Способы обнаружения отравляющих веществ в воде.

 

Для обнаружения ОВ в воде необходимо произвести обследование источников воды и взять пробы для анализа.

Обследование водоисточника необходимо начинать с осмотра прилегающей к нему местности для выявления капель ОВ. оставшихся на почве, растительности, срубах колодцев или же масленистых налетов, пленок на поверхности воды.

При выявлении заражения местности вокруг водоисточник берутся пробы земли или растительности. Пробы земли необходимо брать в местах, в которых наблюдается небольшое заражение ОВ. Если встретятся крупные мазки или капли ОВ, то посредством ланцета снять их или пропитать ими небольшое тампоны ваты, после чего вложить их в чистую пробирку с притертой пробкой. При взятии проб растительности необходимо срезать ножницами часть листьев с каплями или мазками ОВ и при помощи пинцета наполнить ими пробирки или банки.

Банки и пробирки с пробами закрыть пробками и наклеить этикетками с указанием времени и места взятия пробы.

Пробы воды из колодцев брать из придонного слоя и с поверхности при помощи банки с притертой пробкой.

Для взятия пробы воды из придонного слоя к горлу банки привязать конец одного шнура, а к пробке - конец другого шнура. Затем к банке прикрепить какой-либо груз и опустить ее в колодец.

Как только банка достигнет дна натянуть шнур, привязанный к пробке и. открыв банку, выдержать ее в колодце около 1 мин., а затем вынуть из колодца с пробой воды.

При взятии пробы с поверхности источника, банку следует опустить открытой (без пробки) и зачерпнуть воду, которую затем использовать для анализа.

Для полного исследования воды на зараженность ее ОВ, ядами (алкалоидами) и солями тяжелых металлов пробу воды необходимо брать в количестве 2-х литров.

Среднюю пробу воды из колодцев нужно брать после се перемешивания. Пробу воды из рек, озер, прудов необходимо брать ведром или банкой вблизи берега с самой поверхности особенно с участков, имеющих маслянистую пленку (налет), и со дна в прибрежной части водоисточников в местах предполагаемого оборудования водозаборов.

 

Предварительное обследование проб и подготовка их к анализу

 

Из пробы взять приблизительно 100мл воды; если вода мутная, то ее следует профильтровать через бумажный фильтр, а затем использовать для непосредственного определения в ней ОВ, а также алкалоидов и солей тяжелых металлов.

С целью обнаружения ипритов сделать эфирную вытяжку из пробы воды. Для этого налить в делительную воронку 30мл исследуемой воды и прибавить 6мл петролейного эфира. Воронку закрыть пробкой, смесь энергично перемешивать в течении 3-5 минут. Дать смеси расслоиться. Затем отделить через кран нижний водный слой, собирая его в стакан, а к верхнему (эфирному) слою, оставшемуся в делительной воронке прибавить новую порцию в 30мл исследуемой воды эфира, как в первый раз. Эфирный экстракт использовать для обнаружения ипритов, воду, обработанную эфиром, вылить в вырыто ямку и закрыть.

Для обнаружения фосфоросодержащих ОВ в воде необходимо произвести дихлороэтановую вытяжку из пробы воды. Для этого налить в делительную воронку 30мл воды и прибавить 2мл дихлорэтана.

Воронку закрыть пробкой и смесь энергично перемешивать в течении 3-5минут. Дать смеси расслоиться. Нижний (дихдороэтаповый) слой через край вылить в чисто пробирку и использовать для распознания (идентификация) фосфоросодержащих ОВ, верхний (водный) слой зарыть в земле.

Для определения алкалоидов в воде необходимо из пробы воды получить (хлороформный) экстракт. Для этого вылить к банку с притертой пробкой 70-75мл испытуемой воды и при постоянном перемешивании прибавить по каплям столько 30% водного раствора едкого калия, чтобы реакция воды была явно щелочной (определяется по окрашиванию красной лакмусовой бумажки в светло-синий цвет). Взять из банки 25-30мл подщелочной воды, перенести ее в делительную воронку и прибавить к ней хлороформ, содержащийся в одной ампуле (руководствуясь при этом приложением 2). При отсутствии хлороформа его можно заметить удвоенным количеством дихлорэтана.

