Иногда для подавления повышенной адсорбционной активности носителя используют добавки паров воды к газу-носителю. — КиберПедия 

Папиллярные узоры пальцев рук - маркер спортивных способностей: дерматоглифические признаки формируются на 3-5 месяце беременности, не изменяются в течение жизни...

Поперечные профили набережных и береговой полосы: На городских территориях берегоукрепление проектируют с учетом технических и экономических требований, но особое значение придают эстетическим...

Иногда для подавления повышенной адсорбционной активности носителя используют добавки паров воды к газу-носителю.

2022-09-11 69
Иногда для подавления повышенной адсорбционной активности носителя используют добавки паров воды к газу-носителю. 0.00 из 5.00 0 оценок
Заказать работу

Хроматографические колонки выполняют основную задачу – делят многокомпонентную анализируемую смесь на серию последовательно выходящих из колонки бинарных смесей и индивидуальный компонент - газ-носитель.

По назначению хроматографические колонки подразделяются на   аналитические, препаративные и предколонки. Главная задача аналитической хроматографической колонки - разделить многокомпонентную смесь на серию бинарных смесей компонент-газ-носитель, для которых уже может быть применен прибор, регистрирующий состав этой смеси и позволяющий установить качественный состав анализируемой смеси и количественное содержание каждого из компонентов. Препаративные хроматографические колонки предназначены для получения в чистом виде необходимых количеств тех или иных компонентов вводимой пробы. Предколонки позволяют решить задачу предварительного концентрирования компонентов пробы из достаточно больших объемов для последующего их разделения или решить задачу извлечения из объема анализируемой пробы мешающих разделению компонентов.

Аналитические колонки в зависимости от величины внутреннего диаметра, способа размещения неподвижной фазы и соответственно организации внутреннего пространства подразделяются следующим образом:

• насадочные колонки, характеризующиеся величиной внутреннего диаметра 2 − 5 мм;

• микронасадочные колонки с величиной внутреннего диаметра 1.0 −2.0 мм;

• макрокапиллярные колонки с величиной внутреннего диаметра 0.3 − 0.5 мм;

• микрокапиллярные колонки с величиной внутреннего диаметра 0.10 − 0.25 мм.

Для капиллярных колонок существует дополнительная классификация. Материал колонки должен соответствовать следующим требованиям:

• материал колонки не должен быть химически активным или действовать каталитически по отношению к неподвижной фазе и разделяемым компонентам;

• должен обеспечивать возможность изготовления колонок необходимой формы;

• должен выдерживать нагревание до нужной температуры.

Из насадочных колонок наиболее удобны в изготовлении и эксплуатации металлические колонки из нержавеющей стали, меди, алюминия. При этом необходимо учитывать, что медь реагирует с ацетиленовыми углеводородами, катализирует разложение спиртов. Алюминиевые колонки, в свою очередь, непригодны для заполнения молекулярными ситами. Разделение хелатов металлов следует производить в основном на колонках из боросиликатного стекла. Длина насадочных колонок обычно от 1 до 3 м, реже до 10 м. Форма колонок – прямая, U-образная, W-образная, спиральная. Длина и форма насадочных колонок определяется, как правило, размерами термостата колонок. При изготовлении спиральных колонок следует учитывать, что диаметр витка спирали не должен быть чрезмерно маленьким, так как длина пути газа по внешней и внутренней поверхности трубки будет существенно различаться, и это вызывает дополнительное размывание зоны. Обычно отношение радиуса спирали к радиусу колонки составляет величину порядка 80. Промежуточное положение между насадочными и капиллярными колонками занимают микронасадочные колонки. Они появились в 1962 году в результате попытки сочетать достоинства насадочных и капиллярных колонок. Капиллярные колонки изготавливают преимущественно из стекла, так как стекло обладает наименьшей адсорбционной и каталитической активностью. Колонки, изготовленные из меди, нержавеющей стали, применяют в основном для анализа углеводородов. С 1977 года широко применяются капиллярные колонки из кварца. Их преимущество заключается в низком содержании оксидов металлов: щелочных, алюминия, железа, бора. Оксиды способны легко взаимодействовать с молекулами − донорами электронов, сильные основания (например, амины) могут хемосорбироваться и вообще не выходить из колонки. Для придания капиллярным колонкам дополнительной прочности их внешняя поверхность покрывается лаком специального состава. Второй класс хроматографических колонок составляют препаративные колонки. Вследствие своего назначения − получения достаточно больших количеств особо чистых веществ − хроматографические колонки этого класса характеризуются величиной внутреннего диаметра от 10 мм и более, длиной от одного до нескольких десятков метров. Основной материал для их изготовления – нержавеющая сталь. Хроматографические колонки третьей группы (предколонки) изготавливаются из материалов и имеют характеристики, отвечающие их назначению в каждом конкретном случае.

Для получения выходной хроматографической кривой применяют детекторы и регистраторы. Детектор (определитель, анализатор) реагирует на какое-либо свойство газа - носителя и анализируемых веществ. Наиболее распространёнными дифференциальными детекторами являются катарометры (детектор по теплопроводности) и пламенно - ионизационные детекторы.

 Работа катарометра основана на измерении сопротивления нагретой платиновой или вольфрамовой нити, которое зависит от теплопроводности омывающего газа. Сопротивление меняется так же, как распределено вещество в хроматографической зоне, т.е. по закону Гаусса, графическим изображением которого является симметричная колоколообразная кривая (пик). Зависимость R = f (c) преобразуется электрической схемой катарометра в электрический аналитический сигнал, который выводится на регистратор, выписывающий зависимость в виде хроматограммы. В качестве регистратора используют самопишущий потенциометр, а в современных приборах – персональный компьютер.

Работа пламенно-ионизационныого детектора основана на изменении температуры водородного пламени горелки при попадании в него органических веществ. Такие детекторы позволяют обнаруживать до 10-12 г вещества. Высокая чувствительность этого типа детекторов обусловила их широкое применение при обнаружении органических соединений. Чувствительность этих приборов резко падает при работе с аммиаком, сероводородом, оксидами серы, кислородом, азотом и т.д.


Поделиться с друзьями:

История развития хранилищ для нефти: Первые склады нефти появились в XVII веке. Они представляли собой землянные ямы-амбара глубиной 4…5 м...

Опора деревянной одностоечной и способы укрепление угловых опор: Опоры ВЛ - конструкции, предназначен­ные для поддерживания проводов на необходимой высоте над землей, водой...

Автоматическое растормаживание колес: Тормозные устройства колес предназначены для уменьше­ния длины пробега и улучшения маневрирования ВС при...

Таксономические единицы (категории) растений: Каждая система классификации состоит из определённых соподчиненных друг другу...



© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!

0.011 с.