Сульфидирование (активация) катализатора

 

Исходное состояние системы высокого давления перед началом операции сульфидирования:

- температура на выходе из печи П-201 175º С, давление в реакторном блоке 8 кгс/см²;

- подготовлено необходимое оборудование и не менее 15400 кг/
14500 л ДМДС диметилдисульфида при циркуляции и 38000 кг/35800 л при схеме на проход (вариант 2);

- факельный трубопровод высокого давления и ёмкость факела Е-211 готовы к приёму продувочного ВСГ;

- убедиться, что вся запорная арматура ППК находится в нормальном положении;

- убедиться, что все линии подачи вспомогательных веществ в контур высокого давления (азот, пар и т.д.) отглушены;

- клапан на линии сдувки на факел FV-1020 и клапаны на линии аварийного сброса давления UZV-1002 и HV-1010 закрыты, но не заблокированы

- убедиться, что все запорные клапаны на выкиде сырьевых насосов закрыты, а на приеме открыты;

- убедиться, что все регулирующие клапаны и запорная арматура на линиях выхода жидкости в контуре высокого давления закрыты;

- водород для заполнения системы в наличии на границе установки, запорная арматура на линии водорода закрыта;

- собрана схема узла подачи ДМДС на приём насосов Н-201, Н-202, С200-Н-202А.

Подготовить 5-6 прозрачных бутылок для отбора проб в время процедуры промывки.

 

Условия проведения операции сульфидирования:

- сульфидирование производится в условиях циркуляции прямогонной нафты и максимального расхода циркулирующего газа при рабочем давлении;

- для получения полностью активного катализатора обязательно выполнение двух этапов сульфидирования: при 225 °C и при 340 °C;

- дозировка ДМДС будет проводиться по методике HALDOR TOPSE;

- отдув ВСГ с установки при сульфидировании не производится для сведения к минимуму потерь H₂S, кроме ситуаций, когда необходимо увеличить концентрацию водорода в ЦВСГ (при снижении менее 60 %). В этом случае производится периодический отдув с одновременной подпиткой водородом.

Для проведения операции сульфидирования необходимо:

- снизить температуру по выходу из печи П-201 до 100 °C скорость снижения не более 25 град/час;

- потушить основные горелки печи П-201;

- остановить компрессор ПК-303, ПК-304;

- сбросить давление из системы до 1-2 кгс/см² ;

- по согласованию с диспетчером завода и старшим оператором УПВ принять водород на установку по схеме:

л.211/5 (водород от УПВ) → л. 212/1-Р-219х7-ст.20 (выкид компрессора
ПК-303, ПК-304);

- по согласованию с диспетчером завода принять ВСГ на установку по схеме: л.211/3 (ВСГ от риформинга) л. 213/1-Р-219х7-ст.20 (всас компрессора ПК-303, ПК-304) вариант 2

- заменить азот в системе гидроочистки на ВСГ до содержания водорода не ниже 60 % об сбросом на факел через клапан HV1010 на выходе из сепаратора С-201, поднять давление в системе до 20,3 кгс/см² (в С-201) со скоростью 4 кгс/см² в час;

- отобрать газ из С-201 на компонентный состав;

- проверить работу клапана аварийного сброса давления UZV-1002. Активировать блокировку IS-2 и фиксировать скорость сброса давления в течение 4-5 минут;

- поднять давление в системе до 20,3 кгс/см² (в С-201) со скоростью 4 кгс/см² в час;

- включить в работу компрессор ПК-303, ПК-304;

- разжечь основные горелки печи П-201 поднять температуру не более 175 °C (скорость подъёма не более 25 град/час);

- по согласованию с диспетчером завода и старшим оператором парка принять сырье на установку по схеме:

 

парк → С200-F-201/А,В → С200-Е-200 → Н-201, Н-202, С200-Н-202А → пусковая линия (байпас реакторного блока) с выводом по схеме С-201 → пусковая линия → Т-206 → К-202 → Т-206 → ХК-203 → Х-206 → Х-206А → линия прямогонного бензина С-100 → парк;

(вариант 2) прямогонная нафта → С200-Е-200 → Н-201, Н-202, С200-Н-202А → Т-201/1÷3, С200-Т-202А/1÷3, Т-202/1÷3 (м/тр) → П-201 → Р-201 → Т-201,202/1,3, → С200-Т-202А/1÷3 (тр) → Х-201/1,2 → Х-202, С200-Х-202В → С-201 → Т-203 → сплиттер нафты К-502 (установка изомеризации).

