техническим условиям.

В тех случаях, когда широкопризнанный метод испытаний устанавливает пределы для значений основных источников неопределенности измерения и форму представления расчетных результатов, считается, что лаборатория выполнила требования этого раздела, применив данный метод испытаний и выполнив инструкции по представлению отчета (5.10).

5.4.6.3При оценивании неопределенности измерения должны учитываться с помощью принятых методов анализа все ее составляющие, которые являются существенными в данной ситуации.

Примечания

К источникам неопределенности относят, но необязательно ограничиваются только ими, используемые исходные эталоны и стандартные образцы, методы и оборудование, условия окружающей среды, свойства и состояние испытываемого или калибруемого образца, а также квалификацию специалиста, проводящего испытание (калибровку).

При оценивании неопределенности измерений обычно не учитываются прогнозируемые долговременные характеристики испытываемого и (или) калибруемого образца.

Дополнительная информация изложена в ИСО 5725 и Руководстве по выражению неопределенности в измерениях (см. библиографию).

5.4.7 Управление данными

5.4.7.1 Расчеты и передача данных должны систематически подвергаться соответствующим проверкам.

5.4.7.2 Когда для сбора, обработки, записи, хранения или поиска данных об испытаниях или калибровках и для представления о них отчетов применяются компьютеры или автоматическое оборудование, то лаборатория должна гарантировать, что:

- программные средства для компьютеров, разработанные пользователем, достаточно подробно документированы и надлежащим образом валидированы в соответствии с областью применения;

- установлены и реализованы процедуры для защиты данных, такие процедуры должны обеспечивать целостность и конфиденциальность ввода или сбора, хранения, передачи и обработки данных;

- проводится техническое обслуживание и ремонт компьютеров и автоматического оборудования для обеспечения правильного их функционирования и поддерживаются условия окружающей среды и рабочие условия, необходимые для обеспечения правильности результатов испытаний и калибровок.

Примечание - Имеющиеся в продаже коммерческие программные средства (например, системы подготовки текстов, базы данных и программы статистического анализа) при обычном их применении в пределах диапазона применения, для которого они предназначены, могут считаться в достаточной степени проверенными на правильность работы. Однако должна быть проверена пригодность конфигурации/модификаций программных средств для данной лаборатории (5.4.7.2).

Оборудование

5.5.1Лаборатория должна быть оснащена всем оборудованием для отбора образцов, измерительным и испытательным оборудованием, требуемым для правильного проведения испытаний и (или) калибровок (включая отбор образцов, подготовку испытываемых и (или) калибруемых образцов, обработку и анализ данных испытаний и (или) калибровок). В тех случаях, когда лаборатории приходится использовать оборудование за пределами постоянного контроля, она должна гарантировать, что требования настоящего стандарта будут соблюдены.

5.5.2Оборудование вместе с программным обеспечением, используемое для проведения испытаний, калибровок и отбора образцов, должно быть способно обеспечить требуемую точность и должно соответствовать техническим требованиям выполняемых испытаний и (или) калибровок.

Должны быть разработаны программы калибровки для основных величин, измеряемых приборами, или их численных значений, где это существенно влияет на результаты. До ввода в эксплуатацию оборудование (включая то, которое используется для отбора образцов) должно быть откалибровано или проверено с целью установления, что оно отвечает техническим требованиям лаборатории и соответствует необходимым техническим нормативам. Оно должно быть проверено и (или) откалибровано перед использованием (5.6).

5.5.3 С оборудованием должен работать персонал, которому это разрешено. Новейшие инструкции по эксплуатации и техническому обслуживанию и ремонту (в том числе любые необходимые руководства по эксплуатации, обеспечиваемые изготовителем оборудования) должны быть легкодоступными для соответствующего персонала лаборатории.

5.5.4 Каждая единица оборудования со своим программным обеспечением, используемая для проведения испытаний и калибровок, от которой существенно зависят результаты, должна быть уникальным образом идентифицирована, если это осуществимо.

