Биохимия спиртового брожения: Основу технологии получения пива составляет спиртовое брожение, - при котором сахар превращается...
Эмиссия газов от очистных сооружений канализации: В последние годы внимание мирового сообщества сосредоточено на экологических проблемах...
Топ:
Выпускная квалификационная работа: Основная часть ВКР, как правило, состоит из двух-трех глав, каждая из которых, в свою очередь...
Особенности труда и отдыха в условиях низких температур: К работам при низких температурах на открытом воздухе и в не отапливаемых помещениях допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие...
Установка замедленного коксования: Чем выше температура и ниже давление, тем место разрыва углеродной цепи всё больше смещается к её концу и значительно возрастает...
Интересное:
Финансовый рынок и его значение в управлении денежными потоками на современном этапе: любому предприятию для расширения производства и увеличения прибыли нужны...
Распространение рака на другие отдаленные от желудка органы: Характерных симптомов рака желудка не существует. Выраженные симптомы появляются, когда опухоль...
Национальное богатство страны и его составляющие: для оценки элементов национального богатства используются...
Дисциплины:
2020-10-20 | 136 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Практическая работа № 1
Правила отбора и подготовки проб для анализа
Цель: изучить правила отбора и подготовки проб.
Отбор сухих сыпучих веществ.
Отбор проб металлов
Пробы металлов отбирают в виде стружки, опилок или порошка. Перед взятием стружки всю поверхность образца очищают от окалины, корки песка и маркировочной краски. Стружку отбирают сверлом (резцом или фрезой), изготовленным из специальной (быстрорежущей) стали или из сверхтвердого сплава (победит и др.). Режущий инструмент должен быть хорошо заточен и не иметь выбоин. Стружку собирают на чистый лист железа с загнутыми краями.Нельзя допускать при отборе проб потери мелких стружек или пыли.Недопустимо применять вместо железного листа деревянную или бумажную подстилку во избежание загрязнения стружки волокнами бумаги или дерева. Стружку с железного листа ссыпают вместе с мелкими частицами в банку или металлическую коробку. Не следует отбирать для анализа слишком большие осколки или длинные извитые стружки. Твердые и хрупкие образцы подвергают измельчению в специальных стальных ступках Абиха.
Отбор проб жидкостей
Отбор проб производят специальными пробоотборниками и затем перемешиванием готовят среднюю пробу. Отбор проб однородной жидкости из больших резервуаров проводят в любом месте, на любой глубине. Если жидкость неоднородна (имеется осадок или муть), пробы отбирают на разных уровнях жидкости. Отбирают три или пять проб в зависимости от высоты слоя жидкости, перед этим измеряют высоту слоя жидкости. Пробы из мелкой тары (бутыли, бидоны, железные бочки) берут в определенном числе мест поступившей партии; их отбирают длинной стеклянной трубкой, суженной на конце. Перед взятием пробы жидкость хорошо перемешивают. Трубку медленно погружают в вертикальном положении в жидкость, после ее заполнения верхнее отверстие зажимают и трубку вынимают. Отбирают пробы из всех предусмотренных тарных мест и смешивают их в приемнике. Объем отобранной жидкости должен быть не менее 1 л. Полученную среднюю пробу разливают в две сухие чистые склянки; одну из них направляют на анализ, вторую сохраняют на случай арбитражного анализа.
|
Отбор проб из аппаратов труб производят через вентили или специально усыновленные краны. Текущую жидкость из трубопроводов отбирают через пробоотборочный кран специальной конструкции (рис. 73), соединенный с несколькими трубками, позволяющими отбирать пробу в разных слоях жидкости; загнутые концы трубок направлены навстречу потоку жидкости.
Для отбора проб едких и ядовитых жидкостей из электролитических ванн пользуются автоматической пипеткой или прибором, состоящим из пипетки и делительной воронки. Пипетку разрезают на уровне метки и оплавляют срез. Пипетку соединяют с делительной воронкой, как показано на рис. 74. Засасывают жидкость в пипетку, создавая небольшое разрежение в делительной воронке. Когда пипетка заполнится и жидкость начнет переливаться в воронку, закрывают кран (не прекращая отсоса) и вынимают конец пипетки из жидкости после полного прекращения перетекания жидкости из пипетки в воронку. В пипетке остается объем жидкости, равный вместимости пипетки. Открывая кран, спускают жидкость из пипетки.