Делительную колонку закрыть пробкой и смесь энергично перемешивать в течении З-5 минут. После этого дать расслоиться жидкости. Осторожно слить верхний (водный) слой через горло воронки, не допуская потери хлороформа (дихлорэтана). В делительную воронку внести новую порцию подщелоченной воды и перемешать, как и в первый раз. Таким путем обработать всю пробу подщелоченной воды. После этого хлороформный (дихлороэтаповый) экстракт перенести в чистую пробирку и использовать лля определения в нем алкалоидов.

Определение отравляющих веществ.

а) Качественное определение фосфоросодержащих ОВ.

Определение фосфоросодержащих ОВ в растворах петролейного эфира. Взять градуированной пипеткой 1мл эфирного раствора, полученного при обработке пробы, перенести его в малую делительную воронку, прибавить в нес 9мл дистиллированной воды, воронку закрыть пробкой и смесь хорошо перемешать в течении 2-3 минут.

Затем дать смеси расслоиться и спустить 5 мл нижнего (водного) слоя в чистую пробирку. Прибавить в пробирку 0.5мл 0,2% спиртово-водного (1 часть спирта и I часть воды) раствора бензидина хлоргидрата и 50-50 мг сухой перекисиводорода (гидроперита), предварительно измельченной в тонкий порошок. Содержимое пробирки хорошо перемешать до растворения кристаллов сухой перекиси водорода (гидроперита), предварительно после этого в пробирку прибавить приблизительно 60-100мг кристаллического лимон-нокислого натрия и содержимое пробирки вновь перемешивая до растворения кристаллов. Пробирку с раствором держат в затемненном месте 30 мин.

Окрашивание раствора в желтый цвет (наблюдать по оси пробирки, интенсивность окраски сравнить с холостой пробой) указывает на наличие фосфоросодержащих ОВ в пробе максимальная окраска раствора наступит через 90 минут. Чувствительность реакции по зарину - 0,001 мг/мл, по табуну – 0,003 мг/мл.

Если испытуемый раствор получился слабо окрашенным, то в ту же пробирку прибавить толуол, содержащийся в одной ампуле, смесь в пробирке хорошо перемешать и дать отстояться слою толуола.

Окрашивание верхнего (толуолового) слоя в желтый или светло-желтый цвет указывает на присутствие зарина или табуна в пробе.

Чувствительность реакции: по зарину- 0,0005 мг/мл, по табуну - 0,001 мг/мл.

Для проверки качества реактивов необходимо провести таким же путем контрольный (холостой) опыт, заменив лишь приэтом 1мл эфирного экстракта таким же количеством чистого петролейного эфира, окраска раствора в контрольном опыте должна быть бесцветной.

Примечание: Такое же окрашивание возникает от 4-х хлористого титана и некоторых солей железа.

б) Качественное определение ипритов.

Определение ипритов в растворах петролейного эфира.

Внести в пробирку градуированной пипеткой 1мл раствора и прибавить к нему содержимое 2-х ампул или 1мл специального приготовленного синею реактива па иприт (реактив №7).

Смесь в пробирке перемешать: если при этом произойдет обесцвечивание, то в пробирку прибавить по каплям 0.5% водного раствора едкого калия (1 капля 30% раствора едкого калия растворить в 3 мл дистиллированной воды) до восстановления синей окраски смеси.

Пробирку поместить в водяную баню, нагретую до температуры 70-80⁰ С, и выдержать 20 мин.

В целях сокращения времени на анализ допускается уменьшение продолжительности нагревания до 5мин. при одновременном увеличении температуры нагрева до 85-90⁰С, затем пробирку извлечь из бани, охладить, прибавить 1-2 капли концентрированной уксусной кислоты и слегка перемешать до исчезновения синей окраски реактивов.

