Адаптации растений и животных к жизни в горах: Большое значение для жизни организмов в горах имеют степень расчленения, крутизна и экспозиционные различия склонов...
Таксономические единицы (категории) растений: Каждая система классификации состоит из определённых соподчиненных друг другу...
Топ:
Теоретическая значимость работы: Описание теоретической значимости (ценности) результатов исследования должно присутствовать во введении...
Характеристика АТП и сварочно-жестяницкого участка: Транспорт в настоящее время является одной из важнейших отраслей народного хозяйства...
Методика измерений сопротивления растеканию тока анодного заземления: Анодный заземлитель (анод) – проводник, погруженный в электролитическую среду (грунт, раствор электролита) и подключенный к положительному...
Интересное:
Национальное богатство страны и его составляющие: для оценки элементов национального богатства используются...
Уполаживание и террасирование склонов: Если глубина оврага более 5 м необходимо устройство берм. Варианты использования оврагов для градостроительных целей...
Лечение прогрессирующих форм рака: Одним из наиболее важных достижений экспериментальной химиотерапии опухолей, начатой в 60-х и реализованной в 70-х годах, является...
Дисциплины:
2021-06-02 | 44 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Отчет
По договору
« Сравнить выход фитостерина и потери экстрагентаНефрас и деэмульгатора в процессе экстракции сульфатного мыла без разложения лигноталловой эмульсии и при её разложении с использованием серной кислоты. Проверить технические решения по разложению водноталловой эмульсии с использованием серной кислоты для улучшения качества промывки сульфатного мыла нейтрализованной кислой водой» от 01 октября 2018 года.
Методическая часть
Растворители: бензин «Галоша» с температурой началакипения - 35°С и температурой конца кипения - 100°С. Основное количество бензина (90%) перегонялось от 60 д 90°С.
Спирт: 96% этанол
Вода дистиллированная.
Сульфатное мыло (СМ) хвойноеПиткеранта. Влажность – 35%.
Для экстракции сульфатное мыло разогревалось до 60 °С. Этиловый спирт, бензин и вода также подогревались до температуры кипения и 60°С, соответственно.
Приборы. Отгонка растворителей от рафината и водного слоя проводилось простой перегонкой при атмосферном давлении
Отгонка растворителя от экстракта сульфатного мыла проводилась на роторном испарителе под вакуумом или простой перегонкой для определения содержания бензина и этанола в экстракте.
Остаток от упаривания растворителя – нейтральные вещества (НВ) высушивались 1 час при температуре 105°С.
Для подкисления использовался водный раствор 30% серной кислоты.
Основное количество экспериментов проводилось при соотношении Сульфатного мыла, бензина, воды и спирта: 20(40 г) СМ, 10 (20 мл) этанола, 10 (20 г) воды, 65 (130 мл) бензина.
Анализ НВ проводился методом ГЖХ. Для газовой хроматографии использовался газовый хроматограф GC 2014 Shimadzu. Колонка -SH-Rxi 5 SilMS. Длина -30 м, диаметр – 0,25 мм, толщина пленки – 0,25 mМ. Газ носитель – азот. Скорость потока газа – 0,87 мл/мин. Давление – Р=100КПа. Температура колонки – начальная – 150°С. Скорость нагрева 5°С/мин до 290°С, 30 мин выдержки. Детектор – ПИД. Температура - 290°С. Температура испарителя - 300°С. Расщепление потока 1:20. Объем пробы – 2 мкл. Количественное определение β-ситостерина проводилось методом внутренней нормализации. Идентификация стеринов проводилась сравнением хроматограммы с хроматограммой, полученной на хромато-масс-спектрометре с аналогичной колонкой.
|
Результаты
Определение объема бензинового экстракта и выхода нейтральных веществ при экстракции сульфатного мыла бензином в присутствии этанола
В начале экспериментов по экстракции в делительную воронку мыло переносилось с помощью воды, этанола и бензина, что приводило к образованию комков на дне делительной воронке. В этом случае отбор раствора нейтральных веществ необходимо проводить через верх делительной воронки. Выяснили, что лучше мыло сначала гомогенизировать в этаноле, переносить в делительную воронку, а затем добавлять воду и бензин. В этом случае, нижний слой легко сливается через кран и может, в случае необходимости, быть подвергнут повторной экстракции.
После смешения компонентов, делительная воронка интенсивно перемешивалась встряхиванием. Через 15 минут, при выдерживании в сушильном шкафу при 60°С, в делительной воронке наблюдали расслоение (Рис.1), (Таблица 1).
Рис.1
Таблица 1: Материальный баланс экстракции мыла по результатм 3 –х экспериментов
Расход: | Приход: | ||
Сульфатное мыло | 40 г | Раствор НВ в растворителе (светло-желтый верхний слой (ВС)) | 100 мл |
Этанол | 20 мл | Количество упаренного растворителя с содержанием спирта менее 2%* | 88 мл |
Вода | 20 г | Количество НВ в ВС | 0,79 г 3,03% от сухого СМ |
Бензин | 130 мл | Нижний темный слой (НС) | 110 мл |
Отгон нижнего слоя (110 мл): | 47 мл верхнего слоя (70% бензина и 30% этанола) 9 мл Нижнего слоя с 77% этанола | ||
Общий возврат бензина Общий возврат спирта | 33 мл+88=121 мл 14,4+6,9 = 21 мл |
|
Вывод: Бензин регенерируется с 7% потерями.
