Устройство газового хроматографа

Основными системами любого газового хроматографа являются колонка и детектор. Хроматографическая колонка разделяет, а детектор количественно определяет компоненты проходящей через неё газовой смеси. На рисунке 1. Представлена общая схема газового хроматографа.

 

Рис. 1. Схема газового хроматографа: 1 — источник газа-носителя; 2 — устройство для ввода пробы в хроматографическую колонку; 3 — хроматографическая колонка; 4 — термостат; 5 — детектор; 6 — преобразователь сигналов; 7 — регистратор; 8- генератор водорода;

9- компрессор.

 

Источник газа-носителя — баллон со сжатым или сжиженным газом, который обычно находится под большим давлением (до 150 атмосфер). Чаще всего при хроматографии используют гелий, азот, водород, аргон.

Регулятор расхода газа предназначен для контроля расхода газа в системе, а также поддержки необходимого давления газа на входе в систему. Обычно в качестве регулятора расхода газа используются редуктор или дроссель.

Устройство ввода пробы предназначено для подачи пробы анализируемой смеси в хроматографическую колонку.

В том случае, если хроматограф предназначен для анализа жидких проб, устройство ввода проб совмещается с испарителем.

Проба вводится в испаритель при помощи микрошприца, путём прокалывания эластичной прокладки. Испаритель обычно нагрет до температуры, превышающей температуру Тмой колонки на 50 °C. Объём вводимой пробы — несколько микролитров.

Колонка представляет собой сосуд, длина которого, значительно больше диаметра. Для газовой хроматографии используют 2 типа колонок – капиллярные и насадочные. Насадочные колонки имеют внешний диаметр от 2 до 4 мм и ТОл от 1 до 5 метров.

Термостат служит для поддержания заданной температуры в колонке.

Детектор предназначен для непрерывного измерения концентрации веществ на выходе из хроматографической колонки. В лабораторной работе используется пламенно-ионизационный детектор (ПИД). ПИД реагирует практически на все углеводородные соединения, поэтому он является одним из самых распространённых детекторов. Схема ПИД представлена на рисунке 2.

Принцип его действия основан на ионизации молекул анализируемых органических соединений в водородном пламени с последующим измерением ионного тока. Сигнал детектора прямо пропорционален количеству анализируемого вещества, поступающего в него в единицу времени.

Для работы пламенно-ионизационного детектора необходимы следующие газы: водород, который смешивается с элюатом и сгорающий при выходе из горелки, и воздух, обеспечивающий горение водорода.

Генератор водорода и компрессор служат для питания ПИД хроматографа вспомогательными газами: водородом и воздухом.

 

 

Рис.2. Схема ПИД: 1-ионизационная камера; 2-горелка; 3-коллекторный электрод; 4-источник напряжения; 5-усилитель;6-вторичный прибор.

В хроматографической колонке осуществляется разделение смеси на отдельные составляющие компоненты за счет процессов сорбции и десорбции веществ на неподвижной фазе. При этом слабо сорбируемые вещества будут переноситься подвижной фазой по колонке с большей скоростью и наоборот.

Из колонки разделенные компоненты смеси попадают в детектор. Детектор регистрирует присутствие веществ, отличающихся по физическим или физико-химическим свойствам от газа-носителя, и преобразует возникающие изменения в электрический сигнал. Далее происходит усиление и аналого-цифровое преобразование полученного сигнала. Регистрирующий прибор (компьютер или самописец) строит график зависимости сигнала детектора, называемый хроматограммой (рис. 3.).

Рис. 3. Структура хроматограммы

 

Прохождение в детекторе газа-носителя без пробы на хроматограмме отражается фоновым сигналом детектора, который называется нулевой линией. Нулевая линия имеет высокочастотные колебания – шум. Изменение сигнала нулевой линии детектора во времени называется дрейфом.

При прохождении через детектор анализируемого компонента происходит отклонение уровня сигнала детектора от нулевой линии. Это отклонение отображается на хроматограмме в виде пика. Пик на хроматограмме имеет следующие характеристики:

Время удерживания. Время от начала анализа до выхода максимума пика. Время удерживания – качественная характеристика анализируемого компонента, площадь и высота – количественные характеристики.

Площадь. Область, ограниченная профилем пика и базовой линией.

Высота. Расстояние от вершины пика до базовой линии.

На основании полученных фигур оцениваются: времяудерживания, площадь и высота(рис. 4.).

В некоторых случаях необходимо знать ширину пика, которая измеряется у его основания и совпадает с длиной базовой линии. Используется также понятие ширина пика на половине его высоты (например, для расчета эффективности колонки).

Корректность разметки пиков оказывает большое влияние на правильность результатов количественного анализа.

 

 

Рис.4. Разметка пика

 

 

Для капиллярной колонки характерны узкие пики, для насадочной – широкие. Поэтому для разметки пиков компонентов, разделенных на капиллярных и насадочных колонках обычно применяются различные наборы значений параметров интегрирования (рис. 5).

Для достижения желаемого результата необходимо варьировать параметры интегрирования.

 

 

 

 

Рис.5. Пики, полученные при работе с колонкой: а) капиллярной, б) насадочной