Основные элементы аналитического контроля: принцип, метод, методика, средства контроля (анализаторы).

Принцип – совокупность определенных явлений и зависимостей, необходимых для получения аналитической информации. Он отражает различные энергетические взаимодействия, которым следует подвергнуть пробу, чтобы получить аналитическую информацию. Принцип анализа обуславливает применяемый метод.

Метод – это совокупность приемов использования принципов и средств измерений. Метод определяет общую стратегию получения оптимально необходимой информации об объекте анализа на основе данного принципа с использованием соответствующих средств измерений, т.е. анализа. Под анализом понимается: подготовка пробы, измерение, обработка информации.

Методика – содержит подробное описание хода анализа с использованием выбранного метода. Она представляет собой последовательность действий или сумму тактических шагов, с помощью которых получают необходимую аналитическую информацию.

Методика анализа – это документированный алгоритм, реализация которого обеспечивает получение результата анализа с установленными значениями характеристик погрешности (сходимости, воспроизводимости, прецизионности, точности и правильности) или неопределенности. Методика включает в себя все процедуры, начиная от точки отбора пробы, заканчивая способами утилизации пробы. Методика разрабатывается индивидуально для каждого конкретного технологического производства. Но также возможна разработка и типовых методик для близких или родственных производств. Структура методики предполагает существование нескольких стадий или блоков. Разграничительные линии между этими стадиями обусловлены тем обстоятельств, что на каждом из них выполнение методики может быть прервано, а проба может храниться длительное время без последствий для результатов анализа.

Аналитические приборы (анализаторы) – технические средства, используемые для получения или измерения аналитического сигнала в процессе реализации методики анализа (по ГОСТ Р ИСО 5705).

7.Стадии аналитического процесса: отбор, подготовка пробы, проведение измерения, обработка результатов и последующий анализ полученной информации.

І – Отбор пробы. Эта стадия является начальной (первой) стадией аналитического контроля. Отбор пробы (пробоотбор) – это процедура, заключающаяся в отборе части вещества или материала с целью формирования пробы. Проба – это оптимально необходимая часть вещества (материала), представительно отражающая состав и свойства вещества или материала. Представительно, т.е. небольшая часть состава, часть вещества, какого-то объекта, средний состав и свойства которого, должны быть идентичны во всех отношениях его контролируемого объекта.

Виды проб.

1)В зависимости от способа или стадии получения выделяют следующие виды проб:

*точечная проба – она же единичная, она же частная, она же разовая. Это количество материала, которое отбирается от объекта за одну операцию пробоотбора, т.е. это то, что непосредственно отбирается от самого объекта.

*объединенная проба – она же генеральная, она же обобщенная, она же первичная. Это проба, получаемая объединением точечных проб, отобранных от одного материала (партии). Это могут быть величины от кг до тонны.

*лабораторная проба (или проба для анализа) – это сокращенная объединенная проба (от 1 кг до 25 гр.)

*аналитическая проба (проба для анализа, конечная проба) – это сокращенная лабораторная проба, которую полностью и единовременно используют для проведения анализа.

2)В зависимости от назначения выделяют:

*контрольные пробы

*резервные пробы

*арбитражные пробы

Порядок и приемы отбора пробы регламентируются соответствующими стандартами и НД.

Приемы отбора пробы.

В зависимости от природы объекта приемы отбора пробы могут различаться. Пробы могут быть: гомогенные и гетерогенные.

К гомогенным можно отнести газы, жидкости. Для отбора газов используют:

*вакуумные и мерные колбы

*бюретки с заторной жидкостью

*специальные ловушки (принцип действия связан с конденсацией паров при низких температурах). Для отбора жидкости используют мерные колбы, бюретки, пипетки.

Гетерогенные – это жидкости, твердые системы.

В случае жидких систем используют 2 приема:

1-проводят гомогенизацию раствора, а дальше осуществляют отбор при помощи мерных колб, бюреток и пипеток.

2-разделение фаз (сначала делят на фазы, а последующий отбор из той или иной фазы осуществляют при помощи мерных колб, бюреток и пипеток).

В твердых системах используется прием гомогенизация путем либо дробления, просеивания или растворения и последующего усреднения пробы.

Порядок отбора пробы:

Пробу отбирают в различные моменты времени. Возможен:

*периодический отбор пробы. Эти интервалы времени зависят от специфики процесса и от требуемого потока информации.

*непрерывный отбор пробы, т.е. имеется ввиду непрерывный отбор потока пробы от общего потока вещества, материала. Применяют при непрерывном контроле, при мониторинге, или при контроле технологических процессов. В этом случае осуществляется непрерывное транспортирование контролируемой среды, относительно ЧЭ измерительного устройства.