Работа с нижним слоем. Изучение возможности извлечения НВ и растворителей из нижнего слоя при подкислении серной кислотой.
Отчет
По договору
« Сравнить выход фитостерина и потери экстрагентаНефрас и деэмульгатора в процессе экстракции сульфатного мыла без разложения лигноталловой эмульсии и при её разложении с использованием серной кислоты. Проверить технические решения по разложению водноталловой эмульсии с использованием серной кислоты для улучшения качества промывки сульфатного мыла нейтрализованной кислой водой» от 01 октября 2018 года.
Методическая часть
Растворители: бензин «Галоша» с температурой началакипения - 35°С и температурой конца кипения - 100°С. Основное количество бензина (90%) перегонялось от 60 д 90°С.
Спирт: 96% этанол
Вода дистиллированная.
Сульфатное мыло (СМ) хвойноеПиткеранта. Влажность – 35%.
Для экстракции сульфатное мыло разогревалось до 60 °С. Этиловый спирт, бензин и вода также подогревались до температуры кипения и 60°С, соответственно.
Приборы. Отгонка растворителей от рафината и водного слоя проводилось простой перегонкой при атмосферном давлении
Отгонка растворителя от экстракта сульфатного мыла проводилась на роторном испарителе под вакуумом или простой перегонкой для определения содержания бензина и этанола в экстракте.
Остаток от упаривания растворителя – нейтральные вещества (НВ) высушивались 1 час при температуре 105°С.
Для подкисления использовался водный раствор 30% серной кислоты.
Основное количество экспериментов проводилось при соотношении Сульфатного мыла, бензина, воды и спирта: 20(40 г) СМ, 10 (20 мл) этанола, 10 (20 г) воды, 65 (130 мл) бензина.
Анализ НВ проводился методом ГЖХ. Для газовой хроматографии использовался газовый хроматограф GC 2014 Shimadzu. Колонка -SH-Rxi 5 SilMS. Длина -30 м, диаметр – 0,25 мм, толщина пленки – 0,25 mМ. Газ носитель – азот. Скорость потока газа – 0,87 мл/мин. Давление – Р=100КПа. Температура колонки – начальная – 150°С. Скорость нагрева 5°С/мин до 290°С, 30 мин выдержки. Детектор – ПИД. Температура - 290°С. Температура испарителя - 300°С. Расщепление потока 1:20. Объем пробы – 2 мкл. Количественное определение β-ситостерина проводилось методом внутренней нормализации. Идентификация стеринов проводилась сравнением хроматограммы с хроматограммой, полученной на хромато-масс-спектрометре с аналогичной колонкой.
|
Результаты
Определение объема бензинового экстракта и выхода нейтральных веществ при экстракции сульфатного мыла бензином в присутствии этанола
В начале экспериментов по экстракции в делительную воронку мыло переносилось с помощью воды, этанола и бензина, что приводило к образованию комков на дне делительной воронке. В этом случае отбор раствора нейтральных веществ необходимо проводить через верх делительной воронки. Выяснили, что лучше мыло сначала гомогенизировать в этаноле, переносить в делительную воронку, а затем добавлять воду и бензин. В этом случае, нижний слой легко сливается через кран и может, в случае необходимости, быть подвергнут повторной экстракции.
После смешения компонентов, делительная воронка интенсивно перемешивалась встряхиванием. Через 15 минут, при выдерживании в сушильном шкафу при 60°С, в делительной воронке наблюдали расслоение (Рис.1), (Таблица 1).
Рис.1
Таблица 1: Материальный баланс экстракции мыла по результатм 3 –х экспериментов
Расход: | Приход: | ||
Сульфатное мыло | 40 г | Раствор НВ в растворителе (светло-желтый верхний слой (ВС)) | 100 мл |
Этанол | 20 мл | Количество упаренного растворителя с содержанием спирта менее 2%* | 88 мл |
Вода | 20 г | Количество НВ в ВС | 0,79 г 3,03% от сухого СМ |
Бензин | 130 мл | Нижний темный слой (НС) | 110 мл |
Отгон нижнего слоя (110 мл): | 47 мл верхнего слоя (70% бензина и 30% этанола) 9 мл Нижнего слоя с 77% этанола | ||
Общий возврат бензина Общий возврат спирта | 33 мл+88=121 мл 14,4+6,9 = 21 мл |
Вывод: Бензин регенерируется с 7% потерями.
|
|
Папиллярные узоры пальцев рук - маркер спортивных способностей: дерматоглифические признаки формируются на 3-5 месяце беременности, не изменяются в течение жизни...
Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰)...
Индивидуальные очистные сооружения: К классу индивидуальных очистных сооружений относят сооружения, пропускная способность которых...
Особенности сооружения опор в сложных условиях: Сооружение ВЛ в районах с суровыми климатическими и тяжелыми геологическими условиями...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!