Глава 2 Экспериментальная часть

Выбор объектов исследования

 

В настоящее время человек оказывает большое влияние на природу. Из-за этого окружающая среда подвергается большему загрязнению, возрастает необходимость исследования водных ресурсов на пригодность к употреблению. Именно поэтому, нами выбрана в качестве объекта исследования сточная вода для определения в ней общего содержания алюминия(III) и меди (II), так как соединения этих элементов, попадая в природные водоемы, нарушают общий состав воды, и влияют на экосистему водоемов в целом.

 

Оборудование и реактивы, используемые в работе

 

Штатив с лапкой;

Конические колбы для титрования – 3 шт;

Мерная колба вместимостью 100мл;

Градуированная пипетка вместимостью 10мл;

Химические стаканы на 100 мл – 2 шт;

Фильтровальная бумага;

Тиосульфат натрия(), 0,03N раствор;

Иодид калия(KI), 20%-ый раствор;

Серная кислота(H₂SO₄), 2N раствор;

Крахмал() раствор;

Комплексон III, 0,1N раствор;

Сульфат меди( ·5 H₂O), 0,02М раствор;

Индикатор ПАН раствор;

Ацетат аммония(CH₃COONH₄) раствор.

Методики, используемые в работе

Определение меди (II) йодометрическим методом

В колбу для титрования наливают 15 мл 20%-ного раствора KI, 2 мл 2 н. раствора H₂SO₄ и аликвотную часть (10,0 мл) исследуемого раствора. Оставляют смесь в темноте на пять минут, после чего оттитровывают раствором тиосульфата натрия, прибавляя 5 мл раствора крахмала в самом конце титрования, когда раствор со взмученным в нем осадком будет иметь светло-желтую окраску. Синяя окраска жидкости должна исчезнуть от одной капли титранта и вновь не появляться несколько минут. Взмученный осадок CuI после окончания титрования должен иметь цвет «слоновой кости». Титрование повторяют несколько раз и по сходящимся отсчетам по бюретке рассчитывают средний объем титранта, и вычисляют содержание меди.

 

2.3.2 Определение алюминия(III) комплексонометрическим методом

В колбу для титрования наливают аликвотную часть (10,0 мл) исследуемого раствора. Затем вводят избыток стандартного раствора ЭДТА (50 мл) и разбавляют раствор до объема 100 мл. Раствор нагревают до кипения и кипятят 10 мин; затем охлаждают, вводят 10 мл ацетата аммония, прибавляют 10 капель индикатора ПАН и титруют 0,02 М раствором сульфата меди до перехода зеленой окраски в фиолетовую, устойчивую в течение 30 сек. Затем вычисляют содержание алюминия.

 

Обсуждение результатов

 

В данной работе нами было определено общее содержание алюминия и меди.

В мерную колбу вместимостью 250,0 мл помещали 25,0 мл сточной воды, доводили до метки дистиллированной водой и перемешивали. Проба имела бесцветную окраску, не имела запаха, значение рН равнялось 1.

При титровании меди по сходящимся отсчетам по бюретке находим объемы V₁ = 1,2 мл, V₂ = 1,3 мл, V₃ = 1,2 мл. По формуле определяем концентрацию N,моль/л:

 

N₁ = (0,03 · 1,2) / 10 = 0,0036 моль·экв/л,                 (5)

N₂ = (0,03 · 1,3) / 10 = 0,0039 моль·экв/л,                 (6)

N₃ = (0,03 · 1,2) / 10 = 0,0036 моль·экв/л.                     (7)

 

Найдем среднюю концентрацию N_ср = (0,0036 + 0,0039 + 0,0036) / 3 = 0,0037 моль·экв/л. Проверяем концентрацию по 3S_n –критерию:

 

,                           (8)

 (9)

3S₃ = 1,7· 10^-4 · 3 = 5,1 · 10^-4.                                     (10)

 

Рассчитаем доверительный интервал, при t=4,303, n=3:

 

.                (11)

 

Из этого следует, что в нашей работе нет промахов и N_ср = (0,0037±0,0004) моль·экв/л. Рассчитаем концентрацию меди в исследуемом растворе, в мг/л:

 

мг/л.         (12)

 

При титровании алюминия по сходящимся отсчетам по бюретке находим объемы V₁ = 23,1 мл, V₂ = 23,0 мл, V₃ = 22,9 мл.

