Вискозиметры капиллярные и с падающим шариком

Принципиальные схемы капиллярных вискозиметров для ньютоновских и неньютоновских продуктов показаны на рис. 3. Общим для всех приборов этого типа является наличие капилляра, устройства для измерения расхода или объема жидкости и системы, обеспечивающей создание гидростатического давления. В качестве капилляра может быть использована трубка диаметром от долей миллиметра до 2 - 3мм для измерения вязкости ньютоновских и маловязких неньютоновских жидкостей. Получаемые результаты, как правило, инвариантны, т.е. не зависят от диаметра трубки. Для неньютоновских жидкостей с более высокой вязкостью и пластично-вязких систем диаметр капилляра может достигать нескольких десятков миллиметров, а результаты измерений часто зависят от диаметра, т.е. неинвариантны. Диаметр капилляра входит в теоретически полученные формулы для соответствующих моделей тел.

Наиболее простые, традиционные и вместе с тем универсальные капиллярные вискозиметры Оствальда (рис. 3, а) и Уббелоде (рис. 3, б) имеют капилляр и два полых шарика для жидкости. Движущая сила процесса истечения - перепад давлений - в вискозиметре Оствальда обусловлена разностью высот жидкости, в вискозиметре Уббелоде — вакуумом или давлением в одном колене трубки. При измерениях приборы помещают в водяную баню.

Вискозиметр А. В. Горбатова, С. И. Сухановой и др. (рис. 3, в) встраивается в технологический трубопровод для пластично-вязких продуктов. При прохождении продукта через капилляр под действием сил внутреннего трения — напряжения на стенке трубы — происходит его осевое смещение, которое регистрируется датчиком перемещений и записывается прибором. Внутренняя сила, вызывающая перемещение, компенсируется пружинами или сильфонами, которые могут иметь разную жесткость.

 

Рис. 3. Принципиальная схема капиллярных вискозиметров для вязких жидкообразных продуктов

а - Оствальда; б – Уббелоде: 1- шарик для измерения объема протекающей через капилляр жидкости; 2 - капилляр; 3 - шарик для сбора жидкости для пластично-вязких (неньютоновских) продуктов; в - вискозиметр Горбатова, Сухановой и др.: 1 - магистральный трубопровод; 2 - подвижный капилляр;

3 - упругие элементы (сильфоны, пружины); 4 - индукционный датчик перемещения капилляра с регистрирующим прибором; 5 - импульсный подогреватель для удаления жировой пленки; г - вискозиметр постоянного расхода Г.В. Виноградова и др.: 1 - буферная жидкость для измерения перепада давления; 2 - мембрана; 3 - капилляр; 4 - цилиндр с поршнем для продукта.

Вискозиметр постоянного давления Г.В. Виноградова и др. (рис. 3, г) обеспечивает протекание жидкости по капилляру при постоянном давлении, которое обеспечивает буферная жидкость, отделенная от исследуемого продукта упругой мембраной. Продукт в капилляр подается из цилиндра с поршнем.

Методы капиллярной вискозиметрии нашли широкое применение и при исследовании реологических свойств высоковязких веществ (конфетные массы и т. п.).

Методики измерения и расчета сдвиговых свойств для большинства приборов этого типа подобны.

Измерительный стенд (рис. 4, а) состоит из вискозиметра, помещенного в открытый или герметический сосуд, и ультратермостата. Термостатирование исследуемой жидкости в приборе занимает 10 – 30 мин, что определяется ее объемом. За это время ее температура достигает температуры жидкости в термостате и, одновременно, восстанавливается структура. При кратковременном термостатировании температурные ошибки дают существенные отклонения вязкости от истинных ее значений.

Методы капиллярной вискозиметрии нашли широкое применение и при исследовании реологических свойств высоковязких веществ (различные пластмассы, конфетные массы и т. п.). Теоретические основы капиллярной вискозиметрии для ньютоновских и неньютоновских жидкостей даны в работах Г. Барра, Б. Рабиновича, М. Муни, А. Метцнера и У. Рида.

Методики измерения и расчета сдвиговых свойств для большинства приборов этого типа подобны.

Рис. 4. Стенды для измерения вязкости:

а - при различных температурах: 1 - вискозиметр; 2 - сосуд для термостатирующей жидкости; 3 - ультратермостат; б - при различных напряжениях сдвига: 1 - воздушный насос, 2 - бутыль-моностат, 3 - трубка к вискозиметру; 4 - ловушка для жидкости; 5 - жидкостный манометр

Измерительный стенд (рис. 4, а) состоит из вискозиметра, помещенного в открытый или герметический сосуд, и ультратермостата. Термостатирование исследуемой жидкости в приборе занимает 10 – 30 мин, что определяется ее объемом. За это время ее температура достигает температуры жидкости в термостате и одновременно восстанавливается структура. При кратковременном термостатировании температурные ошибки дают существенные отклонения вязкости от истинных ее значений.

При измерениях вискозиметрами Уббелоде необходимо с одной стороны капилляра создавать давление или вакуум. Для этого используют установку (рис. 4, б), состоящую из воздушного насоса, который может работать как компрессор или вакуум-насос; бутыли-моностата объемом 8 - 10л с пробкой; U-образного жидкостного манометра или микроманометра; сосуда, который является ловушкой жидкости, выбрасываемой из манометра, и трехходового крана для регулирования подачи воздуха. Перед началом измерения давление во всех емкостях должно быть выравнено. Использование избыточного давления при течении жидкости по капилляру создает возможность турбулизации потока, поэтому необходимо проводить проверку на ламинарность по критерию Рейнольдса.

