При выполнении ее необходимо соблюдать следующие правила.

1. Растворы следует готовить на дистиллированной воде.

2. Обычно растворение проводят в стеклянном или фарфоровом стаканах, колбах Эрленмейера (конических), склянках. Для приготовления точных растворов пользуются мерными колбами. Если вещество растворяется с большим выделением тепла, то раствор готовят в тонкостенной фарфоровой или термостойкой стеклянной посуде. Емкость сосуда, где будет приготовляться раствор, должна быть немного больше заданного объема. Каждую склянку с раствором нужно снабжать этикеткой или надписью.

3. В сосуд наливают немного растворителя, а затем всыпают вещество, перемешивают и доливают растворитель.

4. К легкогидролизующимся веществам добавляют вещество, предотвращающее гидролиз, а затем растворяют в воде.

5. Для увеличения скорости растворения используют измельчение растворяемого вещества, перемешивание и нагревание раствора с осадком.

 

 

ТАБЛИЦА 1

Предельно допустимые объёмы разрешенные к хранению в рабочих помещениях

Вещество	Объем, дм3	Вещество	Объем, дм3
Ацетон	0,5	Ксилол
Бензин	0,3	Сероуглерод	0,15
Бензол	0,5	Толуол	2,0
Бутанол	5,0	Уксусная кислота	5,0
Гексан	0,3	Циклогексан	5,0
Дихлоэтан	3,0	Этанол	2,0
Диэтиловый эфир	0,2	Этилацетат	1,0
Керосин	5,0

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
(справочное)
КЛАССИФИКАЦИЯ ЯДОВИТЫХ ВЕЩЕСТВ

Характер токсичного действия	Типичные вещества
Нервные (нейротропные) яды:
— возбуждающие	кофеин, стрихнин, аммиак
— медиаторного действия	никотин, атропин, фосфорорганические вещества
— прочие	углеводороды, бензин, некоторые спирты жирного ряда, метиловый спирт, анилин, сероводород, тетраэтилсвинец, диоксан, фторацетат, трикрезилфосфат
Печеночные (гепатотропные) яды:	хлорированные углеводороды: четыреххлористый углерод, хлороформ, дихлорэтан; бромбензол, фосфор, селен
Кровяные яды:
— реагирующие с гемоглобином крови	оксид углерода, нитрозо-, нитро-, аминосоединения ароматического ряда и их производные, бертолетова соль
— вызывающие разрушение эритроцитов (гемолиз)	фенилгидразин, мышьяковый водород
— нарушающие костномозговое кроветворение	бензол, толуол, ксилол, хлорэтиламины, свинец и его неорганические соединения
Ферментные яды:	синильная кислота и ее соли, мышьяк и его соединения, соли ртути (II), фосфорорганические соединения (тиофос, метафос)
Раздражающие яды:
— поражающие преимущественно верхние дыхательные пути	хлор, хлорпикрин, аммиак, диметилсульфат, туманы кислот, акролеин, сернистый газ
— поражающие преимущественно глубокие дыхательные пути	оксиды азота, фосген, дифосген, ароматические углеводороды, силикатная пыль
— прижигающие и раздражающие кожу и слизистую оболочку	минеральные и некоторые органические кислоты, едкие щелочи, ангидриды, хроматы, бихроматы, фенолы
Аллергены:	нитрохлорбензолы, соединения никеля, производные пиридина, урсол, алкалоиды, нафтиламины
Канцерогены:	каменноугольная смола, метилхолантрен, бензантрацены, аминосоединения, бензидин, хлорбензидин, нафтиламин, акридины, флоурены.
Мутагены:	органические перекиси, этиленимины, хлорэтиламины, ионизирующая радиация
Эмбриотропные яды:	талидомид

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 4
(справочное)
ПЕРЕЧЕНЬ ПОЖАРООПАСНЫХ ВЕЩЕСТВ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ В ЛАБОРАТОРИИ

Огнеопасные легковоспламеняющиеся и горючие вещества - вещества, воспламеняющиеся от действия на них открытого огня или от нагревания, должны храниться в условиях, исключающих влияние высоких температур, а также контакт с самовоспламеняющимися реактивами.
Алюминон Амилацетат, этилацетат Ароматические соединения (бензол, толуол, ксилол) Ацетальдегид Ацетон Гексан Диоксан Диметилглиоксим Диметилсульфид Калий надсернокислый Камфора Кислоты масляная, муравьиная, салициловая, уксусная Кремний Лигроин Масла органические Метилизобутилкетон, метилэтилкетон	Натрий гидросернокислый Нафталин Нитролаки, нитроэмали Нитроцеллюлоза Пиридин Пиробензол Селен Сера Сероуглерод Скипидар Спирты (этиловый, метиловый, бутиловый, амиловый и др.) Стирол Углеводороды (бензин, газолин, керосин и др.) Уротропин Фосфор красный Эфиры (петролейный, диэтиловый, амиловый и др.)
Самовоспламеняющиеся вещества - вещества, способные самопроизвольно воспламеняться без действия на них открытого огня или нагревания. Взаимодействуя с воздухом, водой и горючими веществами они способны образовывать взрывчатые смеси, поэтому даже временно нельзя оставлять их на хранение вместе с другими реактивами.
Азотнокислые аммоний, барий, калий, натрий, кальций Алюминиевая пудра Аммониты Бром Калий, натрий, кальций металлические 1 Калий марганцовокислый Кальция карбид Кислоты азотная, серная, плавиковая, хлорсульфоновая Магния порошок	Металлоорганические соединения Оксиды кальция, хрома, серебра Тетрил Уголь древесный Фосфор белый (желтый) Фосфористые натрий, кальций Хлораты калия, натрия, кальция, магния Хлорная известь Цинковая пыль