5.5.5 Для каждой единицы оборудования, от которой существенно зависит качество проводимых испытаний и (или) калибровок, должны вестись учетные документы. В этих документах должны быть отражены следующие сведения:

- подлинность единицы оборудования и его программного обеспечения;

- наименование изготовителя, идентификация типа и серийный номер или другая уникальная идентификация;

- проверки на соответствие техническим условиям (5.5.2);

- местонахождение на данный момент, если необходимо;

- инструкции изготовителя, если имеются, или ссылка на их местонахождение;

- даты, результаты и копии протоколов и свидетельств всех калибровок, регулировок, критерии приемки и дата очередной калибровки;

- план технического обслуживания и текущего ремонта, если необходимо, и техническое обслуживание и текущий ремонт, проведенные на данную дату;

- любые повреждения, неправильное функционирование, модификация или ремонт оборудования.

5.5.6Лаборатория должна иметь процедуры для безопасных погрузочно-разгрузочных операций, транспортировки, хранения, использования и запланированного технического обслуживания и текущего ремонта измерительного оборудования, чтобы обеспечить правильное функционирование и предотвратить его загрязнение или ухудшение технических характеристик.

Примечание – Когда измерительное оборудование используется для проведения испытаний, калибровок или отбора образцов на участках вне постоянных производственных площадей лаборатории, то могут потребоваться дополнительные процедуры.

5.5.7 Оборудование, которое подвергалось перегрузке, или неправильному обращению, или выдает сомнительные результаты, или было продемонстрировано, что оно дефектное, или его характеристики выходят за установленные пределы, должно быть изъято из работы. Оно должно быть изолировано для предотвращения его использования либо иметь маркировку о запрещении его эксплуатации вплоть до ремонта и подтверждения его пригодности к работе посредством калибровки или испытаний. Лаборатория должна исследовать влияние дефекта или отклонения характеристик от установленных пределов, полученных в предыдущих испытаниях и (или) калибровках, и утвердить процедуру «Устранение в работе несоответствий установленным требованиям» (4.9).

5.5.8 Когда это осуществимо, все оборудование, находящееся под контролем лаборатории и требующее калибровки, должно быть с этикетками, штрих-кодами

или должно быть идентифицировано иным способом с целью указания статуса калибровки, включая дату последней калибровки и дату или критерии истечения срока, когда оборудование подлежит повторной калибровке.

5.5.9Во всех случаях, когда по каким бы то ни было причинам оборудование выходит из непосредственного контроля лаборатории, то лаборатория должна обеспечить, чтобы для оборудования проверялись функция и статус калибровки и демонстрировалось, что они удовлетворительны, прежде чем оборудование будет возвращено в эксплуатацию.

5.5.10 Когда для поддержания доверия к статусу калибровки оборудования требуются промежуточные проверки, то они должны проводиться в соответствии с установленной процедурой.

5.5.11 В случае, когда калибровки приводят к введению поправок, лаборатория должна иметь процедуры, которые обеспечивают правильное внесение изменений в копии (например, программного обеспечения).

5.5.12 Испытательное и калибровочное оборудование, включая как аппаратные, так и программные средства, должно быть защищено от регулировок, которые привели бы к неверным результатам испытаний и (или) калибровок.

Прослеживаемость измерений

5.6.1 Общие положения

Все оборудование, используемое для испытаний и (или) калибровок, в том числе оборудование для вспомогательных измерений (например, для условий окружающей среды), оказывающее существенное влияние на точность или достоверность результата испытания, калибровки или отбора образцов, должно быть откалибровано перед введением в эксплуатацию.

Лаборатория должна иметь утвержденные программу и процедуру для калибровки своего оборудования.

Примечание - Такая программа должна включать систему для выбора, использования, калибровки, проверки, контроля и поддержания в надлежащем состоянии эталонов, стандартных образцов, используемых в качестве эталонов, и измерительного и испытательного оборудования, используемого для проведения испытаний и калибровок.

5.6.2 Специальные требования

5.6.2.1 Калибровка

5.6.2.1.1Для калибровочных лабораторий должна быть разработана и реализована программа калибровки оборудования для гарантии того, что калибровки и измерения, выполняемые лабораторией, прослеживаются до Международной системы единиц (СИ).