Окрашивание реактива в оранжевый цвет, желтый и светло-желтый цвет указывает на присутствие ипритов. Чувствительность реакции 0,001 мг/мл.

Вели окраска раствора малозаметна, то к раствору прибавить 1мл воды и содержание 1 ампулу толуола, смесь хорошо перемешать и дать отстояться толуоловому (верхнему) слою. Окрашивание толуолового слоя в желтый цвет указывает на присутствие иприта.

Чувствительность реакции 0,0005 мг/мл. Для проверки качества реактива провести контрольный (холостой) опыт, указанным выше способом, только вместо 1 мл испытуемого эфирного раствора взять 1 мл чистого петролейного эфира.

Примечание: Реакция с синим раствором на иприт не является строго специфичной, так как такую же светло-желтую окраску дают некоторые углеводороды, в том числа дихлорэтан и хлороформ.

в) Определение мышьякосодержащих ОВ.

Качественное содержание мышьякосодержащих ОВ. Налить в пробирку 3 мл испытуемой воды (водного экстракта), если вода мутная, ее следует предварительно профильтровать. Прибавить в туже пробирку 2-2 капли HCI разведения 1-1 и несколько кристаллов (примерно 10 мг) сухого реактива на арсины и соли тяжелых металлов (реактив №5) и смесь перемешать. Появление мути по истечении 5-10 минут укатывает на присутствие первичных галоидарсинов (люизит, метил, этил, фенилдихлорарсины) в пробе.

Муть белого цвета является признаком органических, а желтого неорганического арсинов (соли мышьяковистой кислоты).

Чувствительность реакции: по органическим соединениям мышьяка - 0,007-0,1 мг/мл.

г) Определение алкалоидов

Определение алкалоидов (ядов) производится двумя способами.

Первый способ: Взять три пробирки и налить в каждую из них по 5 мл испытуемой, предварительно профильтрованной воды. Затем в каждую пробирку прибавить 5 капель реактива Некрасова (приготовление см. в гл.10), в третью пробирку - 5 капель реактива бушарда (приготовление см. в гл. 10), во 2-ю пробирку - 5 капель реактива на трихлортриэтиламин (реактив №1). Каждую пробирку закрыть пробкой и смесь в них слегка перемешать. Закрытые пробирки держать в спокойном состоянии 10-15 минут.

Появление хоты бы в одной из пробирок осадка, му-ти или взвеси в самом мениске указывает- на присутствие алкалоидов в пробе воды.

Чувствительность реакции 10-30 мг/мл.

Примечание: такую же реакцию с указанными реактивами дают большие концентрации иприта и трихлортриэтиламина.

Второй способ: Налить в банку с притертой пробкой 50-100 мл испытуемой воды и при постоянном перемешивании прибавить по каплям 30% раствора едкого кали до явно щелочной реакции (по лакмусовой бумажке). Налить из банки в делительную воронку примерно на 3/4 ее объема подщелочной воды, прибавить в ту же делительную воронку содержание одной ампулы хлороформа или 3 мл дихлорэтана, воронку закрыть притертой пробкой и содержимое делительной воронки осторожным перевертыванием перемешать в течении 3-5 минут. После этого хлороформу (дихлоэтану) дать отстоять и (нижний слой), осторожно слить верхний слой, (водный) через горло воронки, не допуская при этом потери хлороформа (дихлоэтана). Затем отстоявшемуся в делительной воронке слою хлороформа (дихлоэтана) добавить из банки свежую порцию подщелочной воды и повторить все также, как и к первый раз. Таким путем обработать всю пробу подщелочной воды. После этого хлороформы (дихлоэтана) экстракт слить в фарфоровую чашку, прибавить туда 8-10 мл дистиллированной воды и несколько капель HCI ведение 1:1 (до кислой реакции) но лакмусовой бумажке водного слоя. Чашка со смесью установить на кипящую водную ба ню и полностью удалить выпариванием.