История развития пистолетов-пулеметов: Предпосылкой для возникновения пистолетов-пулеметов послужила давняя тенденция тяготения винтовок...
Общие условия выбора системы дренажа: Система дренажа выбирается в зависимости от характера защищаемого...
Топ:
Основы обеспечения единства измерений: Обеспечение единства измерений - деятельность метрологических служб, направленная на достижение...
Теоретическая значимость работы: Описание теоретической значимости (ценности) результатов исследования должно присутствовать во введении...
Характеристика АТП и сварочно-жестяницкого участка: Транспорт в настоящее время является одной из важнейших отраслей народного...
Интересное:
Наиболее распространенные виды рака: Раковая опухоль — это самостоятельное новообразование, которое может возникнуть и от повышенного давления...
Национальное богатство страны и его составляющие: для оценки элементов национального богатства используются...
Инженерная защита территорий, зданий и сооружений от опасных геологических процессов: Изучение оползневых явлений, оценка устойчивости склонов и проектирование противооползневых сооружений — актуальнейшие задачи, стоящие перед отечественными...
Дисциплины:
2022-09-11 | 42 |
5.00
из
|
Заказать работу |
Хроматографы могут быть разной степени сложности, но всегда основными узлами хроматографической установки являются дозатор (система ввода пробы), хроматографическая колонка и детектор. Установка также содержит устройства для подачи газа – носителя или растворителя, для преобразования импульса детектора в соответствующий сигнал и некоторые другие.
Основная функция дозатора – точный количественный отбор пробы и её введение в хроматографическую колонку, поэтому одно из основных требований, предъявляемых к дозатору – воспроизводимость размера пробы и постоянство условий её введения. Внутренняя поверхность дозатора не должна обладать каталитической или адсорбционной активностью по отношению к пробе. В качестве дозаторов в газовой хроматографии используют шприцы и микрошприцы.
Анализируемую пробу в виде смеси газов или жидкой смеси в паровом состоянии вводят в поток подвижной фазы (ПФ). Неподвижной фазой может быть или твёрдое вещество (газотвердофазная или газоадсорбционная хроматография – ГАХ), или жидкость, нанесённая на твёрдый инертный носитель или на внутреннюю поверхность капилляра (газожидкостная – ГЖХ или распределительная хроматография).
При выборе газа-носителя следует учитывать, что природа газа-носителя оказывает влияние как на характеристики разделения компонентов анализируемой смеси в хроматографической колонке, так и на параметры работы детектора. В этой связи не всегда оптимальный для данного детектора газ-носитель является наилучшим с точки зрения обеспечения высокоэффективного разделения веществ анализируемой смеси, и наоборот. Исходя из этого определены следующие основные требования, предъявляемые к газу-носителю:
• газ-носитель должен способствовать обеспечению оптимального разделения компонентов смеси;
• газ-носитель должен обеспечить максимально высокую чувствительность детектора;
• газ-носитель должен характеризоваться химической инертностью по отношению к компонентам разделяемой смеси, наполнителю хроматографической колонки, материалу, из которого изготовлена колонка и подводящие газ магистрали;
• газ-носитель должен иметь достаточно высокую степень чистоты (99,9 -99,99 % основного компонента);
• газ-носитель должен существенно хуже удерживаться неподвижной фазой по сравнению с любым из разделяемых компонентов, поскольку только в этом случае выполняются условия элюентного анализа;
• газ-носитель должен иметь небольшую вязкость для поддержания минимального перепада давления в колонке, минимального значения разности давлений газа-носителя на входе в колонку и на выходе из нее;
• газ-носитель должен обеспечивать оптимальное значение коэффициентов диффузии разделяемых компонентов, способствующее минимальному размыванию полос;
• газ-носитель должен быть взрывобезопасен;
• газ-носитель должен быть достаточно дешев.
В практике газовой хроматографии в качестве газа-носителя чаще всего используются индивидуальные газы, газообразные соединения и смеси газообразных соединений: азот, водород, гелий, аргон, углекислый газ, воздух. Их основные характеристики приведены в табл.1.2.
Таблица 1.2
Газ - носитель | Характеристика свойств |
Азот
Водород
Гелий
Аргон
Углекислый газ
Воздух
Очистка газа-носителя. Требования к степени чистоты газа-носителя определяют следующие факторы:
• требования применяемой системы детектирования;
• природа разделяемых компонентов;
• природа используемой неподвижной фазы;
• температурный режим процесса разделения;
• необходимая точность получения воспроизводимых величин параметров удерживания.
Основными примесями, мешающими выполнению газохроматографических разделений, являются вода, кислород, органические соединения. Обычным способом очистки газа-носителя от названных примесей является пропускание его через осушительную колонку, заполненную силикагелем, и колонки, заполненные молекулярными ситами и активированным углем. Для очистки гелия используют молекулярные сепараторы, мембраны или низкотемпературную очистку. Для удаления кислорода из газа-носителя чаще всего используют катализаторы, содержащие, например, медно-магниевый силикат.
Некоторые газы-носители используются в качестве вспомогательных газов в целях обеспечения функционирования некоторых типов детекторов. Например, водород и воздух – для работы детектора пламенно-ионизационного, кислород – для пламенно-фотометрического детектора, добавки кислорода к газу-носителю – для детектора электронного захвата, получение озона из кислорода – при использовании хемилюминесцентного детектора.
Историки об Елизавете Петровне: Елизавета попала между двумя встречными культурными течениями, воспитывалась среди новых европейских веяний и преданий...
Механическое удерживание земляных масс: Механическое удерживание земляных масс на склоне обеспечивают контрфорсными сооружениями различных конструкций...
Наброски и зарисовки растений, плодов, цветов: Освоить конструктивное построение структуры дерева через зарисовки отдельных деревьев, группы деревьев...
Типы оградительных сооружений в морском порту: По расположению оградительных сооружений в плане различают волноломы, обе оконечности...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!