Калибровочная лаборатория устанавливает прослеживаемость своих эталонов и средств измерений до единиц СИ посредством непрерывной цепи калибровок или сличений, устанавливающих их связь с соответствующими первичными эталонами единиц физических величин СИ. Связь с единицами СИ может быть достигнута путем ссылки на национальные эталоны. Национальные эталоны могут быть первичными эталонами, которые являются первичными воспроизведениями единиц или согласованными представлениями единиц СИ на основе фундаментальных физических констант, или они могут быть вторичными эталонами, которые являются эталонами, калиброванными другим национальным метрологическим институтом. Когда прибегают к услугам по калибровке, предоставляемым внешними организациями, то прослеживаемость измерения должна быть обеспечена посредством услуг по калибровке, предоставляемых теми лабораториями, которые могут продемонстрировать компетентность, способность выполнять измерения и прослеживаемость. Свидетельства о калибровках, выдаваемые этими лабораториями, должны содержать результаты измерений, в том числе неопределенность измерений и (или) заявление о соответствии заданным метрологическим характеристикам (5.10.4.2).

Примечания

Калибровочные лаборатории, выполняющие требования настоящего стандарта, считаются компетентными. Свидетельство о калибровке, на котором стоит логотип органа аккредитации, выданное калибровочной лабораторией, аккредитованной по настоящему стандарту на проведение калибровки, о которой идет речь, является достаточным доказательством прослеживаемости результатов калибровки, представленных в протоколе.

Прослеживаемость до единиц СИ может быть достигнута путем ссылки на соответствующий первичный эталон (см. VIM:1993, 6.4) или на естественную константу, значение которой, выраженное в соответствующей единице СИ, известно и рекомендовано Генеральной конференцией по мерам и весам (ГКМВ) и Международным комитетом мер и весов (МКМВ).

Калибровочные лаборатории, которые имеют собственный первичный эталон или воспроизведение единиц СИ на основе фундаментальных физических констант могут заявить о прослеживаемости до СИ только после сличения этих эталонов, прямо или косвенно, с другими подобными эталонами национального метрологического института.

Термин «заданные метрологические характеристики» означает, что из свидетельства о калибровке должно быть ясно, с какими характеристиками было произведено сравнение: эти характеристики вносятся в свидетельство о калибровке или на них дается точно выраженная ссылка.

Когда в связи с прослеживаемостью используются термины «Международный эталон» или «Национальный эталон», то предполагается, что эти эталоны выполняют свойства первичных эталонов для воспроизведения единиц СИ.

Необязательно, что прослеживаемость до национальных эталонов требует использования эталонов национального метрологического института страны, в котором расположена лаборатория.

Если калибровочная лаборатория желает или ей требуется получить прослеживаемость до эталонов национального метрологического института не своей страны, то эта лаборатория должна выбрать национальный метрологический институт, который активно участвует в деятельности МБМВ непосредственно или через региональные группы.

Непрерывная цепь калибровок или сличений может быть достигнута за несколько этапов, выполняемых различными лабораториями, которые могут продемонстрировать прослеживаемость.

5.6.2.1.2 Есть ряд калибровок, которые в настоящее время невозможно выполнить строго в единицах СИ. В этих случаях калибровка должна обеспечить доверие к измерениям путем установления прослеживаемости до соответствующих эталонов:

стандартных образцов, предоставляемых компетентным поставщиком, чтобы получить достоверные физические или химические характеристики вещества;

установленных методов и (или) согласованных эталонов, которые четко описаны и признаны всеми заинтересованными сторонами.

По возможности требуется участие в подходящей программе межлабораторных сличений.

5.6.2.2 Испытания

5.6.2.2.1 В испытательных лабораториях требования, приведенные в 5.6.2.1, применяются к измерительному оборудованию и испытательному оборудованию для используемых измерительных функций, если не установлено, что связанная с калибровкой составляющая вносит незначительный вклад в суммарную неопределенность результата испытания. Когда возникает такая ситуация, лаборатория должна гарантировать, что используемое оборудование может обеспечить требуемую неопределенность измерений.