При вычислении констант прибора по уравнению Пуазейля

Pd / (4 l) = h × 8 w / d,               (4)

где р - гидростатическое давление, Па; d - внутренний диаметр капилляра, м; l - длина капилляра, м; h - динамическая вязкость, Па × с; w - средняя скорость жидкости, м/с, следует иметь в виду, что геометрические измерения необходимо проводить с чрезвычайно высокой точностью. Поэтому предпочтительнее капиллярные вискозиметры градуировать по эталонной жидкости.

Для определения полной относительной ошибки измерения вязкости жидкообразных продуктов в связи с размерами капилляра используют диаграмму Г. Барра. Она построена для оптимальной длины капилляра 0,1м и среднего напора, т.е. разности высот жидкости в двух резервуарах 0,05м.

Температурные изменения объема и плотности жидкости в вискозиметре сказываются на результатах измерения. Поэтому вискозиметр заполняют всегда одинаковым объемом жидкости при одной и той же температуре.

Вискозиметр Оствальда используют как относительный прибор. Расчетная формула имеет вид:

h = K_t × r × t,              (5)

где К _t - водная константа прибора при температуре измерения, м²с²; r - плотность жидкости при температуре заливки, кг/м³; t - время истечения, с.

Вискозиметр Уббелоде можно использовать как относительный и абсолютный. В первом случае его градуируют по эталонной жидкости; во втором - в соответствии с уравнением Пуазейля определяют константы; их можно определить комплексно, исходя из данных предварительной градуировки и непосредственных геометрических измерений. Для вычисления вязкости используют формулы (4) или

h = h _в р t / (р_в t _в),          (6)

где индекс в относится к данным, полученным при градуировке прибора по воде или какой-либо другой жидкости.

Способ измерения вязкости с помощью падающего шарика в широкой трубке, реализующий закон Стокса, успешно используется для ньютоновских или слабоструктурированных жидкостей. Однако он неприменим для изучения свойств пластично-вязких, структурированных систем. Реализуя двухмерный метод, за один опыт можно измерить температурную зависимость вязкости. Для этого жидкость в цилиндре нагревают сверху, охлаждают снизу, по вертикали пускают шарик. Зная скорость его движения в каждом слое и распределение температур по слоям, можно построить график изменения вязкости в зависимости от температуры.

При измерении шариковыми вискозиметрами отсчеты производят в зоне равномерного движения шарика.

Порядок проведения работы

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Вискозиметр В3-246, штатив, стекло, уровень, сопло с диаметром 2,4,6мм, резервуар для приема жидкости, термометр, подсолнечное масло для анализа.

3.2. Подготовка к анализу

Вискозиметр устанавливают на штатив, закрывают стеклом, помещают на стекло уровень и проверяют горизонтальность установки. Рекомендуется при помощи регулировочных ножек штатива устанавливать прибор так, чтобы верхняя кромка воронки находилась в горизонтальном положении для исключения перелива испытуемой жидкости.

Далее необходимо надежно ввинтить сопло, с необходимым диаметром выходного отверстия 2 мм, 4мм, 6мм, в резервуар. Для обеспечения герметичности соединения сопла и резервуара рекомендуется после ввинчивания сопла затянуть его при помощи соответствующего ключа, для установки которого на сопле предусмотрены установочные плоскости.

3.3. Проведение анализа

Под сопло вискозиметра ставят приемный сосуд так, чтобы расстояние между выходным отверстием и приемным сосудом было не менее 100 мм. Отверстие сопла закрывают пальцем и наливают испытываемую жидкость с избытком, чтобы образовался выпуклый мениск над верхним краем вискозиметра. Жидкость непосредственно перед испытанием должна иметь температуру 20±0,2 °С. Наполняют вискозиметр медленно, чтобы предотвратить образование пузырьков воздуха. Избыток жидкости и образовавшиеся пузырьки удаляют с помощью стеклянной пластинки или алюминиевого диска, сдвигаемых по верхнему краю воронки в горизонтальном направлении таким образом, чтобы не образовалось воздушной прослойки (рис.13).

Рис. 13. Вискозиметр В3-246

Открывают отверстие сопла и с появлением жидкости из сопла включают секундомер. В момент первого прерывания струи жидкости секундомер останавливают и отсчитывают время истечения. Время истечения определяют с погрешностью не более 0,5 с. Рекомендуется использовать для испытаний секундомер с ценой деления 0,5 с и погрешностью не более 0,2%.

За результат испытания принимают среднее арифметическое из трех измерений времени истечения исследуемой жидкости.

Абсолютная погрешность измерения времени (с) истечения жидкости вычисляется по формуле:

∆= t_n- (0,185∙ν+10) (8)

 

где t_n – среднее арифметическое значение времени истечения исследуемой жидкости, с;

 ν – кинематическая вязкость жидкости, определяемая по ГОСТ 33-2000 при температуре (20±0,2) ⁰С, мм²/с.

ν = C∙t,

где С - калибровочная постоянная вискозиметра, мм²/с²; 

  t - среднее арифметическое значение времени истечения жидкости, с

Отчет о проделанной работе оформляется в тетради с полным описанием и расчетами.

4. Обработка и оценка результатов

Оценку результатов делает сам студент при участии подгруппы и преподавателя, оценивая правильность и достоверность результатов.

Вопросы для самопроверки

1. Что такое вязкость жидкости?

2. Значение вязкости для пищевых жидкообразных продуктов?

3. Как влияет температура на вязкость жидкости?

4. Дайте описание устройству вискозиметра В3-246.

5. Дайте описание методике измерения вязкости.

6. Перечислите недостатки и достоинства капиллярных вискозиметров.

 

Лабораторная работа №3