1 Щелочные металлы хранят под слоем обезвоженного керосина или масла без доступа воздуха в толстостенной, тщательно закупоренной таре и в металлических ящиках с плотно закрывающимися крышками, стенки и дно которых выложены асбестом.

ПРИЛОЖЕНИЕ 5
(справочное)
ПЕРЕЧЕНЬ ВЗРЫВООПАСНЫХ ВЕЩЕСТВ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ В ЛАБОРАТОРИИ

Взрывоопасные вещества - вещества, способные разлагаться со взрывом от внешнего теплового или электрического источника, от удара, трения, детонации, контакта с другими веществами. Взрывоопасные вещества хранятся обособленно от других в изолированном отсеке помещения в исправной таре, специально предназначенной для этих целей.
Азотная кислота и ее соли Азиды Бертолетова соль Боргидрид натрия Дипикриламин Карбиды меди, серебра, ртути	Нитроглицерин Пероксиды натрия, калия, бария Перхлораты Пикриновая кислота 2,4,6-Тринитротолуол
Взрывоопасные смеси
Твердые вещества с водой: Амид натрия Бромид алюминия Карбиды щелочных и щелочноземельных металлов Хлорсульфоновая кислота Щелочные и щелочноземельные металлы	Смеси газов: Ацетилен с воздухом или кислородом Водород с воздухом или кислородом Метан с воздухом или кислородом Хлор с водородом

 

Весы и взвешивание

Обычно в химических лабораториях применяют технохимические, аптечные и аналитические весы. Технохимические и аптечные весы позволяют определить массу с точностью до 0,01 г, а аналитические – до 0,0001 г. К весам прилагается комплект гирь, называемый разновесом. Гири из разновеса берут пинцетом.

При взвешивании предмета его кладут на левую чашку, а гири – на правую. Технохимические весы имеют приспособление, называемое арретиром, которое поддерживает чашки весов в нерабочем состоянии. Чтобы привести весы в рабочее положение, нужно опустить арретир. Снимать и класть предметы и разновесы следует при опущенном (нерабочее состояние) арретире. Взвешивание можно считать законченным, если отклонение стрелки весов влево и вправо от средней черты станет одинаковым. После взвешивания сразу же вернуть гирьки и разновес.

При взвешивании следует соблюдать следующие правила:

1. Не ставить на чашки весов горячие, мокрые предметы. При работе с жидкостями не допускать попадания жидкости на весы и разновесы.

2. Не класть взвешиваемое вещество прямо на чашку весов, а только в специальную посуду (часовое стекло или бюкс) или на фильтровальную бумагу.

3. Брать гирьки только пинцетом и не пользоваться ими из другого разновеса.

4. После взвешивания ничего не оставлять на весах.

Фильтрование

Для отделения твердых веществ от жидкости применяется фильтрование. Для этого часто пользуются бумажным фильтром, гладким или складчатым.

Фильтрующим веществом могут также служить: вата, асбестовое полотно, стеклянная вата, измельченный уголь, пористое стекло (в фильтрах Шотта) и ряд других материалов. Жидкость, отделяющаяся при фильтровании, называется фильтратом.

Гладкий фильтр готовят из кусочка фильтровальной бумаги, соответствующего размеру воронки, складывают его вчетверо. Внешние углы обрезают по дуге. Полученный конус вставляют в воронку и смачивают водой. Необходимо, чтобы всей своей поверхностью фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. Край фильтра должен быть ниже края воронки не менее чем на 0,5 см. Между фильтром и воронкой не должно быть пузырьков воздуха.

Воронку с фильтром следует помещать в кольцо штатива так, чтобы нижний конец ее соприкасался со стенкой сосуда, в который фильтруют. Жидкость переносят на фильтр по стеклянной палочке, которую следует держать в левой руке.

Отделение твердых компонентов от жидких

Для отделения твердых компонентов от жидких применяется фильтрование и декантация. Фильтрование – это процесс отделения жидкости от твердого вещества через фильтрующий материал с одновременным задерживанием на его поверхности осадка.

Когда целью фильтрования является выделение твердого осадка, используют гладкий фильтр. Если нужно получить чистую жидкость, применяют складчатый фильтр. Для отделения мелкокристаллического осадка и для ускорения фильтрации пользуются фильтрованием под вакуумом или фильтрованием с отсасыванием. Для отделения тяжелого осадка применяют декантацию – сливание жидкости с осадка.