- запорную арматуру по входу сырья в Т-203, питание колонны К-201 закрыть, надежно обтянуть (для варианта 2 не требуется);

- до начала проведения сульфидирования катализатора необходимо провести промывку реакторного блока для удаления катализаторной пыли и окалины (для промывки требуется 4 часа) по следующей схеме (для варианта 2 промывка не нужна):

 

парк → С200-Е-200 → Н-201, Н-202, С200-Н-202А → Т-201/1÷3, С200-Т-202А/1÷3, Т-202/1÷3 (м/тр) → П-201 → Р-201 → Т-201,202/1,3, С200-Т-202А/1÷3 (тр) → Х-201/1,2 → Х-202, С200-Х-202В → С-201 → пусковая линия → Т-206 → К-202 → Т-206 → ХК-203 → Х-206 → Х-206А → линия прямогонного бензина С-100 → парк;

- постепенно повысить расход сырья от 60 % (118,8 м³/ч) проектной нагрузки, поддерживая температуру не более 175 ºС на выходе из печи П-201;

- до начала промывки необходимо отобрать образец прямогонного сырья в прозрачную бутылку выход из Е-200, после начала промывки необходимо отбирать образец сырья на выходе с установки (Х-206А ) каждый час;

- при условии, что в отобранной пробе визуально отсутствуют мех. примеси и влага (проба должна быть прозрачной) перевести на циркуляцию по схеме:

 

С200-Е-200 → Н-201, Н-202, С200-Н-202А → Т-201/1÷3, С200-Т-202А/1÷3, Т-202/1÷3 (м/тр) → П-201 → Р-201 → Т-201,202/1,3, С200-Т-202А/1÷3 (тр) → Х-201/1,2 → Х-202, С200-Х-202В → С-201 → пусковая линия → Т-206 → К-202 → Т-206 → ХК-203 → Х-206 → Х-206А → С200-F-201/А,В → С200-Е-200;

- давление в реакторном блоке 20,3 кгс/см², расход сырья от 60 % (118,8 м³/ч) до 100 % (198 м³/ч), расход ВСГ 7200 нм³/ч (по каждому потоку), температуру по входу в реактор Р-201 до 190 ºС со скоростью 25 град/час и произвести анализ содержания водорода в рециркулирующем газе (содержание водорода не ниже 60 % об); приступить к подаче расчетного количества ДМДС на всас насоса Н-201, Н-202, С200-Н-202А (количество ДМДС от 0,2 м³/ч до 1,3 м³/ч).

- поднять температуру по входу в реактор Р-201 до 225 ºС со скоростью 25 град/час. При проведении этапа сульфидирования катализатора возможны проявления экзотермического эффекта на выходе из Р-201. Расход потоков газа и жидких углеводородов доводят до максимума,
чтобы контролировать прирост температуры. В случае проявления экзотермического эффекта снизить подачу ДМДС и повышение температуры прекратить, подождать стабилизации экзотермического эффекта (консультироваться со специалистом Хальдор Топсе). Отрегулировать подачу ДМДС таким образом, чтобы температура на входе Р-201 не превышала температуру на выходе на 10-15 ºС в час;

- поддерживать температуру на входе в Р-201 на уровне 225 ºС в течении 5÷6 часов до появления проскока сероводорода (H₂S) в циркулирующем ВСГ. Контролировать концентрацию H₂S с интервалом в один час на выходе из сепаратора высокого давления С-201 (с использованием трубок Дрегера). Проявление проскока определяется как момент, когда два последовательных анализа показывают содержание H₂S выше 3000 об.ppm;

- поднять температуру по входу в реактор Р-201 до 340 ºС со скоростью 20 ºС/час. Поддерживать температуру на входе в Р-201 на уровне 340 ºС в течении 4 часов. Контролировать концентрацию H₂S (не ниже 3000 об.ppm) с интервалом в один час на выходе из сепаратора высокого давления С-201 (с использованием трубок Дрегера);

- на протяжении всего этапа сульфидирования поддерживать концентрацию водорода в циркулирующем ВСГ не менее 60 % об. Контроль производить каждые 2-3 часа. Регулярно контролировать накопление воды в С-201 и Е-200 и сливать воду по мере необходимости;

- после того, как для всех катализаторных полок в течение как минимум четырех часов выдержана температура 340 ºС, и подано расчетное количество ДМДС сульфидирование считается оконченным.

 

График сульфидирования катализатора