В лаборатории поступивший электролит перед анализом отфильтровывают через сухой фильтр или стеклянную вату (если это необходимо) и отбирают пипеткой (или бюреткой) пробы для анализа.
Отбор проб газов
Пробы газов из труб большого диаметра или из аппаратов отбираются в трех точках: из верхней, центральной и нижней части трубы или аппарат а. Отбор проб производится пробоотборниками (рис. 75), которые устанавливаются в точках отбора газа в газоходах или аппаратах. Различают периодическую пробу, которую отбирают через определенные промежутки времени, среднюю пробу, которую отбирают за данный промежуток времени, например в течение 1-2 ч, и сложную пробу - смесь нескольких средних проб, взятых в разное время в одной и той же точке.
|
Отбор газовой пробы производится чаще всего в стеклянные газовые пипетки вместимостью 250-500 мл. Для этого газовую пипетку резиновой трубкой присоединяют к пробоотборной трубке и продувают газом до полной замены (5-6-кратная замена) находящегося в пипетке воздуха и только после этого отбирают пробу. Плохая продувка пипетки или подсос воздуха через неплотности в системе отбора ведут к неверным результатам анализа. При отборе газов из систем, находящихся под большим давлением, в месте отбора проб на трубе ставят редукционный вентиль, снижающий давление, и через него производят отбор проб газов.
Пробы газа, находящегося под небольшим разрежением, отбирают в газовую пипетку или последовательно расположенный ряд пипеток, предварительно заполнив их жидкостью, в которой не растворяются отбираемые газы (рис. 76). На нижние концы пипеток надевают гребенку с двумя кранамина концах, соединенную с аспиратором резиновой трубкой. Гребенка и пипетки заполняются запорной жидкостью (насыщенные растворы NaCl, CaCl2, (NH4)2SO4, минеральные масла, ртуть, керосин и др.). Систему герметично уплотняют. Для отбора пробы открывают правый кран гребенки и нижний кран пипетки, затем открывают верхний кран пипетки; жидкость вытекает из пипетки, в которой создается разрежение, больше, чем в системе, вследствие чего в пипетку засасывается нужное количество газа. По окончании отбора пробы сначала закрывают нижний кран пипетки, затем верхний. Для хранения газов в лаборатории используют газовые пипетки, стеклянные аспираторы и газометры (до 5-8 л).
Подготовка проб для анализа
Высушивание проб
Пробы твёрдых веществ часто содержат переменные количества адсорбированной воды. Неорганические вещества перед взвешиванием, как правило высушивают. Для этого пробу выдерживают 1-2 ч в сушильном кафу при 105-110 °С. Чтобы удалить более прочно связанную воду – например, кристаллизационную - может потребоваться более высокая температура.
|
Следует иметь в виду, что в ход высушивания возможно разложение пробы или протекание побочных реакций. Вещества, которые неустойчивы при повышенных температурах, высушивают в эксикаторе. Использование вакуумных эксикаторов позволяет ускорить процесс высушивания. Если навеску берут без предварительного высушивания, то результат анализа можно отнести только к пробе «как она есть»; это необходимо указать в отчёте.
Растворение в кислотах.
Многие металлы и сплавы, а также некоторые руды для проведения анализа растворяют в кислоте или смеси кислот. Лучшим растворителем для руд и многих металлов является соляная кислота. Растворение проводят в стакане или в конической колбе при нагревании на песочной бане или на электроплитке. Для уменьшения выпаривания кислоты стакан или колбу накрывают часовым стеклом. Если растворение продолжается долго и в колбе остается небольшое количество жидкости, то время от времени следует добавлять небольшими порциями кислоту или воду (в случае растворения в H2SO4).