Если требуется отфильтровать горячий раствор, применяют специальную воронку с электрическим подогревом. Это металлическая воронка, между двойными стенками которой вмонтирован нагревательный элемент. В эту воронку вставляют обычную стеклянную воронку и подогревают.

Правила фильтрования

1. Приготовленный фильтр не достигает края воронки 3-4 мм и плотно прилегает к ее стенкам.

2. Фильтр смачивают небольшим количеством дистиллированной воды.

3. Осадку дают осесть на дно сосуда и осторожно, не взмучивая его, сливают жидкость по стеклянной палочке на фильтр, и только последнюю порцию жидкости перемешивают с осадком.

4. Воронку заполняют жидкостью так, чтобы ее уровень был на 2-3 мм ниже края фильтра.

5. Когда вся жидкость стечет, осадок промывают промывной жидкостью.

 

6. Фильтрование под вакуумом проводят с помощью установки, которая состоит из колбы Бунзена, воронки Бюхнера, склянки-ловушки и водоструйного насоса. Фильтр должен полностью закрывать дырчатое дно воронки Бюхнера, и его края не должны подниматься вертикально. Затем включают насос и, когда воздух начнет просасываться через дно воронки, сливают жидкость. Фильтрование считается законченным, если с конца воронки не свисает капля. Смесь на фильтре ни в коем случае не перемешивать! Осадок на фильтре равномерно распределяют по дну и уплотняют плоской стеклянной пробкой. По окончании операции от отростка колбы снимают трубку и только тогда закрывают водопроводный кран. Снимать вещество из воронки Бюхнера нужно следующим образом: воронку отсоединяют от колбы, переворачивают и выбивают (выдувают) вещество легкими ударами на лист фильтровальной бумаги.

Фильтрующие материалы

Фильтрующими материалами могут быть бумага, вата, стекловата, ткань. Различают бумажные фильтры: обычные и беззольные. Беззольным считается фильтр, если масса золы, образующейся при его сгорании, не превышает 0,0001 г. Для фильтрования агрессивных жидкостей применяют воронки и тигли Шотта (воронки с впаянной пористой стеклянной пластинкой)

Измельчение

 

Для измельчения твердых веществ чаще всего применяют различные ступки: фарфоровые, металлические, агатовые. Металлические ступки используют для грубого измельчения, фарфоровые – для более тонкого, а агатовые – для материалов с высокой твердостью.

Очень крупные куски сначала измельчают молотком. Куски веществ величиной с грецкий орех можно измельчить в ступке, в которую помещают вещество на 1/4 высоты. Растирают осторожно, чтобы вещество не выбрасывалось из ступки. Размер ступки необходимо выбирать в соответствии с количеством вещества. Ступки нельзя использовать для нагревания.

Нагревание

 

В лаборатории часто приходится использовать нагревание при проведении химических реакций; при прокаливании, обезвоживании, расплавлении твердых веществ; для упаривания и кипячения растворов.

Для нагревания применяются различные приборы: электрические плитки, сушильные шкафы, электропечи (муфели), спиртовки, бани. В зависимости от свойств веществ и цели нагревания применяют различные способы:

1. При кратковременном нагревании веществ в пробирках, в фарфоровых и металлических тиглях пользуются непосредственно «голым» огнем. Нагревание производят в верхней зоне пламени, закрепляя пробирку в деревянном держателе. Жидкости в стеклянной термостойкой и фарфоровой посуде нагревают на спиртовках через асбестовую сетку.

2. Если необходимо длительное нагревание при высокой температуре (прокаливание, сплавление и т.д) используют электроплитки (температура до 300о) и электропечи (температура 300-1000о). Вещества для прокаливания помещают в фарфоровые, металлические или алундовые тигли или лодочки.

3. Если нагревание растворов (упаривание) должно проводиться в определенном узком интервале температур, применяют бани (водяные, песчаные или глицериновые), которые заполняются жидкостью (песком) на 2/3 объема. Нагревание проводится парами кипящей воды; если вместо воды используется глицерин или масло, нагревание проводится самой жидкостью. Песчаная баня служит для длительного нагревания. С помощью бань можно поддерживать температуру до 300о.

4. Высушивание – нагревание для удаления гигроскопической влаги при температуре до 110о

– осуществляют в сушильном шкафу. Гигроскопические и разлагающиеся при нагревании вещества сушат в эксикаторах водоотнимающими веществами.

Высушивание закончено, если кристаллы ссыпаются с палочки при легком постукивании.

Охлаждение

 

Для охлаждения веществ после прокаливания или сплавления в атмосфере сухого воздуха используют эксикаторы.

Охлаждение с целью выкристаллизации твердого вещества производят проточной водой, льдом, охладительной смесью. Лед (снег) в виде кусочков размеров с горошину смешивают с водой до кашицеобразной массы. Для более низких температур лед смешивают с хлоридом натрия: на 1 часть льда 0,3 части хлорида натрия (Т=-21оС) или 1 часть льда и 1,43 части пятиводного хлорида кальция.