Одновременно проводят и подготовку пробы к анализу.

ІІ – Подготовка пробы. Существует сравнительно небольшое число методов, которые позволяют провести анализ без предварительной подготовки пробы. Это так называемые методы неразрушающего контроля. Однако в большинстве случаев необходимо осуществить превращение пробы в форму, допускающее проведение измерений, т.е. анализа. Подготовка пробы (пробоподготовка) – это совокупность процедур, проводимых с целью подготовки пробы к определению показателей состава и свойств веществ и материалов. Опробование – совокупность процедур отбора пробы и ее подготовки. Процедура подготовки обычно состоит из 2х частей:

1-предварительная стадия. Цель: получение пробы определенной массы и однородности. Основные операции: измельчение, смешивание и т.д.

2-окончательная стадия. Цель: переведение пробы в удобную для проведения измерения форму. При этом в большинстве случаев требуется переведение пробы в растворенное состояние. Например, электрохимические методы, химические методы.

Основные операции: растворение, вскрытие пробы (разложение), разбавление, минерализация (обработка минеральными водами).

Растворение пробы в различных растворителях (вода, кислоты, щелочи, органические растворители – это все «мокрые» способы). «Сухой» способ включает термическое разложение, сплавление, спекание с различными веществами. Для осуществления некоторых методов требуется, чтобы вещество и материалы находились в твердом виде. При этом может иметь значение кристаллическое состояние, однородность, качество поверхности пробы.

ІІІ – Измерение. Измерения в ходе анализа существенно отличаются от измерений в классической метрологии. Эти измерения могут включать: физические измерения (V, m, скорость и т.д.), чисто химические процедуры (идентификация вещества).

В целом измерительный процесс в ходе анализа можно представить следующим образом:

1)В начале измерительного процесса, свойственной пробе анализ обладает статистическим характером

2)В ходе, который заключается в энергетическом или вещественном взаимодействии с пробой, сигналы переводят в динамические путем преобразования сигнала пробы в энергетический сигнал (поток элементарных частиц, фазового превращения).

3)В конце измерительного процесса, сигналы вновь выступают в статической форме (диаграммы, фотографии).

При этом энергетический сигнал преобразуется в суммарный сигнал (Y). Измерительный сигнал может представлять собой измерительную величину Х, либо функционально связан. Т.о., поскольку имеем дело с косвенными измерениями, необходимо произвести в соответствии измерительный сигнал Y и определить показатель Х. Для того используют существующую между ними взаимосвязь y=f(x), т.е. приступают к обработке результатов измерений.

ІV – Обработка измерений. Измеряя какое-либо свойство, мы можем устранить или контролировать его свойства (плотность, рН, теплопроводность). Сокращает процедуру, которая ведет к понижению экологической затраты на процесс контроля. Но чаще всего контролируют показатели химического состава веществ и материалов (содержащиеся вещества и компоненты определяют с помощью процедуры количественного химического анализа - КХА). КХА – экспериментальное определение содержания 1 или нескольких компонентов вещества в пробе. КХА (идентификация) – анализ, целью которого является установление факта наличия или отсутствия в пробе того или иного компонента. Т.е. определении химического состава – составляет суть химического анализа. Его результатом является заключение показателей нескольких свойств. Для того, чтобы получить результат:

1)получают измерительную информацию

2)проводят обработку измерительной информации

Виды измерений, используемые в аналитическом процессе:

- прямые

- косвенные

 При обработке результатов измерений:

- прямые определения

- косвенные определения

Обработка измерительной информации

А)определение значений показателей

Измерительную информацию получают из сигналов в виде измерительной функции, которые в рамках аналитического процесса называют аналитическими функциями.

Y=f(x) – аналитическая функция.

Х – результат анализа в виде показателей химического состава

Y – результат измерения (измерительный сигнал = аналитическому сигналу)

Оно может быть выражено математически, это при связи между Y и Х каким-либо коэффициентом К, которому можно придать определенный физический или химический смысл. Связь между этими величинами может быть устранена 3мя способами:

1)табличное сопоставление – особенно пригодно при идентификации веществ

2)функциональные уравнения – выражают эмпирически найденную зависимость (Б-Л-Б)

3)графическом изображении – для качественных определений, при этом используется функциональная связь.

Градуирование – экспериментальное установление функциональной зависимости между аналитическим сигналом и результатом аналитов в пробе. Цель: определение содержания компонента. Это определение можно определить: косвенные и прямые определения.

Косвенные определения обозначают определение 1-го компонента по аналитическому сигналу других компонентов (все виды титрования). Прямые определения – определение, с использованием аналитического сигнала (аналита) самого компонента.