История развития хранилищ для нефти: Первые склады нефти появились в XVII веке. Они представляли собой землянные ямы-амбара глубиной 4…5 м...
Археология об основании Рима: Новые раскопки проясняют и такой острый дискуссионный вопрос, как дата самого возникновения Рима...
Топ:
Генеалогическое древо Султанов Османской империи: Османские правители, вначале, будучи еще бейлербеями Анатолии, женились на дочерях византийских императоров...
Интересное:
Что нужно делать при лейкемии: Прежде всего, необходимо выяснить, не страдаете ли вы каким-либо душевным недугом...
Искусственное повышение поверхности территории: Варианты искусственного повышения поверхности территории необходимо выбирать на основе анализа следующих характеристик защищаемой территории...
Уполаживание и террасирование склонов: Если глубина оврага более 5 м необходимо устройство берм. Варианты использования оврагов для градостроительных целей...
Дисциплины:
2017-06-25 | 522 |
5.00
из
|
Заказать работу |
Реактивы и расходные материалы: фталевый ангидрид (20 г); абсолютный этиловый спирт (100 мл); концентрированная хлороводородная кислота (20 мл); концентрированная серная кислота (210 мл); лед (1000 г); хлорид натрия (150 г); карбонат натрия (25 г).
Посуда и оборудование: круглодонная колба на 200 мл, пробка с двумя трубками, газоотводная труба, стеклянные трубки, зажим, разветвитель, защитная склянка, водяная баня, капельная воронка, аллонж, приемник, термометр, дефлегматор, насадка Кляйзена, аллонж паук, приемники (5 шт.), капилляр.
Круглодонную колбу вместимостью 200 мл снабжают пробкой с двумя трубками: одна трубка доходит почти до дна колбы, другая заканчивается под пробкой. В эту колбу помещают 20 г фталевого ангидрида и 100 мл абсолютного этилового спирта. Колбу охлаждают, погружая ее в воду со льдом, и пропускают в содержимое колбы сухой хлористый водород через трубку, доходящую до дна колбы.
Для получения хлористого водорода служит колба Вюрца вместимостью 300-400 мл, снабженная капельной воронкой; между ней и реакционной колбой помещают две промывные склянки: одну с концентрированной серной кислотой для осушения хлористого водорода, другую - пустую, для предохранения от засасывания реакционной смеси в серную кислоту (все пробки и соединения должны быть газонепроницаемы).
В колбу Вюрца помещают 100 г поваренной соли и приливают 20 г концентрированной хлороводородной кислоты. В капельную воронку наливают 200 г концентрированной серной кислоты и постепенно добавляют ее к поваренной соли. Если ток хлористого водорода слишком слаб, подогревают колбу на сетке, регулируя таким образом ток газа. Насыщение реакционной смеси производят до привеса в 3-4 г, после чего реакционную колбу снабжают обратным холодильником и кипятят реакционную смесь 6-7 ч (тяга!).
Отгоняют (с дефлегматором) избыток этилового спирта и содержимое колбы выливают в 5-кратный объем воды.
Нейтрализуют твердой содой, отделяют слой эфира, промывают его два раза водой, высушивают прокаленным поташом и перегоняют диэтиловый эфир фталевой кислоты в вакууме.
Ткип 171-173 °С (12мм рт. ст.). Выход 19 г.
Нитросоединение
Синтез нитрометана
CI-CH2COOH+NaNO2 = O2N-CH2-COOH+NaCI = CH3NO2+CO2
Реактивы и расходные материалы: монохлоруксусная кислота (50 г); нитрит натрия (36 г); карбонат натрия безводный (30 г); хлорид натрия (25 г).
Посуда и оборудование: круглодонная колба на 500 мл, термометр, насадка Вюрца, аллонж, приемники (2 шт.), холодильник прямой, делительная воронка.
В колбу вместимостью 500 мл помещают 50 г монохлоруксусной кислоты, растворяют ее в 100 мл воды и постепенно прибавляют 30 г безводного карбоната натрия до слабощелочной реакции по фенолфталеину. Затем приливают раствор 36 г нитрита натрия в 100 мл воды и осторожно нагревают колбу на сетке. Обычно при температуре примерно 80 °С начинают выделяться первые пузырьки диоксида углерода и нагревание прекращают. Однако если реакция идет слишком медленно, смесь осторожно нагревают до 85 °С. При этой температуре разложение натриевой соли нитроуксусной кислоты происходит так быстро, что дальнейшего нагревания не требуется. Образующийся нитрометан отгоняется с водой. По мере течения реакции температура смеси самопроизвольно повышается до 100 °С, после чего возобновляют нагревание, доводя за 10 мин температуру до 1 1 0 °С.
Полученный дистиллят переносят в делительную воронку и отделяют нитрометан (нижний слой). Водный слой (верхний) насыщают поваренной солью и при перегонке его из колбы Вюрца получают еще некоторое количество нитрометана.
Нитрометан сушат хлоридом кальция и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 98-101 °С. Выход 10-12 г.
Индивидуальные очистные сооружения: К классу индивидуальных очистных сооружений относят сооружения, пропускная способность которых...
Особенности сооружения опор в сложных условиях: Сооружение ВЛ в районах с суровыми климатическими и тяжелыми геологическими условиями...
Историки об Елизавете Петровне: Елизавета попала между двумя встречными культурными течениями, воспитывалась среди новых европейских веяний и преданий...
Биохимия спиртового брожения: Основу технологии получения пива составляет спиртовое брожение, - при котором сахар превращается...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!