По формуле определяем объем затраченного на титрование раствора ЭДТА:

 

=(0,02·23,1)/0,1=4,62 мл,         (13)

=(0,02·23,0)/0,1=4,60 мл,     (14)

=(0,02·22,9)/0,1=4,58 мл.         (15)

 

Рассчитает объем титранта, который пошел на титрование раствора:

 

,               (16)

мл,              (17)

мл.              (18)

 

Затем рассчитываем концентрация алюминия в растворе:

 

=(0,02·18,48)/20=0,01848 моль·экв/л, (19)

=(0,02·18,40)/20=0,01840 моль·экв/л, (20)

=(0,02·18,32)/20=0,01832 моль·экв/л. (21)

 

Найдем среднюю концентрацию N_ср = (0,01848 + 0,01840 + 0,01832) / 3 = 0,01840 моль·экв/л.

Проверяем концентрацию по 3S_n –критерию, по формуле (8):

 

, (22)

3S₃ = 0,7· 10^-4 · 3 = 2,1 · 10^-4.                       (23)

 

Рассчитаем доверительный интервал:

 

.                (24)

 

Из этого следует, что в нашей работе нет промахов и N_ср = (0,01840±0,00017) моль·экв/л.

Рассчитываем концентрацию алюминия в исследуемом растворе:

 

мг/л.        (25)

 

В ходе эксперимента нами были установлены содержания меди и алюминия в сточной воде, они составляют N = (118,4±0,0004) мг/л и N = (496,8±0,00017) мг/л соответственно. Норма ПДК для меди составляет 0,3 мг/л, для алюминия 0,2 мг/л. Можно сделать вывод, что концентрации меди и алюминия превышает предельно допустимую концентрацию, и эта вода должна подвергнуться дополнительной очистке.

 

ВЫВОДЫ

 

1. Полученный раствор сточной воды содержал ионы алюминия и меди(II).

2. Йодометрическим методом определили содержание меди (II) в сточной воде N = (118,4±0,0004) мг/л.

3. Комплексонометрическим методом определили содержание алюминия в сточной воде N = (496,8±0,00017) мг/л.

4. Полученные концентрации были сравнены с ПДК, они значительно превышают предельно допустимые концентрации данных ионов в сточной воде.

 

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

 

1. Ахметов, Н.С. Общая и неорганическая химия / Н.П.Ахметов. – М.: Высшая школа, 2001. – С488-502.

2. Реми, Г. Курс неорганической химии Т.1 / Г.Реми. – М.: Мир, 1966. –С381-386.

3. Некрасов, Б. В. Основы общей химии Т.2/ Б. В. Некрасов. – М.: Химия, 1973. – С32-34.

4. Реми, Г. Курс неорганической химии Т.2 / Г.Реми. – М.: Мир, 1966. –С394-410.

5. Угай, Н. П. Общая и неорганическая химия / Н.П.Угай. - М.: Высшая школа, 2000. – С. 310-315.

6. Шварценбах, Г. Комплексонометрическое титрование / Г. Шварценбах, Г. Флашка. – М.: Химия, 1970 – С183-192, 251-257.

7. Васильев, В. П. Аналитическая химия. Лабораторный практикум / В.П.Васильев, Р.П.Морозова, Л.А. Кочергина. – М.: Дрофа, 2004.-С329-331.

8. Лурье, Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод/Ю. Ю.Лурье. – М.: Химия, 1984. – 447 с.

9. Лурье, Ю.Ю. Химический анализ производственных сточных вод/Ю.Ю.Лурье, А.И.Рыбникова. – М.: Химия, 1974. – 335 с.

10. Голосницкая, В.А. Анализ природных и сточных вод/В.А.Голосницкая. – Новочеркасск: Химия, 1979. – 84 с.