Растворение следует считать законченным, когда нерастворимый остаток, образовавшийся на дне стакана или колбы, взмучивается при взбалтывании раствора и медленно оседает на дно. Нерастворимый остаток при растворении руд состоит главным образом из диоксида кремния (SiO2) серо-беловатого цвета. Остаток при растворении металлов и сплавов может быть темного или серого цвета (графит, карбиды, кремневая и вольфрамовая кислоты). Если в нерастворимом остатке имеются черные частицы, которые хрустят при надавливании стеклянной палочкой и не размельчаются, это указывает на то, что растворение еще не закончено.
Если черные частицы не исчезают при дальнейшем нагревании раствора в течение 20-30 мин, то его разбавляют равным объемом горячей воды, дают осадку отстояться и фильтруют через бумажный фильтр «белая лента». Осадок переводят на фильтр и промывают 5-6 раз, 3%-ным (по объему) горячим раствором кислоты, а затем 2-3 раза горячей водой. Влажный осадок с фильтром помещают в платиновый тигель, сушат на слабом пламени горелки, затем сжигают и озоляют фильтр. Прибавляют к остатку 3 г безводного карбоната натрия (или 3 г смеси Na2CO3 и K2CO3) и нагревают на горелке, постепенно усиливая нагревание, до расплавления содержимого тигля. При сплавлении диоксид кремния переводится в легкорастворимый силикат натрия:
|
SiO 2 + Na 2 CO 3 = Na 2 SiO 3 + CO 2
Сплавление считается законченным, когда масса в тигле становится совершенно однородной, прозрачной и легкоподвижной. После сплавления тигель с массой охлаждают и помещают в стакан с 30-40 мл воды, закрывают стакан часовым стеклом и приливают небольшими порциями соляную кислоту по стенке стакана, слегка сдвинув стекло до прекращения выделения пузырьков диоксида углерода. Тигель вынимают стеклянной палочкой и обмывают. Раствор фильтруют (отделяя SiO2, который выделяется под действием кислоты) и присоединяют к основному раствору навески (см. выше).
Иногда навески руды (или сплава), содержащие много кремния, растворяют в смеси серной и фтористоводородной кислот. Навеску помещают в платиновую чашку (или тигель), смачивают несколькими каплями воды, приливают 3-5 мл концентрированной серной кислоты и 20-30 мл фтористоводородной кислоты. Нагревают на песочной бане до выделения густых белых паров. Если остались темные частицы, то добавляют еще фтористоводородной кислоты и повторяют нагревание до выделения белых паров. После разложения навески раствор в чашке охлаждают, разбавляют водой и снова выпаривают до выделения паров. Выпаривание повторяют еще 2-3 раза, затем полученный раствор сульфатов переводят в стеклянную посуду и проводят его анализ.
Иногда вместо смеси серной и фтористоводородной кислот применяют смесь азотной или соляной кислоты с фтористоводородной (растворение ведут в платиновой посуде).Применяют также смеси кислот: «царскую водку» - смесь 3 частей концентрированной HCl и 1 части концентрированной HNO3; «обратную царскую водку» - смесь 3 частей концентрированной HNO3 и 1 части концентрированной HCl; смесь трех кислот: азотной, серной и фосфорной при определении Mn в стадиях; смесь соляной, азотной и хлорной кислот при определении кремния в сталях и т.д. Выбор растворителя и способа переведения вещества в раствор зависит от схемы дальнейшего хода анализа и природы анализируемой пробы.
Практическая работа № 1
Правила отбора и подготовки проб для анализа
Цель: изучить правила отбора и подготовки проб.
Отбор сухих сыпучих веществ.
|
|
Архитектура электронного правительства: Единая архитектура – это методологический подход при создании системы управления государства, который строится...
Кормораздатчик мобильный электрифицированный: схема и процесс работы устройства...
Общие условия выбора системы дренажа: Система дренажа выбирается в зависимости от характера защищаемого...
Индивидуальные очистные сооружения: К классу индивидуальных очистных сооружений относят сооружения, пропускная способность которых...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!