Определение влаги термогравиметрическим методом (высушиванием)

Общие сведения

Термогравиметрический метод определения влаги, основан­ный на удалении воды высушиванием при той или иной темпе­ратуре и взвешивании сухого остатка, весьма распространен в лабораторной практике.

К этому методу относится сушка до постоянной массы при температуре 100— 105 °С и сушка при других температурах (125, 130— 135°С). При таком определении влажности необходимо соблюдать основное правило: удаляя воду нагреванием, сохранять сухой остаток без изменения.

Метод сушки до постоянной массы прост, но длителен и, кроме того, дает приблизительные результаты даже при высо­кой степени аккуратности выполнения техники определения.

Перед тем, как приступить к определению влаги, сушильный шкаф нужно разогреть до требуемой температуры.

Навеску берут на аналитических весах в количестве 2—3 с точностью до 0,001 г; чтобы избежать потери влаги при взве­шивании, следует взять шпателем приблизительное количество вещества, поместить его в предварительно взвешенную бюксу,. сейчас же закрыть крышкой и затем точно взвесить. Для высушивания желательно применять низкие бюксы, вы­сота которых около 30 мм, диаметр 45 мм. В бюксу нужно по­местить оплавленную с обоих концов стеклянную палочку та­ кой длины, чтобы можно было закрывать крышку. Бюксу взве­шивают вместе с палочкой (тара). Перед взвешиванием чистую- бюксу необходимо вытереть насухо и высушить в течение 10 мин при температуре не ниже 100 °С, а затем охладить в эксикаторе.

 

 

Применяют два способа высушивания.

1. До постоянного веса при температуре 100— 105°С. Обычно для достижения постоянства массы бывает достаточ­но (при навеске около 2—3 г) сушить материал не более 3 5 ч. По истечении этого времени бюксу охлаждают в эксикаторе, взвешивают и снова сушат в течение часа. Если разница после дополнительного высушивания не превысит 0,001 г, то.сушка считается законченной.

2. Ускоренный метод высушивания при 130— 135°С в ­течение 50 мин.

В сушильный шкаф, нагретый до 135°С, помещают бюксу с навеской и сушат в течение строго определенного времени при 130°С. Для большинства кондитерских изделий — порошка какао, глазури, пралине, ириса, молочных конфет, сбивных изде­лий— навеска берется 2—3 г с точностью до 0,001 г. Для муч­нистых кондитерских изделий допускается навеска около 5 г, взятая с точностью до 0,01 г.

Время сушки печенья по ГОСТу 5900—63 длится 40 мин. Если при помещении бюксы температура в шкафу опустилась ниже 130°С, то время сушки считают с момента достижения температуры 130°С. Отклонение от температуры 130°С не долж­но превышать ± 2°С.

После высушивания бюксы с навесками помещают на 20— 30 мин для остывания в эксикатор, наполненный сплавленным гранулированным хлористым кальцием, концентрированной сер­ ной кислотой или фосфорным ангидридом; бюксы в эксикаторе не следует плотно прикрывать крышками. Остывшие бюксы с навесками плотно прикрывают крышками и взвешивают.

Получившаяся убыль в массе по сравнению с первоначаль­ной массой навески принимается за влажность.

 

 

Определение общего сахара

Метод применяется для определения общего сахара во всех кондитерских изделиях. Навеску подготовленного продукта берут с точностью до 0,01 г из расчета, чтобы раствор содержал не более 1,6— 1,8 г редуцирующих веществ в 100 мл.

Навеску растворяют в теплой дистиллированной воде (температура не выше 70 °С) и количественно переносят в мерную колбу на 200 или 250 мл; общее количество раствора не должно превышать 150 мл. Затем колбу помещают в водяную баню, нагретую до температуры не выше 70°С (если изделие содержит муку, то баню следует нагревать только до 50°С) эту температуру поддерживают в течение 15 мин, непрерывно взбалтывая раствор. После этого раствор охлаждают и производят осаждение мешающихнесахаров.

При осаждении цинковым раствором к жидкости в колбе приливают 10 15 мл раствора сульфата цинка, затем столько раствора едкого натра, сколько установлено холостым опытом, взбалтывают, доводят водой до метки, дают осадку скоагулировать, на что уходит несколько минут, и фильтруют. В сухую плоскодонную колбу через бумажный фильтр; фильтрат, используют для определения сахаров.

Для проведения инверсии при определении общего сахара пользуются различными методами. До инверсии необходимо испытуемый раствор освободить от посторонних веществ ме­шающих определению сахаров (белки, жиры, крахмал, дек­стрины, клетчатка и т. п.). Это достигается большей частью применением различныхосадителей, вызывающих коагулиро­вание мешающих несахаров, удаляемых последующей фильтрацией.

Полученный фильтрат инвертируют.

В отдельных случаях, когда приготовленный раствор исследуемого вещества прозрачный, обработка раствора осадителями не требуется. Для инвертирования применяют соляную кислоту такой концентрации, чтобы в процессе инверсии, проводимой при строго определенной температуре в течение строго опре­деленного времени, не произошло разрушения сахаров.

Такая инверсия проводится следующим способом. К отме­ренному пипеткой в мерную колбу объему фильтрата после осаждения или к прозрачному раствору навески, содержащему сахарозу, приливают концентрированную соляную кислоту (от­носительная плотность 1,19) в количестве 7—8 мл из расчета на 100 мл раствора.