Примечание - Степень, до которой следует соблюдать требования, изложенные в 5.6.2.1, зависит от относительного вклада неопределенности калибровки в суммарную неопределенность. Если калибровка является преобладающим фактором, то требования следует соблюдать строго.

5.6.2.2.2 Там, где прослеживаемость до единиц физических величин СИ невозможна и (или) необязательна, такие же требования как прослеживаемость до, например, стандартных образцов, согласованных методов и (или) согласованных эталонов, предъявляются к калибровочным лабораториям (5.6.2.1.2).

5.6.3 Исходные эталоны и образцовые вещества

5.6.3.1 Исходные эталоны

Лаборатория должна разработать программу и методику калибровки своих исходных эталонов. Исходные эталоны должен калибровать орган, который может обеспечить прослеживаемость, как описано в

5.6.2.1. Такие исходные эталоны, которыми располагает лаборатория, должны использоваться только для калибровки и ни для каких других целей, если невозможно продемонстрировать, что их функционирование в качестве исходных эталонов было бы обоснованным. Исходные эталоны должны калиброваться до и после любой регулировки.

5.6.3.2 Образцовые вещества

Образцовые вещества, где это возможно, должны быть прослеживаемы до единиц физических величин СИ или до стандартных образцов. Должны проверяться собственные образцовые вещества, насколько это технически и экономически осуществимо.

5.6.3.3 Промежуточные проверки

Проверки, необходимые для поддержания доверия к статусу калибровки исходных, первичных эталонов, эталонов сравнения или рабочих эталонов и образцовых веществ, должны проводиться в соответствии с установленными методиками и графиками.

5.6.3.4 Транспортировка и хранение

Лаборатория должна иметь процедуры для безопасных погрузочно-разгрузочных операций, транспортировки, хранения и использования исходных эталонов и образцовых веществ, чтобы предотвратить загрязнение или ухудшение их свойств и сохранить их целостность.

Примечание - Могут потребоваться дополнительные процедуры, когда исходные эталоны и образцовые вещества используются для испытаний, калибровок или отбора образцов за пределами постоянных производственных площадей лаборатории.

Отбор образцов

5.7.1Лаборатория должна иметь план и методики отбора образцов, когда она выполняет отбор образцов веществ, материалов или продукции для последующих испытаний или калибровки. План, а также и методика отбора образцов должны находиться на участке, где производится отбор образцов. Планы отбора образцов, когда это целесообразно, основываются на соответствующих статистических методах. Процесс отбора образцов должен характеризоваться показателями, которые контролируются для обеспечения достоверности результатов испытаний и калибровок.

Примечания

Отбор образцов представляет собой определенную процедуру, посредством которой часть вещества, материала или продукции отбирается для проведения испытания или калибровки представительного образца из целого. Кроме того, отбор образцов может требоваться в соответствующем документе технических условий, по которому вещество, материал или продукция должны быть испытаны или калиброваны. В некоторых случаях образец необязательно должен быть представительным (например, судебный анализ).

Методики отбора образцов должны описывать отбор, план отбора, извлечение и подготовку образца или образцов из вещества, материала или продукции для получения требуемых данных.

5.7.2 Там, где заказчик требует отклонений, дополнений или исключений из документированного метода отбора образцов, они должны быть подробно зарегистрированы вместе с соответствующими данными отбора образцов, включены во все документы, содержащие результаты испытаний и (или) калибровок, и доведены до сведения соответствующего персонала.

5.7.3 Лаборатория должна иметь процедуры для регистрации соответствующих данных и операций, относящихся к отбору образцов, что составляет часть проводимых испытаний или калибровок. Эти учетно-отчетные документы должны содержать используемую методику отбора образцов, идентификацию сотрудника, отбирающего образцы, условия окружающей среды (если это имеет отношение к делу), схемы или другие равноценные способы идентификации участка отбора образцов при необходимости и статистические методы, на которых основаны методики отбора образцов, если такие применялись.