Археология об основании Рима: Новые раскопки проясняют и такой острый дискуссионный вопрос, как дата самого возникновения Рима...
Наброски и зарисовки растений, плодов, цветов: Освоить конструктивное построение структуры дерева через зарисовки отдельных деревьев, группы деревьев...
Топ:
Проблема типологии научных революций: Глобальные научные революции и типы научной рациональности...
Комплексной системы оценки состояния охраны труда на производственном объекте (КСОТ-П): Цели и задачи Комплексной системы оценки состояния охраны труда и определению факторов рисков по охране труда...
История развития методов оптимизации: теорема Куна-Таккера, метод Лагранжа, роль выпуклости в оптимизации...
Интересное:
Лечение прогрессирующих форм рака: Одним из наиболее важных достижений экспериментальной химиотерапии опухолей, начатой в 60-х и реализованной в 70-х годах, является...
Национальное богатство страны и его составляющие: для оценки элементов национального богатства используются...
Отражение на счетах бухгалтерского учета процесса приобретения: Процесс заготовления представляет систему экономических событий, включающих приобретение организацией у поставщиков сырья...
Дисциплины:
2020-05-07 | 357 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
1.8. 2,3-дибром-1,3-дифенилпропанон-1 (дибромид халкона)
1.4. 1,2-ДИФЕНИЛЭТИН
(дифенилацетилен, толан)
(Е)-1,2-Дифенилэтен (транс -стильбен)
В круглодонную колбу объемом 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 50 мл 10-12 % соляной кислоты, и прибавляют 5 г 1,2-дифенилэтанола[6]. Полученную смесь кипятят 2 часа на плитке (поддерживая интенсивное кипение), охлаждают на водяной бане и выливают в 100 мл холодной воды. Осадок отфильтровывают, отжимают на фильтре и перекристаллизовывают из этанола. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 20 мл этанола и сушат на фильтре. Выход 4 г. Т. пл. 125. Т. кип. 305 °С; 166‑167 °С при 12 мм рт. ст.
мезо -1,2-Дибром-1,2-дифенилэтан (дибромид транс -стильбена)
При работе с бромом кран капельной воронки смазывается фосфорной кислотой. Все работы с бромом проводятся в вытяжном шкафу и в защитных перчатках.
В трехгорлой колбе объемом 100 мл, снабженной обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, растворяют 2,3 г (Е)-1,2-дифенилэтена (транс- стильбена) в 40 мл диэтилового эфира. К хорошо перемешиваемому раствору добавляют 2,15 г брома в течение 10 минут. Через 5 минут начинает появлятся осадок, но перемешивание продолжают еще в течение часа. Продукт отфильтровывают и промывают охлажденным диэтиловым эфиром до обесцвечивания кристаллов. Выход 3,3 г. Т. пл. 241 °С (с разложением).
Дифенилэтин (дифенилацетилен, толан)
Синтез следует проводить в вытяжном шкафу! Работу со щелочью проводят в защитных очках!
В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, готовят раствор 4,5 г гидроксида калия в 7,5 мл абсолютного этилового спирта, подогревая колбу для образования раствора. Раствор немного охлаждают и добавляют 3,4 г 1,2-дибром-1,2-дифенилэтана (дибромида стильбена) несколькими порциями. Затем смесь кипятят в течение 12 часов на бане (температура бани 130-140 °С). Горячую смесь вливают в 40 мл холодной воды, продукт отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодной воды.
|
Сырой продукт перекристаллизовывают из 2,5 мл этанола. Чистое вещество представляет собой белые иглы. Выход 1,5 г. Т. пл. 60-61 °С.
1.5. 2-БРОМФУМАРОВАЯ КИСЛОТА
dl -2,3-Дибромянтарная кислота
При работе с бромом кран капельной воронки смазывается фосфорной кислотой. Все работы с бромом проводятся в вытяжном шкафу и в защитных перчатках.
В трехгорлую колбу объемом 100 мл, снабженную мешалкой, внутренним термометром и обратным холодильником, помещают 23 мл абсолютного диэтилового эфира. Колбу защищают от света алюминиевой фольгой и охлаждают до -10 °С (лед+соль 3:1). При интенсивном перемешивании последовательно прибавляют 2,93 г брома и порциями 1,94 г тонкоизмельченной малеиновой кислоты. О начале реакции можно судить по быстрому подъему температуры. После прибавления всей малеиновой кислоты снимают охлаждение и перемешивают до тех пор, пока реакционная масса не достигнет комнатной температуры (примерно 30 минут). Эфирный раствор переносят в делительную воронку и последовательно промывают водой (5 мл), 0,2 М раствором сульфита натрия (10 мл) и дважды водой (2 × 5 мл). Сушат сульфатом магния. Эфир отгоняют при атмосферном давлении, затем при небольшом вакууме. Маслянистый остаток кристаллизуется при растирании стеклянной палочкой. Полученные кристаллы промывают небольшим количеством петролейного эфира (т. кип. 40-70 °С), отфильтровывают и сушат на воздухе. Получают 3,2 г d l ‑дибромянтарной кислоты в виде бесцветных кристаллов. Т. пл. 157‑158 °С.
Бромфумаровая кислота
В круглодонную колбу объемом 50 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 2,8 г dl -2,3-дибромянтарной кислоты и 25 мл воды. Образующуюся суспензию кипятят в течение трех часов. После охлаждения прозрачный раствор экстрагируют эфиром (2 × 25 мл), водную фазу насыщают хлоридом натрия и экстрагируют еще 25 мл эфира. Объединенные эфирные вытяжки сушат сульфатом магния. Осушитель отфильтровывают, растворитель отгоняют при атмосферном давлении, остаток кристаллизуется.
|
Полученный продукт перекристаллизовывают из 2,5 мл ледяной уксусной кислоты. После фильтрования получают бесцветные кристаллы, которые сушат в эксикаторе над гидроксидом калия. Выход 1,5 г. Т. пл. 185-186 °С. Т. кип. 200 °С (разл).
БРОММАЛЕИНОВАЯ КИСЛОТА
мезо -2,3-Дибромянтарная кислота
|
|
История развития пистолетов-пулеметов: Предпосылкой для возникновения пистолетов-пулеметов послужила давняя тенденция тяготения винтовок...
Механическое удерживание земляных масс: Механическое удерживание земляных масс на склоне обеспечивают контрфорсными сооружениями различных конструкций...
Историки об Елизавете Петровне: Елизавета попала между двумя встречными культурными течениями, воспитывалась среди новых европейских веяний и преданий...
Наброски и зарисовки растений, плодов, цветов: Освоить конструктивное построение структуры дерева через зарисовки отдельных деревьев, группы деревьев...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!