Погрузив термометр в колбу, ставят ее в водяную баню, нагретую приблизительно до 80°С. В течение 2—3 мин температуру жидкости доводят до 67—70°С и при этой температуре выдерживают раствор точно 5 мин, после чего содержимое колбы немедленно охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры и нейтрализуют крепким раствором щелочи (25‒30%), прибавив 1—2 капли метилоранжа.

Щелочь приливают из пипетки по каплям до перехода розового цвета в оранжевый (если раствор от из­лишка щелочи сделается желтым, то по каплям приливают 0,5 н. соляную кислоту до розовато-оранжевого окрашивания). После этого раствор в колбе разбавляют водой до метки и взбалтывают. В полученном растворе определяют сахар.

Из полученного раствора отмеривают пипеткой 50 мл, вно­сят в мерную колбу на 100 мл и производят инверсию, приба­вив 3,5—4 мл концентрированной соляной кислоты относи­ тельной плотностью 1,19. После охлаждения и разбавления раствора водой до метки определяют содержание общего сахара, вычисляя процент его по формуле.

 

 

Определение содержания жира

Под названием жир при анализах продуктов кондитерского производства следует понимать совокупность веществ, извлекае­мых сухим растворителем из сухого измельченного вещества и остающихся после удаления растворителя отгонкой., В состав кондитерских продуктов, содержащих жир, входят фосфатиды (лецитин), эфирные масла и эфиры, различные пи­щевые кислоты и т. п., которые, как и жир, могут полностью или частично извлекаться тем или иным растворителем. Поэтому извлеченный жир не будет чистым; его принято называть сырым жиром. В качестве растворителей чаще всего применяют серный и петролейный эфиры и четыреххлористый углерод, но можно применять и другие растворители: бензол, хлороформ, трихлорэтилен.

Для полного извлечения жира растворителем требуется боль­шое количество времени, которое может быть сокращено, если навеску исследуемого продукта предварительно обработать со­ляной кислотой. При такой обработке благодаря гидролизу разрушается гелевая фаза (белковые вещества превращаются в ра­створимые аминокислоты, крахмал осахаривается, разрушаются растительные ткани, гидролизуются пектиновые вещества), освобождается жир.

Метод кислотной обработки следует применять при определении жира во всех видах кондитерских изделий, содержащих жир.

Метод сам по себе очень простой и заключается в следующем. Навеску исследуе­мого продукта берут в химическом стакане с точностью до 0,001 г в количестве от 2 до 5 г в зависимости от содержания жира, при­ливают 15—20 мл воды и 20 мл соляной кислоты (относительной плотностью 1,19), перемешивают стеклянной палочкой, закры­вают часовым стеклом, нагревают до кипе­ния, кипятят 5 мин, затем споласкивают над стаканом часовое стекло, смачивают фильтр водой, переносят содержимое ста­кана на фильтр, дают жидкости стечь и не менее 4 раз промывает остаток на фильтре горячей водой. Фильтр наполняют водой Промытый фильтр вынимают из воронки, помещают его в бюксу и высушивают в сушильном шкафу при 105— 1Ю°С. Высушенный фильтр с осадком вынимают из бюксы и извле­кают жир по методу Сокслета или другим способом.

Высушенный фильтр после об­ работки навески соляной кислотой завертывают в виде неболь­шого пакетика в кусок обезжиренной фильтровальной бумаги (можно взять беззольный фильтр), обвязывают ниткой и подве­шивают внутри приемной колбы под нижним концом шариково­го холодильника, вставленного в колбу на корковой или, что лучше, на стеклянной притертой пробке; нитка, пропущенная че­ рез трубку холодильника, закрепляется на верхнем конце ее (рис. 33). Растворитель наливают на дно колбы, предваритель­но сполоснув им несколько раз бюксу, в которой высушивался фильтр с жиром. При кислотной обработке экстрагирование жи­ра длится не более 1,5—2,5 ч. Расхождение параллельных ре­зультатов ±0,3%.

 

Определение намокаемости

Метод основан на установлении увеличения массы мучных кондитерских изделий при погружении в воду при температуре 20°С на определенное время.
Намокаемость характеризуется отношением массы изделий после намокания к массе сухих изделий и выражается в процентах.

Для проведения испытания камеру опускают в воду, вынимают, вытирают фильтровальной бумагой с внешней стороны и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

В каждую секцию камеры закладывают по одному целому печенью или по одной половине галеты или крекера (прямоугольные разрезают по диагонали, круглые - по диаметру) и взвешивают камеру с изделиями на весах с погрешностью не более 0,01 г.

Камеру опускают в сосуд с водой, имеющей температуру 20°С, на 2 мин. Камеру вынимают из воды и держат 30 с в наклонном положении для стекания избытка влаги. После этого камеру вытирают с внешней стороны и взвешивают с намокшим изделием. Отношение массы намокшего изделия к массе сухого характеризует степень его намокаемости.

Определение золы, нерастворимой в 10%-ной кислоте

Навеску вещества сжигают до полного озоления. К полученной золе в том же тигле приливают 30 мл 10%-ной соляной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 30 мин, после чего жидкость фильтруют через беззольный фильтр; остаток на фильтре промывают горя­ чей дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор— ион (для этого 2—3 капли фильтрата помещают на часовое стекло,, прибавляют каплю азотной кислоты, и каплю 1 0% -ного раствора нитрата серебра — не должна появляться муть от выпавшего A gCl). Промытый фильтр с остатком помещают в тот же тигель, подсушивают, сжигают, прокаливают, охлаждают и взвешивают. Результат взвешивания выражают в процентах по отношению к взятой навеске.